CN103754844B - 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 - Google Patents
一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103754844B CN103754844B CN201310744476.1A CN201310744476A CN103754844B CN 103754844 B CN103754844 B CN 103754844B CN 201310744476 A CN201310744476 A CN 201310744476A CN 103754844 B CN103754844 B CN 103754844B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- absorption tower
- groove
- dearsenification
- pump
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 162
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 58
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims abstract description 26
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000012717 electrostatic precipitator Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 3
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 abstract 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 10
- 230000008676 import Effects 0.000 description 8
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 4
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000233855 Orchidaceae Species 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005367 electrostatic precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机，产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、脱硫过滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、脱硫过滤机和产品调配槽依次连接，其中圆形管气化燃烧炉并与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与依次连接和文丘里管、电除雾器和引风机依次连接。产品纯度和收率高，具有较好的经济效率。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，涉及一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置。
背景技术
电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-LCD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。
由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前，磷酸的净化方法一般有：溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。
中国专利CN2009l0094409.3，一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收，吸收产生的磷酸浓度达到85.0％-87.0％后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该法生产工艺复杂，生产环境要求苛刻，产品质量难以控制。
中国专利200610013611.5 用熔融结晶法制备电子级磷酸，在-45 ～ -35℃下挂壁产生晶种然后升温至-2～-10℃，循环加入原料使其在晶体表面生长至厚度达到2 ～ 4cm时开始升温，排除液体质量为10 ～ 40％时停止，产率在12 ～ 20％。此方法操作温度极低，能耗大，且需要对原料进行预处理除去砷，操作时间长，生产成本高，产率低。
中国专利201010100473.0 用流动层析结晶法制备高纯磷酸，采用外加声场出晶，对所用原料纯度要求极高( 主要杂质离子浓度均小于1.7mg/L，且需微孔膜过滤处理)，应用难度较大，不易于工业化。
中国专利201010104321.8 采用液膜结晶法制备电子级磷酸，在10 ～ 20℃的壁面上加入晶种同时开始降温，通过分布器将原料磷酸液体加在壁面上，原料呈液膜状态流过晶种，在壁面生长成晶膜，达到降温终点5 ～ 10℃待母液充分排除后开始升温发汗，发汗至15 ～ 29℃时终止。该方法是一个动态的结晶操作过程，未结晶母液即时排出。通过一次性的降温结晶——恒温排液——升温热处理来提纯产品。该法改进了晶种产生方式，将操作温度提高到容易达到的区间，两次结晶产率20 ～ 30％。但是，用该方法制备得到的电子级磷酸中Na、Al、Mg、Cr 等离子浓度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L)，不能满足用户日益更新的需求，仍需进一步改进。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种装置简单，容易操作，实用性强，产品成本较低，产品质量稳定的搅拌结晶生产电子级磷酸的装置。
本发明的技术方案如下：
一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机，产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、板框压滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、板框压滤机和产品调配槽依次连接，其中圆形管气化燃烧炉并与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与文丘里管、电除雾器和引风机依次连接。
以上所述的黄磷漂洗槽设有水洗循环泵，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽顶部的进料口连接。
以上所述的高位供磷槽为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，供圆形管气化燃烧炉下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。
以上所述的空气洗涤塔为专利号CN201120199684.4的发明专利“用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置”；该装置包括净化塔、酸储槽、酸循环泵构成，空气洗涤塔顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵连接，空气洗涤下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机与空气洗涤塔下段采用耐酸管连接。
以上所述的圆形管气化燃烧炉采用本公司同日申请的“一种圆形管黄磷气化燃烧炉”，该装置与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管沿燃烧炉内壁绕一圈成圆形，一端气化管斜向下延伸至燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设有喷嘴，另一端设在燃烧炉外与熔磷槽连接；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上,气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
以上所述的主吸收塔和副吸收塔采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔附设有浓酸泵和浓酸槽，所述的浓酸槽的进酸口分别与圆形管气化黄磷燃烧炉上段的出酸口和主吸收塔下端的出酸口连接，所述的浓酸泵的进酸口与浓酸槽的出酸口连接，浓酸泵的出酸口分别与主吸收塔顶部设置的喷头和浓酸泵出酸口连接；所述的副吸收塔附设有稀酸泵和稀酸槽，所述的稀酸槽的进酸口分别与副吸收塔的出酸口、文丘里管下端的出酸口和电除雾器下端的出酸口连接，所述的稀酸泵的进酸口与稀磷酸槽的出酸口连接，稀磷酸泵的出酸口分别与副吸收塔顶部设置的喷头、主吸收塔顶部设置的喷头和调酸槽顶部的进酸口连接。
以上所述的电除雾器为专利号CN201010127141.1的发明专利“磷酸尾气电除雾装置”；该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。
以上所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
以上所述的脱砷反应器为专利号CN201210580638.8的发明专利“一种喷射式脱砷反应器”；该反应器主要设置脱砷反应器、脱砷循环泵和脱砷喷射泵并依次循环连接；所述的脱砷反应器设置有反应槽顶盖、液封放空口、进料口、P2S5投料口、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和出气口，脱砷反应器顶盖设置脱砷喷射泵，脱砷反应器顶盖与脱砷反应器用法兰连接，脱砷反应器的上部分别设置液封放空口、进料口、P2S5投料口和出气口，液封放空口与脱砷反应器之间设置阀门Ⅰ，出气口设置阀门Ⅵ，P2S5投料口设置顶盖，阀门Ⅴ设置于脱砷反应器的下部，阀门Ⅴ用法兰与脱砷循环泵的进料口连接；所述的脱砷喷射泵设置喷射泵进酸口、喷嘴、脱砷喷射泵出酸口和H2S进气管；脱砷喷射泵进酸口用循环管通过阀门Ⅲ与脱砷循环泵的出料口连接，脱砷喷射泵出酸口延伸至脱砷反应器中下部，脱砷喷射泵出酸口下段为喇叭口，H2S进气管设置在脱砷喷射泵上部，H2S进气管设置阀门Ⅶ和H2S进气口连接，H2S进气管另用平衡管与脱砷反应器的阀门Ⅵ连接；所述的脱砷循环泵出口设置三通管，三通管其中一支与脱砷循环泵出口连接，另一支通往外设的脱砷过滤机连接，第三支与阀门Ⅲ、循环管和脱砷喷射泵进酸口依次连接。
以上所述的脱硫塔为专利号CN201220735526.0的发明专利“一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置”；该装置主要设置集酸槽、脱硫循环泵和脱气塔，脱气塔、集酸槽、脱硫循环泵依次循环连接；所述的脱气塔设置于集酸槽一端顶上部，并与集酸槽的槽体焊接连通；脱气塔设置H2S出气口、喷淋头、填料层；所述的H2S出气口设置于脱气塔顶部，并与外设的脱砷反应器连接；所述的喷淋头设置于脱气塔的上部，并用循环管与阀门Ⅴ和脱硫循环泵依次连接；填料层和不锈钢丝网设置于脱气塔的中部和下部；集酸槽中部为方体，两端头为半圆柱体；集酸槽设置进酸口、洁净空气进气孔和阀门Ⅵ，进酸口和人孔设置位于集酸槽靠近脱气塔一端顶部，进酸口设置盖板和进料阀门；进气口设置位于集酸槽远离脱气塔一端顶部；阀门Ⅲ设置位于集酸槽远离脱气塔一端底部，阀门Ⅲ与脱硫循环泵进口用法兰连接；脱硫循环泵出口连接三通管，其中一支先连接阀门Ⅴ，再用循环管与脱气塔塔顶的喷淋头连接，另一支连接阀门Ⅳ通往搅拌结晶器；所述填料层的材料为塑料拉西环、不锈钢拉西环和陶瓷拉西环中的一种。
以上所述的搅拌结晶器采用本公司同日申请的“一种高纯度电子级磷酸的生产装置”，主要设置包括搅拌结晶器、真空泵、出酸/循环泵；所述的搅拌结晶器、出酸/循环泵通过管道依次循环连接；所述的真空泵通过管道与搅拌结晶器的下段的上方连接；所有的管道上设有阀门；所述的搅拌结晶器包括盖板、结晶室、搅拌器、洗晶装置和真空室；所述的搅拌结晶器分为上部和下部，上下部之间是由两层抽滤板隔开，抽滤板上设有滤孔，两层抽滤板之间设有滤布；所述的上部为结晶室，下部为抽滤室；所述的结晶室和抽滤室外部分别设有独立的夹套Ⅰ和夹套Ⅱ；所述的搅拌器安装于结晶室内中间，并在盖板上固定；所述的洗晶装置安装在结晶室上方；所述的洗晶装置由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔；所述的的洗晶装置设有洗晶水进口；所述的进气口与空气过滤器连接；所述的抽滤室的下方设有出酸口，出酸口与出酸/循环泵的进口通过管道连接；所述的出酸/循环泵的循环酸进口和循环酸出口分别通过管道与搅拌结晶器上部的进口和出口连接。
相比于现有技术，本发明的优点及积极效果如下：
1、本发明采用本企业安全供磷装置专利技术，燃烧熔融原料黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧室，在低位熔磷槽中以水位差安全输送，避免了传统生产线中用高压泵或压缩空气将处于高危状态下的熔融黄磷输送到高位槽，然后再经高压喷射燃烧这一危险的操作环节。
2、本方法采用超纯水对黄磷原料熔融和漂洗除杂预处理，有效地保证了电子酸原料的高纯度。
3、采用磷酸洗涤塔对黄磷燃烧所需的空气进行净化除湿、除杂，有效地避免空气带入水汽及粉尘引起的黄磷燃烧效果不理想及产品杂质含量增高的问题。
4、通过采用搅拌结晶器使磷酸结成沙粒状结晶，提高磷酸与冷却介质的热交换速率，加快结晶的速度，采用釜底真空抽滤的方式使晶、液两相的分离更加彻底、快速，搅拌熔晶也加快了结晶熔融的速度，因此大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率。
5、在结晶器内设置洗晶装置，对晶体表面及结晶室残余液相的喷淋洗涤，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶引起的产品质量下降的情况。
6、利用磷酸生产企业自产的热水作为晶体熔融的热源，大大降低了电子级磷酸的生产能耗。，具有较好的经济效率。
附图说明
图1为本发明一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置的示意图。
附图标识：0-黄磷漂洗槽，1-水洗循环泵，2-酸循环泵，3-空气洗涤塔，4-供风机，5高位供磷槽，6-圆形管气化燃烧炉，7-浓酸槽，8-主吸收塔，9-浓酸泵，10-副吸收塔，11-稀酸槽，12-稀酸泵，13-文丘里管，14-电除雾器，15-引风机，16-调酸槽，17-脱砷反应器，18-脱砷循环泵，19-脱砷过滤机，20-脱硫塔，21-脱硫循环泵，22-搅拌结晶器，23-真空泵，24-出酸/循环泵，25-板框压滤机，26-贮槽，27产品调配槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽0、空气洗涤塔3和高位供磷槽5，燃烧吸收单元设备包括圆形管气化燃烧炉6、主吸收塔8、副吸收塔10、文丘里管13、电除雾器14和引风机15，产品提纯单元设备包括调酸槽16、脱砷反应器17、脱砷过滤机19、脱硫塔20、搅拌结晶器22、板框压滤机25和产品调配槽27；黄磷漂洗槽0、高位供磷槽5、圆形管气化燃烧炉6、主吸收塔8、副吸收塔10、调酸槽16、脱砷反应器17、脱砷过滤机19、脱硫塔20、搅拌结晶器22、板框压滤机25和产品调配槽27依次连接，其中圆形管气化燃烧炉6并与空气洗涤塔3连接，副吸收塔10另与文丘里管13、电除雾器14和引风机15依次连接。
以上所述的黄磷漂洗槽0设有水洗循环泵1，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉6顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽5顶部的进料口连接。
以上所述的高位供磷槽5为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽5的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，供圆形管气化燃烧炉6下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。
以上所述的空气洗涤塔3为专利号CN201120199684.4的发明专利“用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置”；该装置包括净化塔、酸储槽、酸循环泵2构成，空气洗涤塔3顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵2连接，空气洗涤3下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵2依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机4与空气洗涤塔3下段采用耐酸管连接。
以上所述的圆形管气化燃烧炉6采用本公司同日申请的“一种圆形管黄磷气化燃烧炉”，该装置与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管沿燃烧炉内壁绕一圈成圆形，一端气化管斜向下延伸至燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设有喷嘴，另一端设在燃烧炉外与熔磷槽连接；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上，气化管和喷嘴为耐酸、耐高温材料，气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
以上所述的主吸收塔8和副吸收塔10采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔8附设有浓酸泵9和浓酸槽7，所述的浓酸槽7的进酸口分别与圆形管气化黄磷燃烧炉6上段的出酸口和主吸收塔8下端的出酸口连接，所述的浓酸泵9的进酸口与浓酸槽7的出酸口连接，浓酸泵9的出酸口分别与主吸收塔8顶部设置的喷头和浓酸泵9出酸口连接；所述的副吸收塔10附设有稀酸泵12和稀酸槽11，所述的稀酸槽11的进酸口分别与副吸收塔10的出酸口、文丘里管13下端的出酸口和电除雾器14下端的出酸口连接，所述的稀酸泵12的进酸口与稀磷酸槽11的出酸口连接，稀磷酸泵12的出酸口分别与副吸收塔10顶部设置的喷头、主吸收塔8顶部设置的喷头和调酸槽16顶部的进酸口连接。
以上所述的电除雾器14为专利号CN201010127141.1的发明专利“磷酸尾气电除雾装置”；该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。
以上所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
以上所述的脱砷反应器17为专利号CN201210580638.8的发明专利“一种喷射式脱砷反应器”；该反应器主要设置脱砷反应器17、脱砷循环泵17和脱砷喷射泵并依次循环连接；所述的脱砷反应器17设置有反应槽顶盖、液封放空口、进料口、P2S5投料口、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和出气口，脱砷反应器17顶盖设置脱砷喷射泵，脱砷反应器17顶盖与脱砷反应器17用法兰连接，脱砷反应器17的上部分别设置液封放空口、进料口、P2S5投料口和出气口，液封放空口与脱砷反应器17之间设置阀门Ⅰ，出气口设置阀门Ⅵ，P2S5投料口设置顶盖，阀门Ⅴ设置于脱砷反应器17的下部，阀门Ⅴ用法兰与脱砷循环泵18的进料口连接；所述的脱砷喷射泵设置喷射泵进酸口、喷嘴、脱砷喷射泵出酸口和H2S进气管；脱砷喷射泵进酸口用循环管通过阀门Ⅲ与脱砷循环泵的出料口连接，脱砷喷射泵出酸口延伸至脱砷反应器17中下部，脱砷喷射泵出酸口下段为喇叭口，H2S进气管设置在脱砷喷射泵上部，H2S进气管设置阀门Ⅶ和H2S进气口连接，H2S进气管另用平衡管与脱砷反应器17的阀门Ⅵ连接；所述的脱砷循环泵18出口设置三通管，三通管其中一支与脱砷循环泵出口连接，另一支通往外设的脱砷过滤机19连接，第三支与阀门Ⅲ、循环管和脱砷喷射泵进酸口依次连接。
以上所述的脱硫塔20为专利号CN201220735526.0的发明专利“一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置”；该装置主要设置集酸槽、脱硫循环泵21和脱气塔，脱气塔、集酸槽、脱硫循环泵21依次循环连接；所述的脱气塔设置于集酸槽一端顶上部，并与集酸槽的槽体焊接连通；脱气塔设置H2S出气口、喷淋头、填料层；所述的H2S出气口设置于脱气塔顶部，并与外设的脱砷反应器连接；所述的喷淋头设置于脱气塔的上部，并用循环管与阀门Ⅴ和脱硫循环泵21依次连接；填料层和不锈钢丝网设置于脱气塔的中部和下部；集酸槽中部为方体，两端头为半圆柱体；集酸槽设置进酸口、洁净空气进气孔和阀门Ⅵ，进酸口和人孔设置位于集酸槽靠近脱气塔一端顶部，进酸口设置盖板和进料阀门；进气口设置位于集酸槽远离脱气塔一端顶部；阀门Ⅲ设置位于集酸槽远离脱气塔一端底部，阀门Ⅲ与脱硫循环泵进口用法兰连接；脱硫循环泵21出口连接三通管，其中一支先连接阀门Ⅴ，再用循环管与脱气塔塔顶的喷淋头连接，另一支连接阀门Ⅳ通往搅拌结晶器22；所述填料层的材料为塑料拉西环、不锈钢拉西环和陶瓷拉西环中的一种。
以上所述的搅拌结晶器22采用本公司同日申请的“一种高纯度电子级磷酸的生产装置，主要设置包括搅拌结晶器22、真空泵23、出酸/循环泵24；所述的搅拌结晶器22、出酸/循环泵24通过管道依次循环连接；所述的真空泵23通过管道与搅拌结晶器22的下段的上方连接；所有的管道上设有阀门；所述的搅拌结晶器包括盖板、结晶室、搅拌器、洗晶装置和真空室；所述的搅拌结晶器22分为上部和下部，上下部之间是由两层抽滤板隔开，抽滤板上设有滤孔，两层抽滤板之间设有滤布；所述的上部为结晶室，下部为抽滤室；所述的结晶室和抽滤室外部分别设有独立的夹套Ⅰ和夹套Ⅱ；所述的搅拌器安装于结晶室内中间，并在盖板上固定；所述的洗晶装置安装在结晶室上方；所述的洗晶装置由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔；所述的的洗晶装置设有洗晶水进口；所述的进气口与空气过滤器连接；所述的抽滤室的下方设有出酸口，出酸口与出酸/循环泵24的进口通过管道连接；所述的出酸/循环泵24的循环酸进口和循环酸出口分别通过管道与搅拌结晶器上部的进口和出口连接。
Claims (4)
1.一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽（0）、空气洗涤塔（3）和高位供磷槽（5），燃烧吸收单元设备包括圆形管气化燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15），产品提纯单元设备包括调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、搅拌结晶器（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）；黄磷漂洗槽（0）、高位供磷槽（5）、圆形管气化燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、搅拌结晶器（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）依次连接，其中圆形管气化燃烧炉（6）并与空气洗涤塔（3）连接，副吸收塔（10）另与文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15）依次连接；
所述的圆形管气化燃烧炉（6）与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管沿燃烧炉内壁绕一圈成圆形，一端气化管斜向下延伸至燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设有喷嘴，另一端设在燃烧炉外与熔磷槽连接；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上，气化管和喷嘴为耐酸、耐高温材料，气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
2.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的黄磷漂洗槽（0）设有水洗循环泵（1），并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉（6）顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽（5）顶部的进料口连接。
3.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的主吸收塔（8）和副吸收塔（10）采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔（8）附设有浓酸泵（9）和浓酸槽（7），所述的浓酸槽（7）的进酸口分别与圆形管气化黄磷燃烧炉（6）上段的出酸口和主吸收塔（8）下端的出酸口连接，所述的浓酸泵（9）的进酸口与浓酸槽（7）的出酸口连接，浓酸泵（9）的出酸口分别与主吸收塔（8）顶部设置的喷头和浓酸泵（9）出酸口连接；所述的副吸收塔（10）附设有稀酸泵（12）和稀酸槽（11），所述的稀酸槽（11）的进酸口分别与副吸收塔（10）的出酸口、文丘里管（13）下端的出酸口和电除雾器（14）下端的出酸口连接，所述的稀酸泵（12）的进酸口与稀磷酸槽（11）的出酸口连接，稀磷酸泵（12）的出酸口分别与副吸收塔（10）顶部设置的喷头、主吸收塔（8）顶部设置的喷头和调酸槽（16）顶部的进酸口连接。
4.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310744476.1A CN103754844B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310744476.1A CN103754844B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103754844A CN103754844A (zh) | 2014-04-30 |
| CN103754844B true CN103754844B (zh) | 2015-10-28 |
Family
ID=50522213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310744476.1A Active CN103754844B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103754844B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104261370B (zh) * | 2014-09-25 | 2015-12-23 | 昆明理工大学 | 一种热法磷酸生产装置 |
| CN108584895A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-28 | 李霞 | 一种使用铒镓掺杂材料密封圈的电子级磷酸生产系统 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1843900A (zh) * | 2006-05-08 | 2006-10-11 | 朱健 | 熔融结晶法制备电子级磷酸的方法 |
| CN102020255A (zh) * | 2010-04-29 | 2011-04-20 | 杨志勇 | 半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备 |
| CN202390205U (zh) * | 2011-04-14 | 2012-08-22 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 生产电子级磷酸的装置 |
-
2013
- 2013-12-30 CN CN201310744476.1A patent/CN103754844B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1843900A (zh) * | 2006-05-08 | 2006-10-11 | 朱健 | 熔融结晶法制备电子级磷酸的方法 |
| CN102020255A (zh) * | 2010-04-29 | 2011-04-20 | 杨志勇 | 半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备 |
| CN202390205U (zh) * | 2011-04-14 | 2012-08-22 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 生产电子级磷酸的装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103754844A (zh) | 2014-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102161541B (zh) | 一种从焦化脱硫废液中提盐的方法及其专用装置 | |
| CN104630469B (zh) | 一种联合脱除硫酸锌溶液中有机物和镁离子的方法及其装置 | |
| CN106745100B (zh) | 电池级碳酸锂的制备系统及制备方法 | |
| CN109608353A (zh) | 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置 | |
| CN103754844B (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN104030261B (zh) | 一种高纯度电子级磷酸的生产方法 | |
| CN103771370B (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN206219205U (zh) | 黄磷高效生产系统 | |
| CN203833621U (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN103265072A (zh) | 一种氯氧化锆结晶方法 | |
| CN103771368B (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN103771367B (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN203833617U (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN203833616U (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN103771376B (zh) | 一种高纯度电子级磷酸的生产装置 | |
| CN114477250A (zh) | 一种利用蒽醌废酸制备硫酸镁的方法 | |
| CN103754843B (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN208413873U (zh) | 一种生产小苏打的装置 | |
| CN202063718U (zh) | 一种超高纯电子级磷酸的生产装置 | |
| CN103754847B (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN202876423U (zh) | 一种酸浴闪蒸结晶装置 | |
| CN215505579U (zh) | 一种黄血盐钠冷却结晶装置 | |
| CN103771374B (zh) | 一种电子级磷酸隔板结晶装置 | |
| CN203781849U (zh) | 一种电子级磷酸红外线加热结晶装置 | |
| CN203781850U (zh) | 一种电子级磷酸热风加热结晶装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20170222 Granted publication date: 20151028 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20170822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20170822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20200822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210222 Granted publication date: 20151028 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210222 Granted publication date: 20151028 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210822 Granted publication date: 20151028 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |