CN102079512A - 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺 - Google Patents

Abstract

一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，属于工业生产中废酸处理技术领域。本发明对硫酸法制备钛白粉的生产过程中产生的废酸，经沉降预处理，一段闪蒸-结晶浓缩分离，二段真空蒸发浓缩分离，三段真空蒸发浓缩分离的简单工艺，回收硫酸和硫酸盐产品。本发明具有工艺简单，操作方便；设备简单，性价比高；产品酸的回收率高、浓度高、杂质少；能循环利用资源，无废液和废渣排放，有利于环保，节约能源；所排放的废气主要是空气和少量的水蒸气，对环境无害。能有效地克服设备的结垢和堵塞难题。本发明可广泛应用于工业生产中废酸的回收利用，特别适用于用硫酸法制备钛白粉的废酸的回收利用。

Description

从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺

技术领域

本发明属于工业生产中废酸处理的技术领域，具体涉及硫酸法制备钛白粉生产过程中钛白废酸的回收利用工艺。

背景技术

目前生产钛白粉的方法主要有氯化法和硫酸法。氯化法的主要缺点是对原料的要求比较苛刻，常温下氯气和四氯化钛都是有毒气体，这两种气体都易与水发生反应，产生严重的工艺问题和腐蚀问题。硫酸法具有原料来源充足，生产成本低等优点。我国的钛铁矿储量较丰富，大多数企业都是采用的硫酸法生产钛白粉。但是，在生产过程中会产生大量的废酸，据统计：每生产1t钛白粉，就会产生8t低浓度(约20％)废酸。如果不经过处理就直接排放会对环境造成很大的污染。如果处理的方法不当，就会大幅度增加生产成本。将钛白废酸处理后返回钛白粉的生产工序中再利用是最节约资源，最环保的治理方案。因此，对钛白废酸的回收利用，是亟待解决的难题。

现有回收钛白废酸的方法，如《高等化工工程学报》2002年4月第16卷第2期的“扩散渗析法从钛白废酸中回收硫酸”一文，公开的方法是：先采用无机膜微滤回收废酸中水合二氧化钛悬浮物使废酸澄清，再以离子交换膜扩散渗析技术分离硫酸和硫酸亚铁等盐类，从而得到较纯净的硫酸，经浓缩后返用。该方法的主要缺点是：①硫酸回收率低，酸浓度低，且含有一定量的硫酸亚铁盐等杂质；②工业化实施不易，推广利用程度不高。又如《硫酸工业》2007年第3期的“对钛白废酸浓缩新技术的探讨”一文，公开的方法是：首先将20％左右的废酸经过两级预热，与循环酸一起进入一段加热器、蒸发器，大部分酸继续循环；少部分酸进入二段蒸发装置，其中大部分酸又继续循环，少部分酸再进入三段蒸发装置。经过三段强制循环蒸发后，大部分酸继续循环，少部分酸流至带搅拌的液封箱。最后经冷却过滤后送入成品酸槽。该方法的主要缺点是：①管道和设备易结垢。在浓缩的过程中，蒸发和加热同时进行，随着酸浓度的提高，硫酸盐类特别是硫酸亚铁过饱和度增大，便不断结晶析出，使设备和管道严重堵塞；②设备运行周期短。为保证正常运行需要频繁地停车清洗，且周期越来越短，导致甚至开车运行时间没有停车清洗的时间长；③设备利用率低，运行成本高，劳动强度大，操作十分麻烦；④废酸中的硫酸盐没有得到回收利用。

发明内容

本发明的目的是针对现有回收钛白废酸方法的不足之处，提供一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，能够很好的将钛白废酸中的硫酸回收，使钛白废酸中的金属硫酸盐分离并回收利用，有效地解决了废酸在浓缩的过程中金属盐大量结晶析出造成的设备和管道的结垢和堵塞问题，延长了设备的使用寿命和维修周期，并具有酸回收率高，酸浓度高，流程简单，技术成熟、设备常规，无污染，避免了环境污染等特点。

实现本发明目的的技术方案是：一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，对硫酸法制备钛白粉的生产过程中产生的废酸(简称钛白废酸)经沉淀预处理，一段闪蒸-结晶浓缩分离，二段真空蒸发浓缩分离，三段真空蒸发浓缩分离的简单工艺，回收硫酸和硫酸盐产品。其具体的步骤如下：

(1)沉淀预处理

对硫酸法制备钛白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐。对沉降池沉降出的粗晶粒硫酸盐回收再利用；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐。对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽，回收利用；对经隔膜压滤机过滤后的滤液进行下步处理。

(2)一段“闪蒸-结晶”浓缩分离

第(1)步完成后，将第(1)步经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，与一级隔膜压滤机过滤后的滤液进行混合而得混合液。然后通过进料泵和管道将混合槽中的混合液抽送到真空结晶器的蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20～35KPa。对闪蒸出的二次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体(含空气和少量水蒸气)，对于第一冷凝器中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽回收利用，对于第一冷凝器中得到的其他不凝性气体，通过第一真空泵和管道排出；对闪蒸后的过饱和溶液沿真空结晶器的中央降液管流到真空结晶器的结晶室内在温度为70～85℃下进行结晶。对真空结晶器的结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽，回收利用；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液再反送入混合槽内。对真空结晶器的结晶室顶部的母液的一部分通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为120～135℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到110～120℃。然后再将加热后的酸通过管道送回真空结晶器的蒸发室继续进行闪蒸，对另一部分母液进行再下步处理。经过取样分析，一级浓缩酸的硫酸浓度为34.7％-37.6％，一级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为5.83％-7.01％。

(3)二段真空蒸发浓缩

第(2)步完成后，将第(2)步真空结晶器的结晶室顶部的另一部分母液，先与二段真空蒸发器流出的二级浓缩酸混合后，再通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为120～145℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到120～140℃。然后再将第二次加热后的酸送入二段真空蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发器的绝对压力为7～10KPa，蒸发温度为80～90℃。对二段真空蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽回收利用，对于第二冷凝器中其他不凝性气体，通过第二真空泵和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道输送到二级隔膜压滤机进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽，回收利用；对二级隔膜压滤机过滤后的滤液进行再下步处理。经过取样分析，二级浓缩酸的硫酸浓度为63.7％-65.5％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.36％-0.47％。

(4)三级真空蒸发浓缩

第(3)步完成后，将第(3)步二级隔膜压滤机过滤后的滤液，先与三段真空蒸发器流出的三级浓缩酸混合后，再通过管道经第三循环泵送入第三加热器用温度为130～150℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到120～145℃。然后再将第三次加热后的酸送入三段真空蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为1～3KPa，蒸发温度为90～105℃。对三段真空蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第三冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第三冷凝器中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽回收利用，对于第三冷凝器中得到的其他不凝性气体，通过第三真空泵和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道送入带搅拌的液封槽，进行冷却处理。对冷却后的浓缩酸通过管道输送到三级隔膜压滤机进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽，回收利用。对三级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽以备生产钛白粉使用。经过取样分析，产品酸的硫酸浓度为81.3％-82.4％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.17％-0.23％。

本发明采用以上技术方案后，主要有以下效果：

(1)产品酸的回收利用率高，产品酸的浓度高，杂质少。采用本发明方法废酸的回收率高，酸浓度为81.3％-82.4％，可以直接用于钛白粉生产的酸解工序回用；成品酸含杂质的量比较低，仅含杂质的量为0.17％-0.23％。

(2)有效克服了设备腐蚀和结晶堵塞难题。本发明方法针对硫酸法钛白粉生产中产生的废酸中含有大量硫酸盐的特点，先经过沉淀分离出部分硫酸盐，然后废酸通过闪蒸-结晶的过程，成功进行酸盐分离，有效分离出废酸中的大部分硫酸盐，避免了硫酸盐析出没有得到有效的分离造成的设备和管道的堵塞。

(3)工艺流程简单易行，劳动强度小，操作方便，所用的设备简单，性价比高，实用性强，极具行业推广性。本发明方法中所涉及的预处理，闪蒸-结晶，真空蒸发，真空蒸发等过程对设备的要求较低，易于维护，并且对所用设备无明显损耗，有利于延长设备的使用寿命，降低生产成本。适合大、中、小型钛白粉生产企业，具有广阔的应用前景。

(4)有效地提高了系统的连续运行率。本发明方法中所涉及的主体设备采用了聚四氟乙烯浸渍石墨材料，耐酸耐腐蚀性好，传质传热效率高，有利于设备的长期使用，提高了系统的连续运行率。

(5)充分利用资源，有利于环境保护。本发明方法一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺中，所涉及的钛白废酸的浓度为20.01％，经过浓缩后的产品酸的浓度为81.3％-82.4％，一般是将产品酸返回硫酸法生产钛白粉的酸解工序回用；所分离出的硫酸亚铁，用5％的稀硫酸洗涤净化后纯度可以达到90％以上，可以直接应用于医药和工业生产媒染剂、鞣革剂、净剂消毒剂及木材防腐剂等。对于所收集的冷凝液可以作为冷却水循环利用。对于所产生的废气，主要是含空气和少量水蒸汽，排放到大气中对环境无任何污染。此生产工艺无废液和废渣排放，充分利用了资源，有利于环境保护。

本发明可广泛应用于工业生产中废液的回收利用，特别适用于用硫酸法制备钛白粉的大、中、小企业生产过程中废酸的回收利用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图中：1斜板沉降池，2隔膜压滤机，3混合槽，4进料泵，5真空结晶器的结晶室，6真空结晶器的蒸发室，7第一冷凝器，8第一真空泵，9第一加热器，10第二加热器，11二段真空蒸发器，12第二冷凝器，13第二真空泵，14第三加热器，15三段真空蒸发器，16第三冷凝器，17第三真空泵，18一级隔膜压滤机，19第一循环泵，20结晶槽，21第二循环泵，22二级隔膜压滤机，23第三循环泵，24带搅拌的液封槽，25三级隔膜压滤机，26产品酸槽，27集水槽

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。

实施例1

某公司取样的钛白废酸，经分析废酸的组成为：硫酸含量为20.01％，硫酸亚铁含量为15.72％，含水量为62.84％，含有其他杂质少量。利用本发明方法对该公司的钛白废酸进行处理。

如图1所示，一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，其具体步骤如下：

(1)沉淀预处理

对硫酸法制备钛白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池1，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐。对斜板沉降池1沉降出的粗晶粒硫酸盐回收再利用；对斜板沉降池1的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机2中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐。对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽20，回收利用；对经隔膜压滤机2过滤后的滤液进行下步处理。

(2)一段“闪蒸-结晶”浓缩分离

第(1)步完成后，将第(1)步经隔膜压滤机2过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中3，与一级隔膜压滤机18过滤后的滤液进行混合而得混合液。然后通过进料泵4和管道将混合槽3中的混合液抽送到真空结晶器的蒸发室6进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20KPa。对闪蒸出的二次水蒸气经过管道送至第一冷凝器7经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体(含空气和少量水蒸气)，对于第一冷凝器7中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽27回收利用，对于第一冷凝器7中得到的其他不凝性气体通过第一真空泵8和管道排出；对闪蒸后的过饱和溶液沿真空结晶器的中央降液管流到真空结晶器的结晶室5内在温度为70℃下进行结晶。对结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机18中，再进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽20，回收利用；对一级隔膜压滤机18过滤后的滤液再反送入混合槽3内。对真空结晶器的结晶室5顶部的母液的一部分通过管道经过第一循环泵19送到第一加热器9用温度为120℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到110℃。然后再将加热后的酸通过管道送回真空结晶器的蒸发室6继续进行闪蒸，对另一部分母液进行再下步处理。经过取样分析，一级浓缩酸的硫酸浓度为34.7％，一级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为7.01％。

(3)二段真空蒸发浓缩

第(2)步完成后，将第(2)步真空结晶器的结晶室5顶部的另一部分母液，先与二段真空蒸发器11流出的二级浓缩酸混合后，再通过管道经第二循环泵21送入第二加热器10用温度为120℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到120℃。然后再将第二次加热后的酸送入二段真空蒸发器11进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为7KPa，蒸发温度为80℃。对二段真空蒸发器11蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器12经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器12中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽27回收利用，对于第二冷凝器12中其他不凝性气体，通过第二真空泵13和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道输送到二级隔膜压滤机22进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽20，回收利用；对二级隔膜压滤机22过滤后的滤液进行再下步处理。经过取样分析，二级浓缩酸的硫酸浓度为63.7％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.47％。

(4)三级真空蒸发浓缩

第(3)步完成后，将第(3)步二级隔膜压滤机22过滤后的滤液，先与三段真空蒸发器15流出的三级浓缩酸混合后，再通过管道经第三循环泵23送入第三加热器14用温度为130℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到120℃。然后再将第三次加热后的酸送入三段真空蒸发器15进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为1KPa，蒸发温度为90℃。对三段真空蒸发器15蒸发出的水蒸气经过管道送至第三冷凝器16经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第三冷凝器16中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽27回收利用，对于第三冷凝器16中得到的其他不凝性气体，通过第三真空泵17和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道送入带搅拌的液封槽24，进行冷却处理。对冷却后的浓缩酸通过管道输送到三级隔膜压滤机25进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽20，回收利用。对三级隔膜压滤机25过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽26以备生产钛白粉使用。经过取样分析，产品酸的硫酸浓度为81.3％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.23％。

实施例2

一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺的具体步骤，同实施案例1，其中：

第(2)步中，真空结晶器的蒸发室6进行闪蒸的绝对压力为35KPa，真空结晶器的结晶室5内在温度为85℃下进行结晶。第一加热器9用温度为135℃蒸汽进行加热，循环液的温度达到120℃。经过取样分析，一级浓缩酸的硫酸浓度为37.6％，一级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为5.83％。

第(3)步中，第二加热器10用温度为145℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到140℃。二段真空蒸发器11真空蒸发的绝对压力为10KPa，蒸发温度为90℃。经过取样分析，二级浓缩酸的硫酸浓度为65.5％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.36％，硫酸亚铁的脱除率为96.46％。

第(4)步中，第三加热器14用温度为150℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到145℃。三段真空蒸发器15真空蒸发的绝对压力为3KPa，蒸发温度为105℃。经过取样分析，三级浓缩酸的硫酸浓度为82.4％，三级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.17％。

实施例3

一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺的具体步骤，同实施案例1，其中：

第(2)步中，真空结晶器的蒸发室6进行闪蒸的绝对压力为27.5KPa，真空结晶器的结晶室5内在温度为76℃下进行结晶。第一循环泵19送到第一加热器9用温度为130℃蒸汽进行加热，循环液的温度达到118℃。经过取样分析，一级浓缩酸的硫酸浓度为34.8％，一级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为6.89％。

第(3)步中，第二加热器10用温度为135℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到130℃。二段真空蒸发器11真空蒸发蒸的绝对压力为8.5KPa，蒸发温度为83℃。经过取样分析，二级浓缩酸的硫酸浓度为64.6％，二级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.43％。

第(4)步中，第三加热器14用温度为145℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到138℃。三段真空蒸发器15真空蒸发的绝对压力为1.5KPa，蒸发温度为100℃。经过取样分析，三级浓缩酸的硫酸浓度为81.8％，三级浓缩酸中含硫酸亚铁的量为0.21％。

Claims (4)

1.一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，其特征在于具体的步骤如下：

(1)沉淀预处理

对硫酸法制备钛白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池(1)，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对斜板沉降池(1)的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机(2)中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽(20)；

(2)一段“闪蒸-结晶”浓缩分离

第(1)步完成后，将第(1)步经隔膜压滤机(2)过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽(3)中，与一级隔膜压滤机(18)过滤后的滤液进行混合而得混合液，然后通过进料泵(4)和管道将混合槽(3)中的混合液抽送到真空结晶器的蒸发室(6)进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20～35KPa，对闪蒸出的二次水蒸气经过管道送至第一冷凝器(7)经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第一冷凝器(7)中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽(27)，对于第一冷凝器(7)中得到的其他不凝性气体，通过第一真空泵(8)和管道排出；对闪蒸后的过饱和溶液沿真空结晶器的中央降液管流到真空结晶器的结晶室(5)内在温度为70～85℃下进行结晶，对真空结晶器的结晶室(5)底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机(18)中，再进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体，对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽(20)；对一级隔膜压滤机(18)过滤后的滤液再反送入混合槽(3)内，对真空结晶器的结晶室(5)顶部的母液的一部分通过管道经过第一循环泵(19)送到第一加热器(9)用温度为120～135℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到110～120℃，然后再将加热后的酸通过管道送回真空结晶器的蒸发室(6)继续进行闪蒸；

(3)二段真空蒸发浓缩

第(2)步完成后，将第(2)步真空结晶器的结晶室(5)顶部的另一部分母液，与二段真空蒸发器(11)流出的二级浓缩酸混合后，再通过管道经第二循环泵(21)送入第二加热器(10)用温度为120～145℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到120～140℃，然后再将第二次加热后的酸送入二段真空蒸发器(11)进行真空蒸发，真空蒸发的蒸发器(11)的绝对压力为7～10KPa，蒸发温度为80～90℃，对二段真空蒸发器(11)蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器(12)经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器(12)中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽(27)，对于第二冷凝器(12)中其他不凝性气体，通过第二真空泵(13)和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道输送到二级隔膜压滤机(22)进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体，对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽(20)；

(4)三级真空蒸发浓缩

第(3)步完成后，将第(3)步二级隔膜压滤机(22)过滤后的滤液，先与三段真空蒸发器(15)流出的三级浓缩酸混合后，再通过管道经第三循环泵(23)送入第三加热器(14)用温度为130～150℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到120～145℃，然后再将第三次加热后的酸送入三段真空蒸发器(15)进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为1～3KPa，蒸发温度为90～105℃，对三段真空蒸发器(15)蒸发出的水蒸气经过管道送至第三冷凝器(16)经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第三冷凝器(16)中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽(27)，对于第三冷凝器(16)中得到的其他不凝性气体，通过第三真空泵(17)和管道排出；对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环，对另一部分浓缩酸通过管道送入带搅拌的液封槽(24)，进行冷却处理，对冷却后的浓缩酸通过管道输送到三级隔膜压滤机(25)进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体，对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽(20)，对三级隔膜压滤机(25)过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽(26)。

2.按照权利要求1所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，其特征在于：

第(2)步中，真空结晶器的蒸发室(6)进行闪蒸的绝对压力为20KPa，真空结晶器的结晶室(5)内在温度为70℃下进行结晶，第一加热器(9)用温度为120℃蒸汽进行加热，循环液的温度达到110℃；

第(3)步中，第二加热器(10)用温度为120℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到120℃，二段真空蒸发器(11)真空蒸发的绝对压力为7KPa，蒸发温度为80℃；

第(4)步中，第三加热器(14)用温度为130℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到120℃，三段真空蒸发器(15)真空蒸发的绝对压力为1KPa，蒸发温度为90℃。

3.按照权利要求1所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，其特征在于：

第(2)步中，真空结晶器的蒸发室(6)进行闪蒸的绝对压力为35KPa，真空结晶器的结晶室(5)内在温度为85℃下进行结晶，第一加热器(9)用温度为135℃蒸汽进行加热，循环液的温度达到120℃；

第(3)步中，第二加热器(10)用温度为145℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到140℃，二段真空蒸发器(11)真空蒸发的绝对压力为10KPa，蒸发温度为90℃；

第(4)步中，第三加热器(14)用温度为150℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到145℃，三段真空蒸发器(15)真空蒸发的绝对压力为3KPa，蒸发温度为105℃。

4.按照权利要求1所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺，其特征在于：

第(2)步中，真空结晶器的蒸发室(6)进行闪蒸的绝对压力为27.5KPa，真空结晶器的结晶室(5)内在温度为76℃下进行结晶，第一加热器(9)用温度为130℃蒸汽进行加热，循环液的温度达到118℃；

第(3)步中，第二加热器(10)用温度为135℃蒸汽进行加热，将循环酸的温度加热到130℃，二段真空蒸发器(11)真空蒸发蒸的绝对压力为8.5KPa，蒸发温度为83℃；

第(4)步中，第三加热器(14)用温度为145℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到138℃，三段真空蒸发器(15)真空蒸发的绝对压力为1.5KPa，蒸发温度为100℃。

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