CN219399330U - 一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置。结晶槽底部连接抽滤槽，抽滤槽底部连接缓冲罐和成品槽，原料槽与结晶槽连接，稀酸槽与抽滤槽连接。结晶槽与抽滤槽上设有氮气进入管道；稀酸槽上设有超纯水和成品磷酸补充管道；结晶槽与抽滤槽内设有搅拌，所有设备均采用316L不锈钢内衬PFA材质。磷酸在结晶槽中搅拌并冷却，加晶种结晶，后通过底部的放料阀门放至抽滤槽，液相可以穿过滤布，而晶相则留在滤布上，下封头处可以抽真空，以加速液相与晶相的分离，留在抽滤槽的晶相再通过成品稀酸清洗和加热发汗的方式提纯，待取样结果合格后可以放至成品槽，得到提纯后的电子级磷酸。

Description

一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置

技术领域

本实用新型属于电子化学品领域，具体涉及一种电子级磷酸结晶的工业化装置。

背景技术

电子级磷酸应用于发展前途广阔的IT产业，被称为“磷酸行业皇冠上的明珠”，特别是中芯国际、华宏虹力、长江存储等一些大型电子企业的发展壮大，电子级磷酸的需求量迅速增长。同时随着芯片技术不断突破，以及3D-NAND技术的应用，半导体行业对电子级磷酸的品质要求也在不断提高。

目前，国际上通用的电子级磷酸生产方法使用的还是传统的热法磷酸工艺，该工艺由于黄磷的燃烧会放出大量的热，所以基于该特性，黄磷燃烧的设备只能使用金属设备，而电子级磷酸品质的高低主要取决于其金属离子含量，使用传统热法磷酸工艺生产出来的电子级磷酸，其金属离子含量可以达到10-30ppb，基本可以满足目前半导体产线的需求，但是面对要求更高的产线，以及日益先进的技术要求，对磷酸中的金属离子含量要求只会越来越苛刻，那么如何降低磷酸中的金属离子呢，传统的热法磷酸工艺已经无法做到，这里就衍生出另外一种工艺：结晶提纯。

对磷酸进行结晶提纯的工艺，国内早有研究，但是一直没有实现工业化，都停留在实验室阶段，主要是研究将工业级磷酸提纯制高纯磷酸的，但是其成本太高，且提纯后的磷酸价格较提纯前的磷酸价格没有落差，随着后来热法磷酸工艺的逐步改进，热法磷酸达到高纯级别甚至电子级已经不成问题，所以磷酸的结晶提纯工艺一直没有得到发展。

随着芯片技术不断突破，以及3D-NAND技术的应用，半导体行业对电子级磷酸的品质要求以及需求量都在不断提高，产品质量最关键的就是其金属离子含量，电子级磷酸中金属离子数量高，不仅会引起集成电路电阻率变化、少数载流子寿命下降、微等离子体击穿等现象，还会导致集成电路的成品率、电性能及可靠性下降）。所以电子级磷酸品质的高低直接取决于其中金属离子含量的高低。

那么如何降低既有电子级磷酸中的金属离子，进一步提升电子级磷酸品质为将来市场发展需要储备技术，研究其结晶提纯技术，很有必要。

发明内容

本实用新型针对现有电子级磷酸如何去除其金属离子的难题，目的在于提供一种降低电子级磷酸金属离子含量的工业化装置。

一种电子级磷酸结晶提纯的工业化装置，包括结晶槽、抽滤槽、缓冲罐、成品槽、稀酸槽、原料槽，结晶槽与抽滤槽连接，抽滤槽与缓冲罐和成品槽连接，原料槽与结晶槽连接，稀酸槽与抽滤槽连接。结晶槽内设有搅拌，搅拌为不锈钢外衬PFA，结晶槽与抽滤槽上设有氮气进入管道；稀酸槽上设有超纯水补充管道，抽滤槽顶部设有稀酸喷淋喷头。

上述方案中，所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，抽滤槽下部设有筛板，筛板开孔，孔径5-10mm，筛板上装有孔径0.5-1μm的滤布，筛板材质为PTFE材质；

上述方案中，所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，缓冲罐为不锈钢材质，用于抽真空，其它设备均为不锈钢内衬PFA材质；

上述方案中，所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，结晶槽与抽滤槽内设有搅拌，不锈钢衬PFA材质；

本实用新型的优点和积极效果：

1.与产品相接触的设备或管道均为PFA或者内衬PTFE材质，不会引入新的金属离子。

2.抽负压设备及管道前段为不锈钢材质，后段与成品有接触的小部分为内衬PTFE材质，采用不锈钢材质主要是有效解决了内衬设备无法耐负压的问题，需要耐微负压的且与产品有接触的仅有抽滤槽下封头一处，此处做内衬加强处理可解决。在抽负压的过程中采用雾化稀磷酸的方式喷淋稀磷酸，调整了高浓度的磷酸结晶后的液相的粘度（要是能告知84%的磷酸结晶后，液相粘度一般为多大37cp，喷稀磷酸后，控制粘度小于20cp），使其有利于在负压条件下进行固液分离。

4.该装置为工业化装置，可以实现工业化生产，还可以继续放大扩大规模。

附图说明

附图1为本实用新型的装置结构图，其中：

1.结晶槽，2.抽滤槽，3.缓冲罐，4.成品槽，5.稀酸槽，6.原料槽，7.滤布，8.筛板。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。

实施例1

一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，包括结晶槽1、抽滤槽2、缓冲罐3、成品槽4、稀酸槽5、原料槽6，结晶槽1与抽滤槽2连接，抽滤槽2与缓冲罐3和成品槽4连接，结晶槽1和抽滤槽2内设有搅拌，搅拌为不锈钢外包覆PFA，结晶槽1与抽滤槽2上设有氮气进入管道；抽滤槽2顶部设有稀酸喷淋喷头。

所述的抽滤槽2下封头处设有筛板，筛板开孔，孔径10mm，筛板上镶嵌有孔径1μm的滤布，筛板整体材质为PTFE材质。

所述的成品槽4与原料槽6连接，原料槽6与结晶槽1连接，原料槽6与稀酸槽5连接，稀酸槽5与抽滤槽2连接；稀酸槽5上设有超纯水补充管道。

所述的缓冲罐3为不锈钢材质，用于抽真空，其它设备均为不锈钢内衬PFA材质；结晶槽1与抽滤槽2内设有搅拌，不锈钢衬PFA材质。

实施例2

采用实施例1所述的装置进行如下工艺：原料槽磷酸进入结晶槽(约10吨，原料槽磷酸中磷酸浓度88%，总金属离子含量60ppb)，在结晶槽冷却至温度20℃，加入磷酸晶种，让其结晶，并不断搅拌。搅拌1小时后，开启底部放料阀门，将磷酸晶相和液相的混合物放入抽滤槽，开启抽滤槽底部连接缓冲罐阀门，开启连接缓冲罐的真空泵开始抽负压（-25kpa），与此同时，对抽滤槽以1m³/h流量喷雾质量浓度为28%的稀磷酸，喷雾时间10min，雾化粒径为500um，待晶相与液相完全分离后，开启抽滤槽夹套热水给抽滤槽加热，水温42℃，开启稀酸槽泵，在抽滤槽晶体表面以2m³/h流量喷雾质量浓度为28%的稀磷酸，喷雾20min，雾化粒径为400μm（喷淋稀酸为成品槽磷酸配制的浓度为28%的电子级磷酸，金属离子含量小于5ppb），缓冲罐继续抽负压，取样检测抽滤槽底部磷酸，合格后，关闭抽滤槽底部连接缓冲罐阀门，开启连接成品槽阀门，待抽滤槽剩余晶体融化完全后即得到提纯后的成品电子级磷酸(产量4.5吨)，产品收率45%。

Claims (5)

1.一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，其特征在于，包括结晶槽（1）、抽滤槽（2）、缓冲罐（3）、成品槽（4）、稀酸槽（5）、原料槽（6），结晶槽（1）与抽滤槽（2）连接，抽滤槽（2）与缓冲罐（3）和成品槽（4）连接，结晶槽（1）和抽滤槽（2）内设有搅拌，搅拌为不锈钢外包覆PFA，结晶槽（1）与抽滤槽（2）上设有氮气进入管道。

2.根据权利要求1所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，其特征在于：抽滤槽（2）顶部设有稀酸喷淋喷头。

3.根据权利要求1所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，其特征在于：抽滤槽（2）下封头处设有筛板（8），筛板开孔，孔径5-10mm，筛板上镶嵌有孔径0.5-1μm的滤布（7）。

4.根据权利要求1所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，其特征在于：成品槽（4）与原料槽（6）连接，原料槽（6）与结晶槽（1）连接，原料槽（6）与稀酸槽（5）连接，稀酸槽（5）与抽滤槽（2）连接；稀酸槽（5）上设有超纯水补充管道。

5.根据权利要求1所述的一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置，其特征在于：缓冲罐（3）为不锈钢材质，用于抽真空；结晶槽（1）与抽滤槽（2）内设有搅拌。