CN104548636B - 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置 - Google Patents

二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104548636B
CN104548636B CN201410834132.4A CN201410834132A CN104548636B CN 104548636 B CN104548636 B CN 104548636B CN 201410834132 A CN201410834132 A CN 201410834132A CN 104548636 B CN104548636 B CN 104548636B
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat exchanger
steam
evaporation
concentration
concentrated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410834132.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104548636A (zh
Inventor
吴振宇
卢艳龙
李媛媛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Guangtong New Material Co., Ltd
Original Assignee
GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO filed Critical GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO
Priority to CN201410834132.4A priority Critical patent/CN104548636B/zh
Publication of CN104548636A publication Critical patent/CN104548636A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104548636B publication Critical patent/CN104548636B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明是一种二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置。属于锆的化合物制备方法。包括待浓缩料液进料预热系统,料液负压循环浓缩蒸发系统,水蒸汽加热冷凝换热系统和二次蒸汽被加热冷凝换热系统;由通过管道和管件顺序连接的浓缩闪蒸罐⑴、二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶、预热冷凝换热器⑷、加热冷凝换热器⑸、循环泵⑹、浓浆液收集槽⑺、回收稀盐酸收集槽⑻构成。采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高温度,用循环泵给主加热器提供冷却物质,物料经泵提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热不停循环利用,等效于MVR。吨稀酸能耗:电≤12千瓦时,水蒸汽≤0.19吨;二氯氧化锆结晶收率提高到88%。

Description

二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置
技术领域
[0001] 本发明是一种二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置。属于错的化合物制备方 法。
背景技术
[0002] 二氯氧化错(ZrOCh • 8也0)是重要的错化学品,是合成二氧化错和诸多错盐的原 料。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂;在陶瓷、较革、电子、珠 宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到广泛应用。而且,二氯氧化错还是制 备原子能级金属错给的重要原料。
[0003] 由于二氯氧化错(ZrOCh • 8也0)用途广泛,国内外市场需求量不断攀升,二氯氧化 错产品具有广阔的市场前景。
[0004] 碱烙法生产二氯氧化错工艺具有产品质量稳定、装置生产能力高、生产成本较低 等特点。得到迅速发展。
[000引在由原料错英石制备二氯氧化错的生产工艺中采用多效蒸发装置,至少包括两次 结晶过程。第一次结晶过程是在高溫下用含有钢离子(如氨氧化钢或碳酸钢)的碱性分解剂 分解错英石,制得错酸钢(化2Zr03),并经水洗除去反应中生成的副产物如娃酸钢和氧化钢 等;再将上述娃酸钢溶于大量盐酸中,并过滤除去不溶组分,如二氧化娃(Si02)和未反应的 矿石(错英石)。浓缩结晶制得二氯氧化错晶体。但是,经第一次结晶过程制得的二氯氧化错 晶体被二氧化娃或氧化钢等杂质污染,为了得到纯净的二氯氧化错晶体,就要进行第二次 结晶过程。
[0006] 即将第一次结晶过程所得到的二氯氧化错晶体溶解于水中,向该溶液中加入盐酸 及助剂;加热浓缩;冷却析出晶体。如果二次结晶仍然不能达到用户需要的产品纯度技术指 标,还要进行=次或多次结晶过程。
[0007] 多效蒸发工艺由于逐效利用了二次蒸汽的热量,因而一定程度上提高了能量的利 用率,具有一定的节能效果。然而,多效蒸发需要外界不断地提供大量加热蒸汽,末效产生 的二次蒸汽也需要有冷凝系统冷凝,运样就需要较大的能量产生加热蒸汽并浪费了末效二 次蒸汽的热能。由于需要设置蒸汽产生设备和冷凝设备使得系统结构庞大、投资费用升高。
[0008] 多次浓缩、结晶工艺,导致二氯氧化错的产率低于70%。另外,伴之于大量盐酸和 能量的消耗。每生产1吨二氯氧化错产品蒸出稀酸4吨左右,每蒸发1吨稀酸最少蒸汽消耗如 下:
[0009] 单效蒸发装置1.1吨,双效蒸发0.57吨,S效蒸发0.4吨,四效蒸发0.3吨,五效蒸发 0.27 吨。
[0010] 因此,现有技术中二氯氧化错生产工艺过程使用单效、双效或=效之类的蒸发装 置的居多,导致二氯氧化错生产中能耗居高不下,严重阻碍着二氯氧化错产业的发展。 [00 11] 机械蒸汽再压缩蒸发(即mechanical vapor recompression,简称,MVR)系统。从 蒸发器蒸出的二次蒸汽再经压缩机压缩后,其压力、溫度升高,然后送到蒸发器的加热室替 代加热蒸汽使用,使料液维持沸腾蒸发状态,而二次蒸汽本身被冷凝。运样,原来要废弃的 二次蒸汽就得到了充分的利用,回收了热能,提高了热效率,设备占地面积小,配套工程少, 是一种极佳的蒸发设备。
[0012] 但是MVR系统的关键设备结构复杂,加热单元、蒸发器单元和压缩机单元结构设计 及系统集成难度较大;导致MVR系统投资巨大,蒸发量为7吨/小时的装置,需设备投资超过 千万。而且二氯氧化错浓缩过程中的蒸发介质为盐酸,腐蚀性相当强,目前适合于制造相应 的压缩机的理想的材质还不多见。
[0013] 综上所述,现有技术中的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置存在如下不足:
[0014] 1.多效蒸发多次浓缩、结晶工艺,导致二氯氧化错的产率低.
[001引2.消耗大量盐酸。
[0016] 3.热能消耗量大。
[0017] 4.浓缩工序排放的肥L气体,污染环境。
[0018] 5.MVR蒸发装置投资巨大。
发明内容
[0019] 本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处,而提供一种二氯氧化错的产 率高,盐酸消耗量少,热能消耗等同于MVR蒸发装置,设备投资较少的即节约资源和能源又 有利于环境保护的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置。
[0020] 本发明的目的可W通过如下措施来达到:
[0021] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于包括待浓缩料液进 料预热系统,料液负压循环浓缩蒸发系统,水蒸汽加热冷凝换热系统和二次蒸汽被加热冷 凝换热系统;由通过管道和管件顺序连接的浓缩闪蒸罐1、二次蒸汽加热器2、主蒸发换热 器3、预热冷凝换热器4、加热冷凝换热器5、循环累6、浓浆液收集槽7、回收稀盐酸收集 槽8构成;
[0022] ①.所述待浓缩料液进料预热系统的运行方法是:
[0023] 二氯氧化错生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发系统,在 预热冷凝换热器4中,与来自主蒸发换热器3的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热冷凝 换热器5,与来自二次蒸汽加热器2的水蒸气换热、进一步提高溫度后,通过主蒸发换热器3 料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发系统;
[0024] ②.所述料液负压循环浓缩蒸发系统的运行方法是:
[0025] 来自浓缩闪蒸罐1底部的循环料液由循环累6输送,进入主蒸发换热器3,与来自二 次蒸汽加热器2,被加热后的二次蒸汽换热、提高溫度后,回流入浓缩闪蒸罐1,再次被浓缩 闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀口,排入浓浆液收 集槽7,备结晶用;
[0026] ③.所述水蒸汽加热冷凝换热系统的运行方法是:
[0027] 外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器2,与来自浓缩闪蒸罐1的二次蒸汽换 热,压力、溫度降低后,经疏水阀及管道进入加热冷凝换热器5,与经预热冷凝换热器4预热 后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用;
[0028] ④.所述二次蒸汽被加热冷凝换热系统的运行方法是:
[0029] 来自浓缩闪蒸罐I的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器2,与外加压力较高的水 蒸气换热,自身提高溫度后,进入主蒸发换热器3,与循环料液换热后,自身溫度下降,再进 入预热冷凝换热器4,与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽8,备再利 用。
[0030] 本发明的技术方案,采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高溫度, 用循环累给主加热器提供冷却物质,物料经累提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热不停 循环利用,等效于MVR。
[0031] 通过二次蒸汽加热器2,利用外加蒸汽提供的热能,提高来自浓缩闪蒸罐1的二次 蒸汽的溫度,所述外加蒸汽提供的热能通过主蒸发换热器3、预热冷凝换热器4、加热冷凝换 热器5 =级换热装置回收,最终为浓缩闪蒸罐1提供热源;实现了热能的完全利用。
[0032] 二氯氧化错生产工艺中的待浓缩结晶原料,通过在上述装置中,连续循环处理,批 量一次浓缩结晶,待浓缩结晶的原料中的二氯氧化错结晶收率大幅度提高;
[0033] 副产的稀盐酸回收稀盐酸收集槽8收集,再应用;
[0034] 热源蒸汽携带的热能,经蒸汽经二次蒸汽加热器2、加热冷凝换热器5释放后,凝结 的冷凝水收集,再应用,实现了零排放。
[0035] 本发明的目的还可W通过如下措施来达到:
[0036] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于关键设备技术指标 如下:
[0037] ①.所述浓缩闪蒸罐1为石墨闪蒸罐,容积为2~IOm3;
[0038] ②.所述二次蒸汽加热器2为圆块式石墨换热器,换热面积60~240m2;
[0039] ③.所述主蒸发换热器3为列管式石墨换热器,换热面积120~300m2;
[0040] ④.所述预热冷凝换热器4为列管式石墨换热器,换热面积10~lOOnf;
[0041] ⑤.所述加热冷凝换热器5为圆块式石墨换热器,换热面积10~IOOnf;
[0042] ⑥.所述循环累6是配有变频控制装置的防腐累,扬程20~50米;
[0043] ⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽7,材质是耐高溫玻璃钢,容积为10~20m3;
[0044] ⑧.所述回收稀盐酸收集槽8,容积10~20m3。
[004引是优选的技术方案。
[0046] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于关键设备技术指标 如下:
[0047] ①.所述浓缩闪蒸罐1为石墨闪蒸罐,容积为6m3;
[0048] ②.所述二次蒸汽加热器2为圆块式石墨换热器,换热面积IOOm2;
[0049] ③.所述主蒸发换热器3为列管式石墨换热器,换热面积180m2;
[0050] ④.所述预热冷凝换热器4为列管式石墨换热器,换热面积20m2;
[0051] ⑤.所述加热冷凝换热器5为圆块式石墨换热器,换热面积60m2;
[0052] ⑥.所述循环累6是配有变频控制装置的防腐累,扬程40米;
[0053] ⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽7,材质是耐高溫玻璃钢,容积为15m3;
[0054] ⑧.所述回收稀盐酸收集槽8,容积IOm3。
[0055] 是一个优选的技术方案。
[0056] 下面介绍的是本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用方法,其特 征在于主要操作工艺条件控制如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -0.02-0.04 待浓缩料液进料二氯氧化错含量W Zr〇2计g/L 60~100 待浓缩料液进入预热冷凝换热器4的流量m3化 10~20 加热冷凝换热器5循环浓缩蒸发料液溫度"C > 94 加热冷凝换热器5蒸汽冷凝水温度 C《94
[0057] 循环累6爾有的变频控制器频率赫兹 30~50 浓缩巧蒸罐1的液位高于放料管线cm > 20 进入回收稀盐酸收集槽8的稀盐酸流量m3化 4~10 批量循环浓缩蒸发时间小时 8~16 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量W立化计1攤。
[0058] 通过采用W上工艺条件,实现了本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置 的功能。
[0059] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用方法,其特征在于主要操 作工艺条件如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -0.02 WWW 待浓缩料液进料二氯氧化错含量W Zr〇2计g/L 90 待浓缩料液进入预热冷凝换热器4的流量nf化 14 加热冷凝换热器5循环浓缩蒸发料液温度°C > 94 加热冷凝换热器5蒸巧冷凝水溫度 r《 94 循环累6配有的变频控制器频率赫兹 巧
[0061] 浓缩闪蒸罐1的液位高于放料管线cm矣 20 进入回收稀盐酸收集槽8的稀盐酸流量m3化 7 批量循环浓缩蒸发时间小时 12 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量^ Zr〇2计g/L 1锁。
[0062] 是一个优选的技术方案。
[0063] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用,其特征在于适用于二氯 氧化错生产工艺中的浓缩蒸发和设及高浓度含盐废水的处理。
[0064] 本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置请求保护的技术方案相比现有 技术,能够产生如下积极效果:
[0065] 1.提供了一种二氯氧化错的产率高,盐酸消耗量少,热能消耗等同于MVR蒸发装 置,设备投资较少的即节约资源和能源又有利于环境保护的二氯氧化错生产工艺中的浓缩 蒸发装置。
[0066] 2.本发明的技术方案,采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高溫 度,用循环累给主加热器提供冷却物质,物料经累提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热 不停循环利用,等效于MVR。
[0067] 3.通过二次蒸汽加热器2,利用外加蒸汽提供的热能,提高来自浓缩闪蒸罐1的二 次蒸汽的溫度,所述外加蒸汽提供的热能通过主蒸发换热器3、预热冷凝换热器4、加热冷凝 换热器5 =级换热装置回收,最终为浓缩闪蒸罐1提供热源;实现了热能的完全利用。
[0068] 4.二氯氧化错生产工艺中的待浓缩结晶原料,通过在上述装置中,连续循环处理, 批量一次浓缩结晶,待浓缩结晶的原料中的二氯氧化错结晶收率提高到88%;
[0069] 5.副产的稀盐酸回收稀盐酸收集槽8收集,再应用;热源蒸汽携带的热能,经蒸汽 经二次蒸汽加热器2、加热冷凝换热器5释放后,凝结的冷凝水收集,再应用,实现了零排放。
[0070] 6.本发明没有对二次蒸汽机械压缩,电能的额外消耗比MVR低,且噪音少。
[00川 7.本发明无需冷却水,基建量小,日常运行省去了冷却水及冷却累、7令却塔等运行 费用。
[0072] 8.适用氛围广泛,不仅适用于二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发,还适用于设及 其它化工、制药、印染、生物制剂等诸多产品生产工艺过程中排放的高浓度含盐废水的处 理。对于节约能源、资源,保护环境做出了突出贡献。
[0073] 9.回收1吨締盐酸消耗如下:
[0074] 冷却水吨 0
[007引 电 千瓦时
[0076] 水蒸汽吨 <0.19。
[0077] 10.二氯氧化错结晶收率含88%。
附图说明
[0078] 图1是本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置示意图
[0079] 图中
[0080] 1.浓缩闪蒸罐
[0081] 2.二次蒸汽加热器
[0082] 3.主蒸发换热器
[0083] 4.预热冷凝换热器
[0084] 5.加热冷凝换热器 [00扣]6.循环累
[0086] 7.浓浆液收集槽
[0087] 8.回收稀盐酸收集槽
具体实施方式
[0088] 本发明下面将结合实施例作进一步详述:
[0089] 实施例1
[0090] -种本发明的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置及其运行方法
[0091] 二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置包括待浓缩料液进料预热系统,料液负压 循环浓缩蒸发系统,水蒸汽加热冷凝换热系统和二次蒸汽被加热冷凝换热系统;由通过管 道和管件顺序连接的浓缩闪蒸罐1、二次蒸汽加热器2、主蒸发换热器3、预热冷凝换热器4、 加热冷凝换热器5、循环累6、浓浆液收集槽7、回收稀盐酸收集槽8构成;
[0092] ①.所述待浓缩料液进料预热系统的运行方法是:
[0093] 二氯氧化错生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发系统,在 预热冷凝换热器4中,与来自主蒸发换热器3的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热冷凝 换热器5,与来自二次蒸汽加热器2的水蒸气换热、进一步提高溫度后,通过主蒸发换热器3 料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发系统;
[0094] ②.所述料液负压循环浓缩蒸发系统的运行方法是:
[0095] 来自浓缩闪蒸罐1底部的循环料液由循环累6输送,进入主蒸发换热器3,与来自二 次蒸汽加热器2,被加热后的二次蒸汽换热、提高溫度后,回流入浓缩闪蒸罐1,再次被浓缩 闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀口,排入浓浆液收 集槽7,备结晶用;
[0096] ③.所述水蒸汽加热冷凝换热系统的运行方法是:
[0097] 外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器2,与来自浓缩闪蒸罐1的二次蒸汽换 热,压力、溫度降低后,经疏水阀及管道进入加热冷凝换热器5,与经预热冷凝换热器4预热 后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用;
[0098] ④.所述二次蒸汽被加热冷凝换热系统的运行方法是:
[0099] 来自浓缩闪蒸罐1的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器2,与外加压力较高的水 蒸气换热,自身提高溫度后,进入主蒸发换热器3,与循环料液换热后,自身溫度下降,再进 入预热冷凝换热器4,与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽8,备再利 用。
[0100] 关键设备技术指标如下:
[0101] ①.所述浓缩闪蒸罐1为石墨闪蒸罐,容积为6m3;
[0102] ②.所述二次蒸汽加热器2为圆块式石墨换热器,换热面积lOOnf;
[0103] ③.所述主蒸发换热器3为列管式石墨换热器,换热面积ISOnf;
[0104] ④.所述预热冷凝换热器4为列管式石墨换热器,换热面积20m2;
[0105] ⑤.所述加热冷凝换热器5为圆块式石墨换热器,换热面积eOnf;
[0106] ⑥.所述循环累6是配有变频控制装置的防腐累,扬程40米;
[0107] ⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽7,材质是耐高溫玻璃钢,容积为15m3;
[010引⑧.所述回收稀盐酸收集槽8,容积10m3。
[0109] 主要操作工艺条件如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -0.02 待浓缩料液进料二氯氧化浩含量W立〇2计g/L 90 待浓缩料液进入预热冷凝换热器4的流量nf化 14. 加热冷凝换热器5循环浓缩蒸发料液温度r 94
[0110] 加热冷凝换热器5蒸汽冷凝水溫度 C《 94 循环系6配有的变频控制器频率赫兹 35 浓缩闪蒸罐]的液位高于放料管线cm > 20 进入回收稀盐酸收集槽8的稀盐酸流量化 7 批量循环浓缩蒸发时间小时 12
[0111] 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量W Zr〇2计g/L 180。
[011引操作步骤如下:
[0113] ①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发系统压力保持-0.02MPa〇
[0114] ②.待浓缩物料进料(二氧化娃错含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀口。
[0115] ③.打开二次蒸汽加热器2、主蒸发换热器3的蒸汽阀口,使加热冷凝换热器5出口 物料溫度达到94°C。
[0116] ④.开启循环累6的变频器控制器,调变频器35赫兹。
[0117] ⑤.调节冷凝换热器5的蒸汽阀口,使其出水溫度含94°C。
[0118] ⑥.待浓缩闪蒸罐1的液位高于放料管线20cm,打开放料阀口,将浓缩后料液进入 浓浆液收集槽7。
[0119] ⑦.调节加热冷凝换热器5的蒸汽控制阀口,调整至加热冷凝换热器5的蒸汽冷凝 水的溫度至85°C。
[0120] ⑧.微调循环累6的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽8的稀酸流量在 Tm3A,若流量偏低,调大循环累6的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环累6的变频 器控制器频率。
[0121] ⑨.循环浓缩10小时后,对浓浆液收集槽7内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调 大循环累6的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环累6的变频器控制器频率。直 至达到目标范围ISOg^。
[0122] 循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
[0123] 回收1吨締盐酸消耗如下:
[0124] 冷却水吨 0
[012引 电 千瓦时 10
[0126] 水蒸汽吨 0.18。
[0127] 二氯氧化错结晶收率含88%。
[012引实施例2
[0129] 按照实施例1的装置和个系统的运行方法。不同之处在于
[0130] 关键设备技术指柄;如下:
[0131] ①.所述浓缩闪蒸罐I为石墨闪蒸罐,容积为IOm3;
[0132] ②.所述二次蒸汽加热器2为圆块式石墨换热器,换热面积240m2;
[0133] ③.所述主蒸发换热器3为列管式石墨换热器,换热面积300 nf;
[0134] ④.所述预热冷凝换热器4为列管式石墨换热器,换热面积IOOnf;
[0135] ⑤.所述加热冷凝换热器5为圆块式石墨换热器,换热面积IOOnf;
[0136] ⑥.所述循环累6是配有变频控制装置的防腐累,扬程50米;
[0137] ⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽7,材质是耐高溫玻璃钢,容积为20m3;
[0138] ⑧.所述回收稀盐酸收集槽8,容积20m3。
[0139] 主要操作工艺条件如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度M化 -0 04 待浓缩料液进料二氯氧化错含量W Zr化计g/L 100 待浓缩料液进入预热冷凝换热器4的流量m3化 20 加热冷凝换热器5循环浓缩蒸发料液溫度°C > 94 加热冷凝换热器5蒸汽冷凝水温度 °C < 94 W14W 循环聚6爾有的变频控制器频率赫兹 40 浓缩闪蒸罐.1的液位高于放料管线cm > 25 进入回收稀盐酸收集槽8的稀盐酸流量m3化 10 攪量循环浓缩蒸发时间冰时 16 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量扮2沿:2计g/L 巧0。
[0141] 操作步骤如下:
[0142] ①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发系统压力保持-0.04M 化。
[0143] ②.待浓缩物料进料(二氧化娃错含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀口。
[0144] ③.打开二次蒸汽加热器2、主蒸发换热器3的蒸汽阀口,使加热冷凝换热器5出口 物料溫度达到^ 94°C。
[0145] ④.开启循环累6的变频器控制器,调变频器40赫兹。
[0146] ⑤.调节冷凝换热器5的蒸汽阀口,使其出水溫度含94°C。
[0147] ⑥.待浓缩闪蒸罐1的液位高于放料管线30cm,打开放料阀口,将浓缩后料液进入 浓浆液收集槽7。
[0148] ⑦.调节加热冷凝换热器5的蒸汽控制阀口,调整至加热冷凝换热器5的蒸汽冷凝 水的溫度至85°C。
[0149] ⑧.微调循环累6的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽8的稀酸流量在 9m3A,若流量偏低,调大循环累6的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环累6的变频 器控制器频率。
[0150] ⑨.循环浓缩11小时后,对浓浆液收集槽7内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调 大循环累6的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环累6的变频器控制器频率。直 至达到目标范围ISOg^。
[0151] 循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
[0152] 回收1吨締盐酸消耗如下:
[0153] 冷却水吨 0
[0154] 电 千瓦时9
[015引 水蒸汽吨 0.19。
[0156] 二氯氧化错结晶收率含88%。
[0157] 实施例3
[0158] 关键设备技术指标如下:
[0159] ①.所述浓缩闪蒸罐1为石墨闪蒸罐,容积为2m3;
[0160] ②.所述二次蒸汽加热器2为圆块式石墨换热器,换热面积eOnf;
[0161 ]③.所述主蒸发换热器3为列管式石墨换热器,换热面积120 nf;
[0162] ④.所述预热冷凝换热器4为列管式石墨换热器,换热面积IOnf;
[0163] ⑤.所述加热冷凝换热器5为圆块式石墨换热器,换热面积IOnf;
[0164] ⑥.所述循环累6是配有变频控制装置的防腐累,扬程20米;
[0165] ⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽7,材质是耐高溫玻璃钢,容积为IOm3;
[0166] ⑧.所述回收稀盐酸收集槽8,容积IOm3。
[0167] 主要操作工艺条件如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -化03 待浓缩料液进料二氯氧化铅含量W Zr〇2计g/L 60 待浓缩料液进入预热冷凝换热器(14)的流量m3化 10 加热冷凝换热器5循环浓缩蒸发料液湿度°C Ss 94 加热冷凝换热器5蒸汽冷凝水温度 °C《94 W168]循环累6配有的变频控制器频率赫兹 3:0 浓缩闪蒸罐1的液位高于放料管线cm多 20 进入回收稀盐酸收集槽8的稀盐酸流量地3化 4 批量循环浓缩蒸发时间小时 8 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量W ZrOl计g/L 巧0。
[0169] 操作步骤如下:
[0170] ①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发系统压力保持-0.03M 化。
[0171] ②.待浓缩物料进料(二氧化娃错含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀口。
[0172] ③.打开二次蒸汽加热器2、主蒸发换热器3的蒸汽阀口,使加热冷凝换热器5出口 物料溫度达到94°C。
[0173] ④.开启循环累6的变频器控制器,调变频器30赫兹。
[0174] ⑤.调节冷凝换热器5的蒸汽阀口,使其出水溫度含94°C。
[0175] ⑥.待浓缩闪蒸罐I的液位高于放料管线25cm,打开放料阀口,将浓缩后料液进入 浓浆液收集槽7。
[0176] ⑦.调节加热冷凝换热器5的蒸汽控制阀口,调整至加热冷凝换热器5的蒸汽冷凝 水的溫度至85°C。
[0n7]⑧.微调循环累6的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽8的稀酸流量在 Sm3A,若流量偏低,调大循环累6的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环累6的变频 器控制器频率。
[0178] ⑨.循环浓缩7小时后,对浓浆液收集槽7内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调 大循环累6的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环累6的变频器控制器频率。直 至达到目标范围ISOg^。
[0179] 循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
[0180] 回收1吨締盐酸消耗如下:
[0181] 冷却水吨 0
[0182] 电 千瓦时 12
[0183] 水蒸汽吨 0.16。
[0184] 二氯氧化错结晶收率含88%。

Claims (6)

1. 一种二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于包括待浓缩料液进料预热 系统,料液负压循环浓缩蒸发系统,水蒸汽加热冷凝换热系统和二次蒸汽被加热冷凝换热 系统;由通过管道和管件顺序连接的浓缩闪蒸罐(1)、二次蒸汽加热器间、主蒸发换热器间、 预热冷凝换热器(41、加热冷凝换热器间、循环累做、浓浆液收集槽例、回收稀盐酸收集槽脚 构成; ① .所述待浓缩料液进料预热系统的运行方法是: 二氯氧化错生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发系统,在预热 冷凝换热器(4)中,与来自主蒸发换热器间的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热冷凝换 热器间,与来自二次蒸汽加热器间的水蒸气换热、进一步提高溫度后,通过主蒸发换热器间 料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发系统; ② .所述料液负压循环浓缩蒸发系统的运行方法是: 来自浓缩闪蒸罐(1)底部的循环料液由循环累做输送,进入主蒸发换热器间,与来自二 次蒸汽加热器间被加热后的二次蒸汽换热、提高溫度后,回流入浓缩闪蒸罐(1),再次被浓缩 闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀口,排入浓浆液收 集槽例,备结晶用; ③ .所述水蒸汽加热冷凝换热系统的运行方法是: 外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器间,与来自浓缩闪蒸罐(1)的二次蒸汽换 热,压力、溫度降低后,经疏水阀及管道进入加热冷凝换热器间,与经预热冷凝换热器(4)预 热后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用; ④ .所述二次蒸汽被加热冷凝换热系统的运行方法是: 来自浓缩闪蒸罐(1)的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器间,与外加压力较高的水蒸 气换热,自身提高溫度后,进入主蒸发换热器间,与循环料液换热后,自身溫度下降,再进入 预热冷凝换热器(4),与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽脚,备再利 用。
2. 按照权利要求1的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于关键设备技 术指标如下: ① .所述浓缩闪蒸罐(1)为石墨闪蒸罐,容积为2~IOm3; ② .所述二次蒸汽加热器间为圆块式石墨换热器,换热面积60~240 m2; ③ .所述主蒸发换热器间为列管式石墨换热器,换热面积120~300 m2; ④ .所述预热冷凝换热器(41为列管式石墨换热器,换热面积10~IOOnf; ⑤ .所述加热冷凝换热器间为圆块式石墨换热器,换热面积10~IOOnf; ⑥ .所述循环累做是配有变频控制装置的防腐累,扬程20~50米; ⑦ .所述浓浆液收集槽例,材质是耐高溫玻璃钢,容积为10~20m3; ⑧ .所述回收稀盐酸收集槽脚,容积10~20m3。
3. 按照权利要求1或权利要求2的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置,其特征在于 关键设备技术指标如下: ① .所述浓缩闪蒸罐(1)为石墨闪蒸罐,容积为6m3; ② .所述二次蒸汽加热器间为圆块式石墨换热器,换热面积lOOnf; ③ .所述主蒸发换热器间为列管式石墨换热器,换热面积ISOnf; ④ .所述预热冷凝换热器(41为列管式石墨换热器,换热面积20 nf; ⑤ .所述加热冷凝换热器间为圆块式石墨换热器,换热面积60 m2; ⑥ .所述循环累做是配有变频控制装置的防腐累,扬程40米; ⑦ .所述浓浆液收集槽例,材质是耐高溫玻璃钢,容积为15m3; ⑧ .所述回收稀盐酸收集槽脚,容积IOm3。
4. 权利要求1的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用方法,其特征在于主要 操作工艺条件控制如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -0.02~化04 待浓缩料液进料二氯氧化错含量W Zr〇2计gZL 60-100 待浓缩料液进入预热冷凝换热器(4)的流量m3化 10:~20 加热冷凝换热器(5)循环浓缩蒸发料液温度°C 94 加热冷凝换热器(5)蒸汽冷凝水温度 °C《 94 循环泰(6)配有的变频控制器频率赫兹 30~50 浓缩闪蒸罐(1)的液位高于放料管线cm > 20 进入回收稀盐酸收集槽佩的稀盐酸流量m3化 4~10 批量循环浓缩蒸发財间小时 8~16 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量臥Zr化计g/L 说0。
5. 权利要求4的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用方法,其特征在于主要 操作工艺条件如下: 料液负压循环浓缩蒸发系统的真空度MPa -0.胳 待浓缩料液进料二氯氧化错含量W Zr〇2计g/L 撕. 待浓缩料液进入预热冷凝换热器(4)的流量m3化 14 加巧冷凝换热器脚循环浓缩蒸发料液温度r > 94 加热冷凝换热器脚蒸汽冷凝水温度°C《 94 循环累晰配有的变频巧制器频率赫兹 始 浓缩闪蒸罐(1)的液位高于放料管线cm > 20 进入回收稀盐酸收集槽(8)的稀盐酸流量m3化 可 批量循环浓缩蒸发时间小时 O 浓缩后浓浆液二氯氧化错含量W立化计g/L 巧瓜
6. 权利要求1的二氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发装置的应用,其特征在于适用于二 氯氧化错生产工艺中的浓缩蒸发和设及高浓度含盐废水的处理。
CN201410834132.4A 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置 Active CN104548636B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410834132.4A CN104548636B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410834132.4A CN104548636B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104548636A CN104548636A (zh) 2015-04-29
CN104548636B true CN104548636B (zh) 2016-05-18

Family

ID=53066363

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410834132.4A Active CN104548636B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104548636B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105502491B (zh) * 2015-12-31 2017-12-19 淄博广通化工有限责任公司 锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法
CN110836608B (zh) * 2018-08-15 2021-06-22 杉杉能源(宁夏)有限公司 一种高镍三元正极材料窑炉烧结尾气回收利用系统

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016004A1 (de) * 1992-02-10 1993-08-19 Adolf Schiestl Verfahren zur thermischen gebrauchwasserreinigung
CN201192583Y (zh) * 2008-04-09 2009-02-11 上海远跃轻工机械有限公司 热能压缩式二效蒸发器
CN202538378U (zh) * 2012-02-16 2012-11-21 杭州茗宝茶树花生物科技有限公司 一种多效植物提取物溶液蒸发装置
CN203355311U (zh) * 2013-06-13 2013-12-25 苏州乔发蒸发器制造有限公司 一种改进的mvr蒸发器
CN104014156A (zh) * 2014-05-30 2014-09-03 江苏嘉泰蒸发结晶设备有限公司 氯化钠蒸发结晶装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016004A1 (de) * 1992-02-10 1993-08-19 Adolf Schiestl Verfahren zur thermischen gebrauchwasserreinigung
CN201192583Y (zh) * 2008-04-09 2009-02-11 上海远跃轻工机械有限公司 热能压缩式二效蒸发器
CN202538378U (zh) * 2012-02-16 2012-11-21 杭州茗宝茶树花生物科技有限公司 一种多效植物提取物溶液蒸发装置
CN203355311U (zh) * 2013-06-13 2013-12-25 苏州乔发蒸发器制造有限公司 一种改进的mvr蒸发器
CN104014156A (zh) * 2014-05-30 2014-09-03 江苏嘉泰蒸发结晶设备有限公司 氯化钠蒸发结晶装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN104548636A (zh) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN203428931U (zh) 一种氯化铵的浓缩结晶设备
CN203428934U (zh) 一种硫酸铜溶液的浓缩结晶系统
CN106083526B (zh) 乙醇回收自动化控制的系统及方法
CN102079512A (zh) 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺
WO2006094437A1 (fr) Procede et evaporation a effets multiples des eaux residuaires d’oxydes d&#39;alkylene
CN102225240B (zh) 钛液薄膜蒸发与多级闪蒸相结合的浓缩方法
CN103553256B (zh) 一种盐酸酸洗废液资源化处理工艺
CN205328646U (zh) 一种稀土加工废水处理装置
CN103819041A (zh) 一种低温浓缩高盐废水的方法
CN104548636B (zh) 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置
CN105036441A (zh) 一种杂盐废水的浓缩结晶设备
CN104014143A (zh) 多效蒸发系统蒸汽冷凝水热能再利用装置
CN202193691U (zh) 一种三效废水脱盐工艺设备
CN207002498U (zh) 一种沉钒废水零排放系统
CN203935631U (zh) 多效蒸发系统蒸汽冷凝水热能再利用装置
CN105645490B (zh) 一种稀土加工废水处理装置及工艺
CN103043841B (zh) Adca发泡剂废液处理工艺
CN203935630U (zh) 多效蒸发系统蒸发冷凝水热能再利用装置
CN104524797B (zh) 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法
CN106474756A (zh) 一种高效节能的mvr蒸发装置
CN203794657U (zh) 一种废水压缩闪蒸蒸发器
CN106379952A (zh) 一种氨氮废水处理及氨资源化利用装置及工艺
CN105417819A (zh) 一种高效处理稀土硫酸铵废水的工艺
CN104014144A (zh) 多效蒸发系统蒸发冷凝水热能再利用装置
CN204981212U (zh) 一种医药废水的蒸发浓缩系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C10 Entry into substantive examination
GR01 Patent grant
C14 Grant of patent or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201230

Address after: 255100 16 A, Guangtong Road, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Patentee after: Shandong Guangtong New Material Co., Ltd

Address before: 255144 West Shouhui, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Patentee before: ZIBO GUANGTONG CHEMICAL Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right