CN109133099A - 一种氨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨水的制备方法。具体包括以下步骤：（1）取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20‑25℃以下阴凉放置3‑5天后，加5‑6倍量水，混匀，得液氨；（2）将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；（3）将得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；（4）将得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；（5）用微孔膜将步骤（4）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨水的制备方法，特别是一种纯度高的氨水的制备方法。
背景技术
随着半导体行业技术的迅猛发展，对超净高纯(Ultra-clean and High-purityReagent)的纯度的要求和标准也在不断提高，作为半导体行业中重要的电子级化学试剂之一，超纯氨水在半导体和化合物半导体器件制造中得以广泛的应用，其生产制备也得到越来越多的关注。
由于氨水中存在着金属离子和固体颗粒等杂质，对于产品的制造和产率来讲影响是非常大的，甚至对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘颗粒就足以报废整个电路。因此，通常要求超纯氨水的纯度达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI C17.1-0298标准(Grade4，G4标准)。
超纯氨水生产中的关键在于解决去除金属离子杂质和颗粒杂质的问题。目前，关于氨水的制备方法报道较少，而且现有技术主要通过精馏的方法生产超纯氨水。该方法步骤繁琐，频繁使用高温、高压等生产条件，对安全生产极为不利，产品纯度也达不到一定要求，转换率低，还产生了大量的工业级氨水，造成生产成本提高，同时产生的废液对环境也造成污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氨水的制备方法。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28～30wt％，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
本发明的技术方案：一种氨水的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3-5天后，加5-6倍量水，混匀，得液氨；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
前述的氨水的制备方法中，所述的步骤(1)中，所述鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉的重量比为：
90-110:10-15:10-15:10-15:10-15:25-35。
前述的氨水的制备方法中，所述的步骤(1)中，所述鸡粪、桔梗、熟石膏粉的重量比为：100:12:12:12:12:12。
前述的氨水的制备方法中，所述的步骤(2)中，所述液氨气化量≤2m3/h。
前述的氨水的制备方法中，所述的步骤(2)中，所述气化压力≤0.4MPa。
前述的氨水的制备方法中，所述步骤(5)中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
前述的氨水的制备方法中，所述步骤(5)中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
与现有技术相比，本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28-30wt％，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
(1)取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置4天后，加6倍量水，混匀，得液氨；所述鸡粪、桔梗、熟石膏粉的重量比为：100:12:12:12:12:12；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为1.5m3/h；所述气化压力为0.2MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.06μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
实施例2.
(1)取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置5天后，加6倍量水，混匀，得液氨；所述鸡粪、桔梗、熟石膏粉的重量比为：100:12:12:12:12:12；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为2m3/h；所述气化压力为0.4MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.08μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
实施例3.
(1)取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3天后，加5倍量水，混匀，得液氨；所述鸡粪、桔梗、熟石膏粉的重量比为：100:12:12:12:12:12；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为1m3/h；所述气化压力为0.1MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.05μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
Claims (7)
1.一种氨水的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3-5天后，加5-6倍量水，混匀，得液氨；
（2）将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器， 进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（4）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
2.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉的重量比为：90-110:10-15:10-15:10-15:10-15:25-35。
3.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述鸡粪、桔梗、熟石膏粉的重量比为：100:12:12:12:12:12。
4.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述液氨气化量≤2m3/h。
5.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述气化压力≤0.4MPa。
6.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
7.如权利要求1所述的氨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
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