CN109133098A - 一种高纯度氨水的生产方法 - Google Patents
一种高纯度氨水的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109133098A CN109133098A CN201710509512.4A CN201710509512A CN109133098A CN 109133098 A CN109133098 A CN 109133098A CN 201710509512 A CN201710509512 A CN 201710509512A CN 109133098 A CN109133098 A CN 109133098A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonia
- ammonium hydroxide
- production method
- water
- purity ammonium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/022—Preparation of aqueous ammonia solutions, i.e. ammonia water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/024—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯度氨水的生产方法。具体包括以下步骤：（1）取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20‑25℃以下阴凉放置3‑5天后，加5‑6倍量水，混匀，得液氨；（2）将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；（3）将得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；（4）将得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；（5）用微孔膜将步骤（4）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度氨水的生产方法，特别是一种纯度高的高纯度氨水的生产方法。
背景技术
随着半导体行业技术的迅猛发展，对超净高纯(Ultra-clean and High-purityReagent)的纯度的要求和标准也在不断提高，作为半导体行业中重要的电子级化学试剂之一，超纯氨水在半导体和化合物半导体器件制造中得以广泛的应用，其生产制备也得到越来越多的关注。
由于氨水中存在着金属离子和固体颗粒等杂质，对于产品的制造和产率来讲影响是非常大的，甚至对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘颗粒就足以报废整个电路。因此，通常要求超纯氨水的纯度达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI C17.1-0298标准(Grade4，G4标准)。
超纯氨水生产中的关键在于解决去除金属离子杂质和颗粒杂质的问题。目前，关于高纯度氨水的生产方法报道较少，而且现有技术主要通过精馏的方法生产超纯氨水。该方法步骤繁琐，频繁使用高温、高压等生产条件，对安全生产极为不利，产品纯度也达不到一定要求，转换率低，还产生了大量的工业级氨水，造成生产成本提高，同时产生的废液对环境也造成污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高纯度氨水的生产方法。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28～30wt％，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
本发明的技术方案：一种高纯度氨水的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3-5天后，加5-6倍量水，混匀，得液氨；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述的步骤(1)中，所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：90-110:10-15:25-35。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述的步骤(1)中，所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：100:12:30。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述的步骤(2)中，所述液氨气化量≤2m3/h。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述的步骤(2)中，所述气化压力≤0.4MPa。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述步骤(5)中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
前述的高纯度氨水的生产方法，所述步骤(5)中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
与现有技术相比，本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28-30wt％，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
(1)取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置4天后，加5倍量水，混匀，得液氨；所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：100:12:30；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为1.5m3/h；所述气化压力为0.2MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.06μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
实施例2.
(1)取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置5天后，加6倍量水，混匀，得液氨；所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：100:12:30；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为2m3/h；所述气化压力为0.4MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.08μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
实施例3.
(1)取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3天后，加5倍量水，混匀，得液氨；所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：100:12:30；
(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；所述液氨气化量为1m3/h；所述气化压力为0.1MPa；
(3)将步骤(2)得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
(4)将步骤(3)得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.05μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
Claims (7)
1.一种高纯度氨水的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）取鲜牛粪、黄豆粉和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3-5天后，加5-6倍量水，混匀，得液氨；
（2）将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器， 进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（4）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
2.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：90-110:10-15:25-35。
3.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述鲜牛粪、黄豆粉、熟石膏粉的重量比为：100:12:30。
4.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述液氨气化量≤2m3/h。
5.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述气化压力≤0.4MPa。
6.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
7.如权利要求1所述的高纯度氨水的生产方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710509512.4A CN109133098A (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种高纯度氨水的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710509512.4A CN109133098A (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种高纯度氨水的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109133098A true CN109133098A (zh) | 2019-01-04 |
Family
ID=64803517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710509512.4A Pending CN109133098A (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种高纯度氨水的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109133098A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113044854A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 江西江氨科技有限公司 | 高纯氨制备方法及系统 |
-
2017
- 2017-06-28 CN CN201710509512.4A patent/CN109133098A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113044854A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 江西江氨科技有限公司 | 高纯氨制备方法及系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109133097A (zh) | 一种氨水的生产方法 | |
| CN102399179B (zh) | 超纯n-甲基吡咯烷酮的生产方法 | |
| CN105621374A (zh) | 一种超纯硫酸的制备方法 | |
| CN105565281A (zh) | 一种超纯硫酸的制备方法 | |
| CN109133096A (zh) | 一种氨水的制备工艺 | |
| CN104828827B (zh) | 提纯三氯氢硅的方法 | |
| CN101723414A (zh) | 一种电池级氟化锂的生产方法 | |
| CN109133098A (zh) | 一种高纯度氨水的生产方法 | |
| CN101941683A (zh) | 一种超纯硝酸的连续化制备方法 | |
| CN102452671A (zh) | 一种连续化生产超纯氨水的方法 | |
| CN101249953A (zh) | 一种超净高纯电子级双氧水的制造工艺及设备 | |
| CN102863023B (zh) | 一种电子级砷烷的合成和提纯方法 | |
| CN109133095A (zh) | 一种高纯度氨水的制备工艺 | |
| CN109133101A (zh) | 一种高纯度氨水的生产工艺 | |
| CN101857270A (zh) | 一种合成高纯砷烷的方法 | |
| CN102674275B (zh) | 一种五氟化磷的连续化生产装置及方法 | |
| CN201901654U (zh) | 超净高纯异丙醇连续化提纯装置 | |
| CN117619112A (zh) | 一种用于溴化氢纯化的气体分离膜及其制备方法 | |
| CN219399330U (zh) | 一种结晶提纯电子级磷酸的工业化装置 | |
| CN201280528Y (zh) | 超净高纯异丙醇的制备装置 | |
| CN103072962B (zh) | 一种制备电子级硝酸的方法 | |
| CN103408082B (zh) | 甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的回收方法及装置 | |
| CN102502530A (zh) | 静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法 | |
| CN109133100A (zh) | 一种氨水的生产工艺 | |
| CN108793089B (zh) | 一种硫酸厂生产精制硫酸的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190104 |