CN105565281A - 一种超纯硫酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超纯硫酸的制备方法，以发烟硫酸为原料，包括如下步骤：（1）蒸馏；（2）净化过滤；（3）分离三氧化硫液体；（4）蒸发；（5）多级吸收；（6）汽提塔除杂；（7）成品。本发明的超纯硫酸中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于100？p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb，二氧化硫含量小于3ppm。本发明一种超纯硫酸的制备方法，工艺简单，能耗低，其先通过合理的提纯除杂工艺，得到纯净的三氧化硫气体，再通过多级吸收和气提，得到ppt级超纯硫酸，有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量，为新一代超纯硫酸的生产奠定了基础。

Description

一种超纯硫酸的制备方法
技术领域
本发明涉及超纯化学品制备技术领域，特别是涉及一种超低二氧化硫含量的超纯硫酸的制备方法。
背景技术
超纯硫酸又称高纯硫酸、电子级硫酸，属于超净高纯试剂，是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一，也是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂之一。超纯硫酸的消耗量位居IC行业第一，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。现有技术中，超纯硫酸的制备方法主要由精馏法和气体吸收法。其中，精馏法能耗大，成本高，有些杂质难以除去，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护，只适合于小规模生产。而气体吸收法是提纯三氧化硫气体，然后再用超纯水或洗硫酸吸收制得超纯硫酸，该法可以有效避免精馏法存在的上述缺点，但现有气体吸收法不能有效去除二氧化硫气体，使制备的硫酸中含有一定量的微量二氧化硫杂质，影响硫酸的性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种超纯硫酸的制备方法，能够有效去除微量二氧化硫杂质，解决现有超纯硫酸制备中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超纯硫酸的制备方法，以发烟硫酸为原料，包括如下步骤：
（1）蒸馏：将发烟硫酸在0.2～0.3MPa压力下通入热交换器中，在55～58℃下加热蒸馏，得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液；
（2）净化过滤：将步骤（1）中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质；
（3）分离三氧化硫液体：将步骤（2）中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后，得到三氧化硫液体和气体杂质；
（4）蒸发：将步骤（3）中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化，得到三氧化硫气体；
（5）多级吸收：经步骤（4）中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，得到硫酸溶液；
（6）汽提塔除杂：将步骤（5）中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内，以洁净的空气为汽提介质，去除硫酸溶液中的二氧化硫；
（7）成品：将步骤（6）中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸；所述超纯硫酸中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb，二氧化硫含量小于2ppm。
进一步的，所述步骤（1）中，所述加热蒸馏的热源为水蒸气，水蒸汽的温度为60～65℃。
进一步的，所述步骤（1）中，所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%，所述发烟硫酸回收液中，三氧化硫的质量浓度为20%。
进一步的，所述步骤（4）中，所述蒸发的温度为60～65℃；所述蒸发的热源为热酸溶液。
进一步的，所述步骤（5）中，所述多级吸收的温度为0～2℃，所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
本发明的有益效果是：本发明一种超纯硫酸的制备方法，工艺简单，能耗低，其先通过合理的提纯除杂工艺，得到纯净的三氧化硫气体，再通过多级吸收和气提，得到ppt级超纯硫酸，有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量，为新一代超纯硫酸的生产奠定了基础。
具体实施方式
本发明以发烟硫酸厂吸收熔融硫制备的三氧化硫质量浓度为30%的发烟硫酸为原料，经分离提纯出纯净的三氧化硫气体，再用超纯水吸收，制备出电子级超纯硫酸溶液。具体实施步骤及所用设备如下。
实施例1
（1）蒸馏：将发烟硫酸在0.2MPa压力下通入热交换器中，在55℃下加热蒸馏，得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液；
（2）净化过滤：将步骤（1）中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质；
（3）分离三氧化硫液体：将步骤（2）中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后，得到三氧化硫液体和气体杂质；
（4）蒸发：将步骤（3）中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化，得到三氧化硫气体；
（5）多级吸收：经步骤（4）中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，得到硫酸溶液；
（6）汽提塔除杂：将步骤（5）中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内，以洁净的空气为汽提介质，去除硫酸溶液中的二氧化硫；
（7）成品：将步骤（6）中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
其中，所述加热蒸馏的热源为水蒸气，水蒸汽的温度为60℃，所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%，所述发烟硫酸回收液中，三氧化硫的质量浓度为20%，所述蒸发的温度为60℃；所述蒸发的热源为热酸溶液，所述多级吸收的温度为1℃，所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
实施例2
（1）蒸馏：将发烟硫酸在0.3MPa压力下通入热交换器中，在58℃下加热蒸馏，得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液；
（2）净化过滤：将步骤（1）中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质；
（3）分离三氧化硫液体：将步骤（2）中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后，得到三氧化硫液体和气体杂质；
（4）蒸发：将步骤（3）中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化，得到三氧化硫气体；
（5）多级吸收：经步骤（4）中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，得到硫酸溶液；
（6）汽提塔除杂：将步骤（5）中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内，以洁净的空气为汽提介质，去除硫酸溶液中的二氧化硫；
（7）成品：将步骤（6）中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
其中，所述加热蒸馏的热源为水蒸气，水蒸汽的温度为65℃，所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%，所述发烟硫酸回收液中，三氧化硫的质量浓度为20%，所述蒸发的温度为65℃；所述蒸发的热源为热酸溶液，所述多级吸收的温度为2℃，所述吸收塔的内衬均为PFA材质
上述实施例1、2得到的超纯硫酸中，经检测分析：大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb，二氧化硫含量小于3ppm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种超纯硫酸的制备方法，以发烟硫酸为原料，其特征在于，包括如下步骤：
（1）蒸馏：将发烟硫酸在0.2～0.3MPa压力下通入热交换器中，在55～58℃下加热蒸馏，得到气化的三氧化硫气体和发烟硫酸回收液；
（2）净化过滤：将步骤（1）中得到的三氧化硫气体通入分离器中去除颗粒杂质；
（3）分离三氧化硫液体：将步骤（2）中过滤除杂后的三氧化硫气体依次经冷却和冷凝后，得到三氧化硫液体和气体杂质；
（4）蒸发：将步骤（3）中得到的三氧化硫液体通入蒸发器中进行蒸发气化，得到三氧化硫气体；
（5）多级吸收：经步骤（4）中得到的三氧化硫气体通入单塔多级吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，得到硫酸溶液；
（6）汽提塔除杂：将步骤（5）中得到的硫酸溶液泵入汽提塔内，以洁净的空气为汽提介质，去除硫酸溶液中的二氧化硫；
（7）成品：将步骤（6）中经汽提塔除杂后的硫酸溶液经冷凝器冷却后得到所述超纯硫酸。
2.根据权利要求1所述的超纯硫酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述加热蒸馏的热源为水蒸气，水蒸汽的温度为60～65℃。
3.根据权利要求2所述的超纯硫酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为30%，所述发烟硫酸回收液中，三氧化硫的质量浓度为20%。
4.根据权利要求1所述的超纯硫酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述蒸发的温度为60～65℃；所述蒸发的热源为热酸溶液。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的超纯硫酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述多级吸收的温度为0～2℃，所述吸收塔的内衬均为PFA材质。
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