CN113460972A - 一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：原料回收预处理；浓缩废酸液除杂处理；浓缩废酸液加热处理；二氧化硫气体催化处理；三氧化硫气体吸收处理；稀释处理。该超高纯净半导体级硫酸的制备方法，可采用多种不同的工业废弃物如：废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料进行半导体级硫酸的生产，这种方式更加的环保和经济。经本发明方法获得硫酸主体含量达96‑98％，水含量、阳离子含量及阴离子含量均符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、光刻、腐蚀等方面。
Description
技术领域
本发明涉及废酸回收处理技术领域，具体为一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法。
背景技术
超纯硫酸又称为高纯硫酸、电子级硫酸。是半导体工业常用的八大化学试剂之一，消耗量位居第三。主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀以及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗。超纯硫酸的生产随着电子工业的发展而发展。国内外制备超纯硫酸主要采用两种方法：一种是工业硫酸精馏法，在精馏过程中常需外加强氧化剂将硫酸中的低价态硫和有机物氧化成硫酸；另一种是将三氧化硫气体直接吸收来制取硫酸，通常采用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫。前者适用于小规模生产，而后者可以用于大规模生产。
但是为了响应国家环保号召，目前市面上现有的用于半导体工业用的超高纯净半导体级硫酸的生产由于技术相对不完善，已经无法满足人们的需求了，随着科技的不断进步，工业的大力发展，在其生产中的废硫酸是不可避免的大量产生，废弃硫化物的直接排放造成了严重的污染，所以废弃物料的回收再生产和利用成为了目前市场上不可缺少的一部分。所以我们提出了一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，以解决上述背景技术提出的目前市面上现有的用于半导体工业用的超高纯净半导体级硫酸的生产由于技术相对不完善，已经无法满足人们的需求了，随着科技的不断进步，工业的大力发展，在其生产中的废硫酸是不可避免的大量产生，废弃硫化物的直接排放造成了严重的污染，所以废弃物料的回收再生产和利用成为了目前市场上不可缺少的一部分的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸。
优选的，所述步骤(1)中得到的浓缩废酸液的浓度为80～85％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料。
优选的，所述步骤(3)中的加热温度为500～800℃，且分解炉温度降低至230～300℃方可进行二氧化硫的催化处理。
优选的，所述步骤(4)中的催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为600～1000℃。
优选的，所述步骤(5)中的用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为97.5～98.5％。
优选的，所述步骤(6)中的稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为95～98％，去离子超纯水的用量为2～5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该超高纯净半导体级硫酸的制备方法：
(1)可采用多种不同的工业废弃物如：废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料进行半导体级硫酸的生产，这种方式不仅可以解决废弃物无处排放以及排放后对环境产生伤害和污染的问题，更加的环保和经济；
(2)使用多级除杂和净化处理，使得成品的质量能够得到保障，并且能够适用于不同的工业废弃物，实现减少高额的原料成本，能够保证后期售出的利润得到提升，从而能够从现有激烈的市场中脱颖而出，使得该半导体级硫酸能够得到广泛的运用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用，得到的浓缩废酸液的浓度为80％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用，加热温度为500℃，且分解炉温度降低至230℃方可进行二氧化硫的催化处理；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用，催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为600℃；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用，用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为97.5％；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸，稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为95％，去离子超纯水的用量为5％。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用，得到的浓缩废酸液的浓度为81％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用，加热温度为600℃，且分解炉温度降低至250℃方可进行二氧化硫的催化处理；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用，催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为700℃；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用，用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为97.8％；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸，稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为96％，去离子超纯水的用量为4％。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用，得到的浓缩废酸液的浓度为83％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用，加热温度为700℃，且分解炉温度降低至280℃方可进行二氧化硫的催化处理；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用，催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为800℃；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用，用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为98％；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸，稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为97％，去离子超纯水的用量为3％。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用，得到的浓缩废酸液的浓度为84％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用，加热温度为700℃，且分解炉温度降低至290℃方可进行二氧化硫的催化处理；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用，催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为900℃；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用，用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为98.3％；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸，稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为97％，去离子超纯水的用量为3％。
实施例五
本发明提供一种技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用，得到的浓缩废酸液的浓度为85％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用，加热温度为800℃，且分解炉温度降低至300℃方可进行二氧化硫的催化处理；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用，催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为1000℃；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用，用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为98.5％；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸，稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为98％，去离子超纯水的用量为2％。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
按照实施1的方法检测产品纯度，检测结果见表1。
表1
| 项目 | 单位 | SEMI C12标准 | 实施例 |
| 色度 | APHA | 10 | 5 |
| 主含量含量 | ％ | ＞96-98 | 98.0 |
| 炽灼残渣 | ppm | ＜1 | 0.06 |
| 游离铵(NH4) | ppm | ＜0.1 | 0.02 |
| 氯化物(CL) | ppm | ＜0.05 | 0.01 |
| 硝酸盐(NO3) | ppm | ＜0.1 | 0.03 |
| 磷酸盐(PO4) | ppm | ＜0.1 | 0.03 |
| 高锰酸钾还原物 | ppm | ＜1 | 0.05 |
| 铝(Al) | ppb | ＜0.1 | 0.021 |
| 锂(Li) | ppb | ＜0.1 | 0.032 |
| 钠((Na) | ppb | ＜0.1 | 0.051 |
| 镁(Mg) | ppb | ＜0.1 | 0.045 |
| 铝(Al) | ppb | ＜0.1 | 0.025 |
| 钾(K) | ppb | ＜0.1 | 0.043 |
| 钙(Ca) | ppb | ＜0.1 | 0.070 |
| 铬(Cr) | ppb | ＜0.1 | 0.074 |
| 锰(Mn) | ppb | ＜0.1 | 0.040 |
| 铁(Fe) | ppb | ＜0.1 | 0.030 |
| 镍(Ni) | ppb | ＜0.1 | 0.025 |
| 钴(Co) | ppb | ＜0.1 | 0.027 |
| 铜(Cu) | ppb | ＜0.1 | 0.028 |
| 锌(Zn) | ppb | ＜0.1 | 0.035 |
| 钼(Mo) | ppb | ＜0.1 | 0.028 |
| 镉(Cd) | ppb | ＜0.1 | 0.026 |
| 铅((Pb) | ppb | ＜0.1 | 0.045 |
| 银(Ag) | ppb | ＜0.1 | 0.022 |
| 颗粒 | ＞0.5μm | 5个/ml | 1 |
| 颗粒 | ＞0.3μm | 50个/ml | 20 |
| 颗粒 | ＞0.2μm | 200个/ml | 50 |
Claims (6)
1.一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用；
(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；
(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用；
(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用；
(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用；
(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的浓缩废酸液的浓度为80～85％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的加热温度为500～800℃，且分解炉温度降低至230～300℃方可进行二氧化硫的催化处理。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的催化剂采用五氧化二钒，且加热温度为600～1000℃。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的用于吸收三氧化硫的浓硫酸浓度为97.5～98.5％。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的稀释处理中的稀释液体采用去离子的超纯水，且稀释后的硫酸浓度为95～98％，去离子超纯水的用量为2～5％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211001 |
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