CN115124004A - 一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法，其中，所述生产装置包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤装置、真空洁净包装系；通过采用上述生产设备，可以以工业级硫酸氢钠为原料，制备出符合SEMI‑C8或SEMI‑C12标准的硫酸，并且产量高，产品质量稳定，以此来克服发烟硫酸和液体三氧化硫原料在使用时存在安全隐患、不环保、进料数量不能精确控制等问题。

Description

一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸的生产装置及生产方法，具体为一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法
背景技术
电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是工业上用量最大的湿电子化学品，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀等，以及印刷电路板的腐蚀和清洗等，可有效去除晶片和印刷电路板上的颗粒杂质、无机残留物和碳沉积物等。
目前，已经公开的用于生产电子级硫酸的生产设备如下：
授权公告号为CN 202369393 U的中国实用新型专利公开了一种高纯硫酸的工业化生产装置，包括烟酸发生器、AR硫酸吸收塔、AR硫酸泵槽、AR硫酸循环泵、成品酸泵槽、成品AR硫酸泵和过滤器，其中，AR硫酸吸收塔底部的硫酸出口与AR硫酸泵槽的硫酸进口相连，在此相连的管道上有一个加入脱盐水或超纯水的加水口。可应用这种高纯硫酸的工业化生产装置从40％烟酸中蒸发制备高纯度三氧化硫原料气体，再用超纯水或脱盐水(或超纯硫酸)吸收，制得高纯的BV-IV或AR级硫酸，能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，吸收塔吸收后的尾气全部回收至工业酸生产装置。
授权公告号为CN 105366646 B的中国发明专利公开了一种超纯硫酸量产系统。所述超纯硫酸量产系统由吸收塔、酸冷器、SO2脱析罐、缓冲罐、双氧水储罐、循环罐、超纯水制备机和超纯酸储罐组成，其中，吸收塔的上端分别通过管路与酸冷器和SO2脱析罐连通，吸收塔的底端通过管路与循环罐连通，酸冷器的底端通过管路与循环罐连通，循环罐分别与双氧水储罐和超纯水制备机通过管路连通，SO2脱析罐的上端通过管路与缓冲罐连通，SO2脱析罐的底端通过管路与超纯酸储罐连通，超纯酸储罐上设有输出口。所述超纯硫酸量产系统安全可靠，无环境污染，可实现大规模生产，为企业创造经济效益，可在硫酸行业推广使用。
申请公开号为CN 102452897A的中国发明专利申请公开了一种超高纯硫酸的生产工艺，采用3A分子筛脱水，膜过滤除去1μm以上颗粒，精馏、离子树脂交换，此专利申请中离子交换需要较长时间，含水量偏高，控制在100ppm，杂质颗粒尺寸偏高。以克服现有技术中水含量，杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。
申请公开号为CN 112441567 A的中国发明专利申请公开了一种电子级硫酸的生产工艺及生产用低温纯化装置。该装置包括联用的蒸发纯化装置和吸收装置，利用该装置进行电子级硫酸的生产方法包括常温吸收转化、负压低温蒸发、低温吸收和增温脱气，其中负压低温蒸发利用蒸发纯化装置并使用低温热水加热，使三氧化硫气体在不吐沸的情况下蒸发出来；其中低温吸收利用吸收装置在低温下用超纯水或超纯硫酸吸收三氧化硫气体，并利用吸收液冲击力及对三氧化硫的吸收在蒸发纯化装置内形成负压使液体三氧化硫沸点降低。
授权公告号为CN 209872365 U的中国实用新型专利公开了一种环保节能型超净高纯硫酸生产设备，包括依次设置的酸雾生成罐、冷凝器、含水硫酸储罐、蒸馏器和过滤器，所述酸雾生成罐连接三氧化硫储罐和纯水罐。节能环保，是在水洗后得到的干净硫酸基础上，去除水分的方法，来得到浓硫酸，所以只需要加热到100℃左右，就可以把水分挥发出来，从而可以大大的降低能耗。
授权公告号为CN 210915323 U的中国实用新型专利公开了一种高纯硫酸提纯设备，其结构包括底座、加热器、固定杆、夹片、扭簧、容器、控制面板、电源线和摇晃预热机构，该高纯硫酸提纯设备通过在固定杆中部设置了摇晃预热机构，开始加热时摇动摇杆使齿条转动，齿条转动时锥形齿轮同时转动，并以齿环中部为圆心沿着其内壁滚动，从而带动通过连接杆带动夹片中的容器进行摇晃，使容器充分预热，解决了硫酸有较高的腐蚀性，不便于用手使容器预热，若不预热容易使容器破裂损坏，使硫酸流出将设备腐蚀，存在安全隐患的问题，达到便于使容器预热的效果。
授权公告号为CN 211871381 U的中国实用新型专利公开了一种高纯硫酸生产系统，包括发烟硫酸原料槽以及与发烟硫酸原料槽连通的蒸发器，蒸发器的气相出口与纯化塔底端连通，纯化塔的气相出口、纯水源和半成品冷却槽与吸收塔连通，半成品冷却槽与吸收塔之间设置有闭合的硫酸半成品回路；纯化塔中设置有冷却盘管和除雾器，除雾器位于冷却盘管上方。该高纯硫酸生产系统采用冷却盘管凝结三氧化硫气体中含有金属离子或者其他杂质的不凝性气体，纯化三氧化硫气体；高纯硫酸生产系统安全系数高，设备使用寿命长。
授权公告号为CN 213623282 U的中国实用新型专利公开了一种高纯硫酸生产用吸收塔循环槽，包括进酸槽、设置在所述进酸槽一端的、并与所述进酸槽连通的稀释槽，设置在所述稀释槽内的第一导流板，设置在所述第一导流板下方的、并与所述第一导流板平行对称的第二导流板，设置在所述稀释槽上端的进水管，设置在所述稀释槽一端的、并与所述稀释槽连通的冷却槽，以及设置在所述冷却槽一端的出酸槽；通过第一导流板配合第二导流板协同作用，从而对硫酸进行分流，并使得位于第一导流板与第二导流板之间的硫酸流动速率加快，利于将进水管中加入的工艺水与硫酸混合而产生大量热量带走，还利于硫酸经过第一导流板和第二导流板后混合，使得硫酸温度分布更均匀，便于配合冷却槽将硫酸的热量吸收。
授权公告号为CN 209872365 U的中国实用新型专利公开了一种环保节能型超净高纯硫酸生产设备，包括依次设置的酸雾生成罐、冷凝器、含水硫酸储罐、蒸馏器和过滤器，所述酸雾生成罐连接三氧化硫储罐和纯水罐。本实用新型节能环保，是在水洗后得到的干净硫酸基础上，去除水分的方法，来得到浓硫酸，所以只需要加热到100℃左右，就可以把水分挥发出来，从而可以大大的降低能耗。
然而上述的电子级硫酸生产装置生产的硫酸中，普遍还存在杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的不足，提供了一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，所述高效制备超净高纯硫酸连续生产装置可以制备出符合SEMI-C8或SEMI-C12标准的硫酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了发烟硫酸和液体三氧化硫原料在使用存在安全隐患、不环保、进料数量不能精确控制等问题。
本发明的第二个目的在于提供一种高效制备超净高纯硫酸连续生产方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤器、真空洁净包装系统，其中，所述固体料投放装置用于向所述搅拌罐投放固体料，所述固体料为工业级硫酸氢钠。
优选的，还包括输送泵，其中，所述输送泵为三组，其中一组输送泵位于所述搅拌罐和所述结晶釜之间；另一组输送泵位于所述结晶釜和所述阴离子交换柱之间；还有一组输送泵位于所述高纯硫酸吸收塔和所述超滤器之间。
优选的，所述固体料投放装置和所述固体料转移装置均为输送带输送机构。
优选的，所述搅拌罐的上端与乙醇供给装置连通，所述乙醇供给装置用于向所述搅拌罐内添加无水乙醇。
优选的，所述高纯硫酸吸收塔的上端与所述惰性气体供给装置连通，所述惰性气体供给装置用于向所述高纯硫酸吸收塔内添加惰性气体。
优选的，所述加热分解器为两组，两组加热分解器串联设置。
一种高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，包括以下步骤：
S1、固体料投放装置将工业级硫酸氢钠送进搅拌罐中，所述搅拌罐通过用蒸馏水将工业级硫酸氢钠搅拌溶解后，配置成硫酸氢钠溶液；
S2、向搅拌罐添加无水乙醇或氨水溶剂进行多次重结晶，母液设为回收套用；
S3、将结晶送入结晶釜内，所述结晶釜对其内部的结晶进行洗涤，待结晶溶解后，再将其送入阴离子交换柱和阳离子交换柱中，依次通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换后，去除金属离子和阴离子，得到杂质金属离子含量在0.1ppb以下的离子交换产物；
S4、对得到的离子交换物进行脱水，使其含水量低于10ppm，得到超净高纯硫酸氢钠；
S5、将脱水后的超净高纯硫酸氢钠送至过滤器中进行过滤，滤除小于0.1μm的颗粒物，得到滤液；
S6、将所得到的滤液送进浓缩器中进行浓缩，浓缩后送进真空干燥器中进行减压真空干燥，随后送进加热分解器中升温进行热分解，生成超净的无水硫酸钠和三氧化硫气体；
S7、将分解得到的三氧化硫气体依次送进降膜分离器、除雾器中进行除杂；
S8、将除杂后的三氧化硫气体送进高纯硫酸吸收塔中，在惰性气体保护下，用质量百分数98.3％的硫酸淋洗吸收；然后通过超滤器过滤除杂后得到超净高纯硫酸；所述超净高纯硫酸中≥0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，≥0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb；
S9、在步骤S6中生成的无水硫酸钠，加入超净高纯硫酸生成超净高纯硫酸氢钠，然后重复进行步骤S5-S8的操作；
S10、将步骤S8和步骤S9中过滤后的超净高纯硫酸送进真空洁净包装系统中进行超净分装，成为超高纯硫酸产品。
优选的，步骤S1中的搅拌罐的搅拌速度为100rpm/min，搅拌温度为4-35℃。
优选的，步骤S2中所述多次重结晶是在30rpm/min搅拌速度和温度为4-10℃的条件下进行重结晶，重结晶的次数为2-3次；多次重结晶的硫酸氢钠留部分作为晶种。
优选的，步骤S3中所述阳离子交换树脂中阳离子为强碱性D201大孔径苯乙烯树脂类型，所述阴离子交换树脂中的阴离子为强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂类型；进行离子交换使用的压力为1.0Mpa，流速为100L/h。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)、本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置以工业级硫酸氢钠为原料，将重结晶、树脂纯化、过热蒸汽微孔滤膜0.1um、减压热分解、三氧化硫吸收制备高纯硫酸、过热蒸汽微孔滤膜0.1um结合在一起，可以制备出符合SEMI-C8或SEMI-C12标准的硫酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了发烟硫酸和液体三氧化硫原料在使用存在安全隐患、不环保、进料数量不能精确控制等问题。
(2)、本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置采用结晶、离子交换法纯化工业级硫酸氢钠中的金属离子和阴离子，再通过加热分解净化好的硫酸氢钠，产生的三氧化硫纯净气体，原料、中间产物连续分离纯化、提高产品生产各环节的安全系数；产生的三氧化硫纯净气体经降膜分解器、除雾器进入高纯硫酸吸收塔；工业级硫酸氢钠边纯化、边加热分解出三氧化硫，进入高纯硫酸吸收塔进行吸收、过膜、洁净包装，进一步提高生产安全系数。
(3)、本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置也克服现有膜分离纯化硫酸技术中水含量，杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。
(4)、本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置使用工业级硫酸氢钠作为原料，更加安全。
附图说明
图1为本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置的流程框图。
图中：1、固体料投放装置；2、搅拌罐；3、输送泵；4、结晶釜；5、输送泵；6、阴离子交换柱；7、阳离子交换柱；8、过滤器；9、浓缩器；10、固体料转移装置；11、真空干燥器；12、加热分解器；13、加热分解器；14、降膜分离器；15、除雾器；16、高纯硫酸吸收塔；17、输送泵；18、超滤装置；19、真空洁净包装系统。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
参见图1，本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置包括依次连接的固体料投放装置1、搅拌罐2、结晶釜4、阴离子交换柱6、阳离子交换柱7、过滤器8、浓缩器9、固体料转移装置10、真空干燥器11、加热分解器12、加热分解器13、降膜分解器14、除雾器15、高纯硫酸吸收塔16、超滤器18、真空洁净包装系统19以及输送泵，其中，所述输送泵为三组，其中一组输送泵3位于所述搅拌罐2和所述结晶釜4之间；另一组输送泵5位于所述结晶釜4和所述阴离子交换柱6之间；还有一组输送泵17位于所述高纯硫酸吸收塔16和所述超滤器18之间；所述加热分解器具有一定的减压、两个加热分解器交替工作；一个加热分解器工作、另一个加热分解器用高纯硫酸再生硫酸钠生产硫酸氢钠。
通过上述设置，使得本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置以工业级硫酸氢钠为原料，将重结晶、树脂纯化、过热蒸汽微孔滤膜0.1um、减压热分解、三氧化硫吸收制备高纯硫酸、过热蒸汽微孔滤膜0.1um结合在一起，可以制备出符合SEMI-C8或SEMI-C12标准的硫酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了发烟硫酸和液体三氧化硫原料在使用存在安全隐患、不环保、进料数量不能精确控制等问题。
另外，本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置采用结晶、离子交换法纯化工业级硫酸氢钠中的金属离子和阴离子，再通过加热分解净化好的硫酸氢钠，产生的三氧化硫纯净气体经降膜分解器14、除雾器15进入高纯硫酸吸收塔16中；工业级硫酸氢钠边纯化边加热分解出三氧化硫，进入高纯硫酸吸收塔16进行吸收、过膜后、洁净包装，提高生产安全系数。
此外，本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置也克服现有膜分离纯化硫酸技术中水含量，杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。
参见图1，所述搅拌罐2的上端与乙醇供给装置连通，所述乙醇供给装置用于向所述搅拌罐2内添加无水乙醇。
参见图1，所述高纯硫酸吸收塔16的上端与所述惰性气体供给装置连通，所述惰性气体供给装置用于向所述高纯硫酸吸收塔16内添加惰性气体。
本实施例中的使用的各个装置均为现有的设备，故不对其结构做详细描述，其中，固体料投放装置1、固体料转移装置10可以采用同步带输送装置。
参见图1，本发明的高纯硫酸的工业化生产装置的工作原理是：
工作时，固体料投放装置1将工业级硫酸氢钠送进搅拌罐2中，所述搅拌罐2通过用蒸馏水将工业级硫酸氢钠搅拌溶解后，从搅拌罐2右侧向该搅拌罐2中加入乙醇进行重结晶；结晶进入结晶釜4内，所述结晶釜4对结晶进行多次洗涤，待结晶溶解后，经输送泵5依次进入阴离子交换柱6中，淋洗流出液从顶端进入阳离子交换柱7，淋洗流出液进入过滤器8进行过滤，然后进入浓缩器9进行浓缩，浓缩后的固体通过固体料转移装置10转移到真空干燥器11中，经干燥后进入加热分解器12、加热分解器13中，在加热分解器12、加热分解器13中经高温加热分解出的三氧化硫；随后该三氧化硫气体进入降膜分解器14、除雾器15除杂后、进入高纯硫酸吸收塔16内，达到高浓度后、经输送泵17进入超滤器18，过滤后再进入到真空洁净包装系统19，成为超高纯硫酸产品。
以下则是用于上述高效制备超净高纯硫酸连续生产的生产方法：
参见图1，本发明的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，包括以下步骤：
S1、固体料投放装置1将工业级硫酸氢钠送进搅拌罐2中，所述搅拌罐2通过用蒸馏水将工业级硫酸氢钠搅拌溶解后，配置成硫酸氢钠溶液；
S2、向搅拌罐2添加无水乙醇或氨水溶剂进行多次重结晶，母液设为回收套用；
S3、将结晶送入结晶釜4内，所述结晶釜4对结晶进行洗涤，待结晶溶解后，再将其送入阴离子交换柱6和阳离子交换柱7中，依次经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换后，去除金属离子和阴离子，得到杂质金属离子含量在0.1ppb以下的离子交换产物；
S4、对得到的离子交换物进行脱水，使其含水量低于10ppm，得到超净高纯硫酸氢钠；
S5、将脱水后的超净高纯硫酸氢钠送至过滤器8中进行过滤，滤除小于0.1μm的颗粒物，得到滤液；
S6、将所得到的滤液送进浓缩器9中进行浓缩，浓缩后送进真空干燥器11中进行减压真空干燥，随后送进加热分解器12、加热分解器13中升温进行热分解，生成超净的无水硫酸钠和三氧化硫气体；
S7、将分解得到的三氧化硫气体送进降膜分离器14、除雾器15中进行除杂；
S8、除杂后的三氧化硫气体送进高纯硫酸吸收塔16中，在惰性气体保护下，用质量百分数98.3％的硫酸淋洗吸收；然后通过超滤器18过滤除杂后得到超净高纯硫酸；所述超净高纯硫酸中≥0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，≥0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb；
S9、在步骤S6中生成的无水硫酸钠，加入超净高纯硫酸生成超净高纯硫酸氢钠，然后重复进行步骤S5-S8的操作。
S10、将步骤S8和步骤S9中过滤后的超净高纯硫酸送进真空洁净包装系统19中进行超净分装，成为超高纯硫酸产品。
其中，步骤S1中的搅拌罐的搅拌速度为100rpm/min，搅拌温度为4-35℃。
其中，步骤S2中所述多次重结晶是在30rpm/min搅拌速度和温度为4-10℃的条件下进行重结晶，重结晶的次数为2-3次；多次重结晶的硫酸氢钠留部分作为晶种。
其中，步骤S3中所述阳离子交换树脂中阳离子为强碱性D201大孔径苯乙烯树脂类型，所述阴离子交换树脂中的阴离子为强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂类型；进行离子交换使用的压力为1.0Mpa，流速为100L/h。
其中，步骤S4中所述的脱水是以100L/h的恒定流速流过4A分子筛和超强吸水树脂柱。
其中，在步骤S5中，所述过滤器8对脱水后的超净高纯硫酸氢钠采用两次膜过滤，而两次膜过滤采用的膜均为PDVF材质，具体是将脱水后的超净高纯硫酸氢钠以150L/h的流速送入微滤器，且工作压力为0.6MPa，以此除去杂质颗粒，得到的馏分以1.0MPa的压力通过纳滤器。
其中，步骤S6中所述的减压真空干燥和减压热分解是在减压带保护气的热分解炉中进行，加热分解器中的压力为-0.02MPa，保护气为氩气，加热方式为热电偶加热，热源为电加热。
其中，步骤(7)中所述超净高纯硫酸在真空洁净包装系统19中进行超净分装；其中，超净分装是在氮气保护下，使用1mL注射器吸取超净高纯浓硫酸进行检测，当产品质量检测达到要求后，继续在干燥氮气保护下，且在空气中颗粒度大于0.5um的颗粒不超过100个的百级净化环境进行。
其中，步骤S1中所述工业级硫酸氢钠中的硫酸氢钠的质量百分含量≥98％。
其中，步骤S1-S8中所用的设备材质均为内衬PFA或石英材质；步骤S8中所述超净分装使用的包装材质为PFA材质。
上述得到的超纯硫酸中，经检测分析：大于等于0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb。
具体各杂质元素含量如表1所示：
表1高纯硫酸的标准与纯度分析检测结果
Figure BDA0003768465990000121
Figure BDA0003768465990000131
其中分析方法如下：水含量采用卡尔费休水分测定仪，金属离子采用等离子质谱仪(ICP-MS)，阴离子采用液相离子色谱仪(IC)。
上述为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述内容的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤器、真空洁净包装系统，其中，所述固体料投放装置用于向所述搅拌罐投放固体料，所述固体料为工业级硫酸氢钠。
2.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，还包括输送泵，其中，所述输送泵为三组，其中一组输送泵位于所述搅拌罐和所述结晶釜之间；另一组输送泵位于所述结晶釜和所述阴离子交换柱之间；还有一组输送泵位于所述高纯硫酸吸收塔和所述超滤器之间。
3.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述固体料投放装置和所述固体料转移装置均为输送带输送机构。
4.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述搅拌罐的上端与乙醇供给装置连通，所述乙醇供给装置用于向所述搅拌罐内添加无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述高纯硫酸吸收塔的上端与所述惰性气体供给装置连通，所述惰性气体供给装置用于向所述高纯硫酸吸收塔内添加惰性气体。
6.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述加热分解器为两组，两组加热分解器串联设置。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、固体料投放装置将工业级硫酸氢钠送进搅拌罐中，所述搅拌罐通过用蒸馏水将工业级硫酸氢钠搅拌溶解后，配置成硫酸氢钠溶液；
S2、向搅拌罐添加无水乙醇或氨水溶剂进行多次重结晶，母液设为回收套用；
S3、将结晶送入结晶釜内，所述结晶釜对其内部的结晶进行洗涤，待结晶溶解后，再将其送入阴离子交换柱和阳离子交换柱中，依次通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换后，去除金属离子和阴离子，得到杂质金属离子含量在0.1ppb以下的离子交换产物；
S4、对得到的离子交换物进行脱水，使其含水量低于10ppm，得到超净高纯硫酸氢钠；
S5、将脱水后的超净高纯硫酸氢钠送至过滤器中进行过滤，滤除小于0.1μm的颗粒物，得到滤液；
S6、将所得到的滤液送进浓缩器中进行浓缩，浓缩后送进真空干燥器中进行减压真空干燥，随后送进加热分解器中升温进行热分解，生成超净的无水硫酸钠和三氧化硫气体；
S7、将分解得到的三氧化硫气体依次送进降膜分离器、除雾器中进行除杂；
S8、将除杂后的三氧化硫气体送进高纯硫酸吸收塔中，在惰性气体保护下，用质量百分数98.3％的硫酸淋洗吸收；然后通过超滤器过滤除杂后得到超净高纯硫酸；所述超净高纯硫酸中≥0.5μm颗粒浓度小于5p/ml，≥0.2μm颗粒浓度小于100p/ml，单项金属离子含量小于0.1ppb；
S9、在步骤S6中生成的无水硫酸钠，加入超净高纯硫酸生成超净高纯硫酸氢钠，然后重复进行步骤S5-S8的操作；
S10、将步骤S8和步骤S9中过滤后的超净高纯硫酸送进真空洁净包装系统中进行超净分装，成为超高纯硫酸产品。
8.根据权利要求7所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，其特征在于，步骤S1中的搅拌罐的搅拌速度为100rpm/min，搅拌温度为4-35℃。
9.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，其特征在于，步骤S2中所述多次重结晶是在30rpm/min搅拌速度和温度为4-10℃的条件下进行重结晶，重结晶的次数为2-3次；多次重结晶的硫酸氢钠留部分作为晶种。
10.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，其特征在于，步骤S3中所述阳离子交换树脂中阳离子为强碱性D201大孔径苯乙烯树脂类型，所述阴离子交换树脂中的阴离子为强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂类型；进行离子交换使用的压力为1.0Mpa，流速为100L/h。
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