CN105565281A - 一种超纯硫酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超纯硫酸的制备方法,以发烟硫酸为原料,包括如下步骤:(1)蒸馏;(2)净化过滤;(3)分离三氧化硫液体;(4)蒸发;(5)多级吸收;(6)汽提塔除杂;(7)成品。本发明的超纯硫酸中,大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml,大于等于0.2μm颗粒浓度小于100?p/ml,单项金属离子含量小于0.1ppb,二氧化硫含量小于3ppm。本发明一种超纯硫酸的制备方法,工艺简单,能耗低,其先通过合理的提纯除杂工艺,得到纯净的三氧化硫气体,再通过多级吸收和气提,得到ppt级超纯硫酸,有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量,为新一代超纯硫酸的生产奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及超纯化学品制备技术领域,特别是涉及一种超低二氧化硫含量的超纯硫酸的制备方法。
背景技术
超纯硫酸又称高纯硫酸、电子级硫酸,属于超净高纯试剂,是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一,也是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂之一。超纯硫酸的消耗量位居IC行业第一,广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程,主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺,可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。现有技术中,超纯硫酸的制备方法主要由精馏法和气体吸收法。其中,精馏法能耗大,成本高,有些杂质难以除去,产生的废气、酸雾对人体有害,不利于环境保护,只适合于小规模生产。而气体吸收法是提纯三氧化硫气体,然后再用超纯水或洗硫酸吸收制得超纯硫酸,该法可以有效避免精馏法存在的上述缺点,但现有气体吸收法不能有效去除二氧化硫气体,使制备的硫酸中含有一定量的微量二氧化硫杂质,影响硫酸的性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种超纯硫酸的制备方法,能够有效去除微量二氧化硫杂质,解决现有超纯硫酸制备中存在的上述问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种超纯硫酸的制备方法,以发烟硫酸为原料,包括如下步骤:
(1)蒸馏:将发烟硫酸在0.2~0.3MPa压力下通入热交换器中,在55~58℃下加热蒸馏,得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液;
(2)净化过滤:将步骤(1)中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质;
(3)分离三氧化硫液体:将步骤(2)中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后,得到三氧化硫液体和气体杂质;
(4)蒸发:将步骤(3)中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化,得到三氧化硫气体;
(5)多级吸收:经步骤(4)中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔,并用超纯水进行多级吸收,得到硫酸溶液;
(6)汽提塔除杂:将步骤(5)中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内,以洁净的空气为汽提介质,去除硫酸溶液中的二氧化硫;
(7)成品:将步骤(6)中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸;所述超纯硫酸中,大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml,大于等于0.2μm颗粒浓度小于100p/ml,单项金属离子含量小于0.1ppb,二氧化硫含量小于2ppm。
进一步的,所述步骤(1)中,所述加热蒸馏的热源为水蒸气,水蒸汽的温度为60~65℃。
进一步的,所述步骤(1)中,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%,所述发烟硫酸回收液中,三氧化硫的质量浓度为20%。
进一步的,所述步骤(4)中,所述蒸发的温度为60~65℃;所述蒸发的热源为热酸溶液。
进一步的,所述步骤(5)中,所述多级吸收的温度为0~2℃,所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
本发明的有益效果是:本发明一种超纯硫酸的制备方法,工艺简单,能耗低,其先通过合理的提纯除杂工艺,得到纯净的三氧化硫气体,再通过多级吸收和气提,得到ppt级超纯硫酸,有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量,为新一代超纯硫酸的生产奠定了基础。
具体实施方式
本发明以发烟硫酸厂吸收熔融硫制备的三氧化硫质量浓度为30%的发烟硫酸为原料,经分离提纯出纯净的三氧化硫气体,再用超纯水吸收,制备出电子级超纯硫酸溶液。具体实施步骤及所用设备如下。
实施例1
(1)蒸馏:将发烟硫酸在0.2MPa压力下通入热交换器中,在55℃下加热蒸馏,得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液;
(2)净化过滤:将步骤(1)中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质;
(3)分离三氧化硫液体:将步骤(2)中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后,得到三氧化硫液体和气体杂质;
(4)蒸发:将步骤(3)中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化,得到三氧化硫气体;
(5)多级吸收:经步骤(4)中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔,并用超纯水进行多级吸收,得到硫酸溶液;
(6)汽提塔除杂:将步骤(5)中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内,以洁净的空气为汽提介质,去除硫酸溶液中的二氧化硫;
(7)成品:将步骤(6)中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
其中,所述加热蒸馏的热源为水蒸气,水蒸汽的温度为60℃,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%,所述发烟硫酸回收液中,三氧化硫的质量浓度为20%,所述蒸发的温度为60℃;所述蒸发的热源为热酸溶液,所述多级吸收的温度为1℃,所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
实施例2
(1)蒸馏:将发烟硫酸在0.3MPa压力下通入热交换器中,在58℃下加热蒸馏,得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液;
(2)净化过滤:将步骤(1)中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质;
(3)分离三氧化硫液体:将步骤(2)中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后,得到三氧化硫液体和气体杂质;
(4)蒸发:将步骤(3)中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化,得到三氧化硫气体;
(5)多级吸收:经步骤(4)中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔,并用超纯水进行多级吸收,得到硫酸溶液;
(6)汽提塔除杂:将步骤(5)中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内,以洁净的空气为汽提介质,去除硫酸溶液中的二氧化硫;
(7)成品:将步骤(6)中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
其中,所述加热蒸馏的热源为水蒸气,水蒸汽的温度为65℃,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%,所述发烟硫酸回收液中,三氧化硫的质量浓度为20%,所述蒸发的温度为65℃;所述蒸发的热源为热酸溶液,所述多级吸收的温度为2℃,所述吸收塔的内衬均为PFA材质
上述实施例1、2得到的超纯硫酸中,经检测分析:大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml,大于等于0.2μm颗粒浓度小于100p/ml,单项金属离子含量小于0.1ppb,二氧化硫含量小于3ppm。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种超纯硫酸的制备方法,以发烟硫酸为原料,其特征在于,包括如下步骤:
(1)蒸馏:将发烟硫酸在0.2~0.3MPa压力下通入热交换器中,在55~58℃下加热蒸馏,得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液;
(2)净化过滤:将步骤(1)中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质;
(3)分离三氧化硫液体:将步骤(2)中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后,得到三氧化硫液体和气体杂质;
(4)蒸发:将步骤(3)中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化,得到三氧化硫气体;
(5)多级吸收:经步骤(4)中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔,并用超纯水进行多级吸收,得到硫酸溶液;
(6)汽提塔除杂:将步骤(5)中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内,以洁净的空气为汽提介质,去除硫酸溶液中的二氧化硫;
(7)成品:将步骤(6)中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
2.根据权利要求1所述的超纯硫酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述加热蒸馏的热源为水蒸气,水蒸汽的温度为60~65℃。
3.根据权利要求2所述的超纯硫酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%,所述发烟硫酸回收液中,三氧化硫的质量浓度为20%。
4.根据权利要求1所述的超纯硫酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述蒸发的温度为60~65℃;所述蒸发的热源为热酸溶液。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的超纯硫酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述多级吸收的温度为0~2℃,所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
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