CN116281877A - 一种电子级硫酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子级硫酸制备领域，具体关于一种电子级硫酸的制备方法；本发明采用精馏脱杂技术、超纯水吸收技术、精馏脱轻技术、精馏脱重技术，提出了一种优化的G1‑G5电子级硫酸制备方法；本发明原材料来源广泛，可实现G1‑G5电子级硫酸的选择性制备，且能耗更低、效率更高，具有较好的经济性，适于投入工业生产；本发明的SO3精馏系统与硫酸精馏装置均有热耦合设计，SO3吸收装置中超纯水或硫酸溶液与高纯度气相SO3逆流吸收放出热量，用于和SO3液相进料进行耦合换热，降低装置能耗；本发明的SO3精馏系统采用热泵精馏设计，相比传统精馏系统可节约大量能耗，具有更高的经济性。
Description
技术领域
本发明涉及电子级硫酸制备领域，尤其是一种电子级硫酸的制备方法。
背景技术
电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的清洗和蚀刻，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。
中国专利CN202110828798.9：属于化工产品制备领域，尤其涉及一种电子级硫酸制备装置及其制备方法。该装置包括预处理池，该预处理池内盛装强氧化剂，强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾，用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质；精馏塔内部温度为185-195℃，压力为1.45-2.23kPa，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，得到高纯度硫酸；吸收处理塔，吸收处理塔内设有碱性溶液，用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气；过滤器内设有微孔滤膜，可将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除。本发明成本较低，具有良好的除杂净化效率，同时对制备的过程中生成的酸雾废气进行有效且高效的净化吸收，降低对环境的污染，提高生产效率。
中国专利CN202111275467.3：提供一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤：A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO2；B)将所述SO2和预热的O2输送至反应器，在催化剂作用下反应得到SO3；C)将SO3通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO3，得到的高浓度的发烟硫酸离开吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO3和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸返回吸收塔用于吸收SO3；D)将解析得到的纯SO3和纯水反应，得到电子级硫酸。本发明用氧气代替空气作为制备SO2原料，利用新型催化剂来达到制备SO3的目的，确保了较高的产品收率和国际领先G3-G4的水平，满足对环境友好，成本较低等特点。
中国专利CN201910263573.6：公开了一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，本发明为依托有色冶炼制酸系统，使用发烟硫酸对三氧化硫进行吸收，同时对三氧化硫进行两次蒸发，使得冶炼烟气中的杂质被完全去除，硫酸产品纯度达到SEMI-C12标准。同时，本发明利用系统烟气及硫酸余热进行加热，避免了蒸汽或其他方式加热的不安全性，同时降低了能耗，减少了生产成本。本发明解决了现有技术中有色冶炼烟气无法直接制取电子级硫酸的问题，提供的工艺安全可靠，产品品质能达到集成电路要求的PPT级标准，并可实现大规模连续生产。
以上专利及现有技术制备电子级硫酸技术中，通常使用液态再蒸馏出SO3气体，或采用浓硫酸吸收SO2的方法得到发烟硫酸，再经双氧水氧化发烟硫酸中的SO2为SO3，再蒸馏出SO3气体。但这个过程需要消耗高纯试剂，且为保证电子级硫酸产品的纯净度，该过程用的双氧水必须也为电子级，因此，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供了一种电子级硫酸的制备方法，该方法相比传统精馏系统可节约大量能耗，具有更高的经济性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95～97％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
优选的，所述的1#精馏塔板数为10～40块，优选为15～30块；操作温度为35℃～110℃，优选为45℃～75℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa；回流比为0.1～10，优选为0.2～5。
优选的，所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力为0.5MPa～1.5MPa，优选为0.6MPa～1.0MPa。
优选的，所述的2#精馏塔的板数为10～50块，优选为20～35块；操作温度为25℃～110℃，优选为50℃～90℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa；回流比为1～100，优选为10～80。
优选的，所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力为0.4MPa～2MPa，优选为0.6MPa～1.5MPa。
优选的，所述的SO3吸收装置包括2～9个依次串联的SO3吸收塔，优选包括2～5个依次串联的SO3吸收塔。
优选的，所述的每个吸收塔的操作温度为10℃～60℃，优选为20℃～50℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa。
优选的，所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：按重量份，将5-20份的二巯基单体，100-200份甲苯，再加入17-31份的烯丙基乙烯基磺酸，0.02-0.6份的光引发剂907，升温搅拌至40-60℃，反应120-160分钟，得到中间产物A；
S2：再加入6-10份真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合120-160分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
优选的，所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为100-130S。
优选的，所述的二巯基单体为1，2-乙二硫醇、1，3-丙二硫醇、1，4-丁二硫醇或1，5-戊二硫醇中的一种。
技术效果：
本发明的一种电子级硫酸的制备方法，与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、本发明的优势在于原料可以选用气相SO3和发烟硫酸等，来源广泛，生产的电子级硫酸的产品等级从G1-G5灵活可调，方便用于投入生产；
2、本发明的SO3精馏系统与硫酸精馏装置均有热耦合设计，SO3吸收装置中超纯水或硫酸溶液与高纯度气相SO3逆流吸收放出热量，用于和SO3液相进料进行耦合换热，降低装置能耗；
3、本发明的发烟硫酸蒸发器采用硫酸脱重塔顶气相出料做热源，同时减少热量与冷量消耗；
4、本发明的SO3精馏系统采用热泵精馏设计，相比传统精馏系统可节约大量能耗，具有更高的经济性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
本发明具体实施方案中制备得到的电子级硫酸参照《电子级硫酸及试验方法》进行检测。
实施例1
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为15块；操作温度优选为45℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为0.2。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为20块；操作温度优选为50℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为10。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括2个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为20℃；操作压力优选为0.1MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将5kg的二巯基单体，100kg甲苯，再加入17kg的烯丙基乙烯基磺酸，0.02kg的光引发剂907，升温搅拌至40℃，反应120分钟，得到中间产物A；
S2：再加入6kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合120分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为100S.
所述的二巯基单体为1，2-乙二硫醇。
本实施例制备得到的电子级硫酸纯度为99.99％，金属离子浓度9ppt。
实施例2
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到96％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为20块；操作温度优选为60℃；操作压力优选为0.2MPa；回流比优选为2。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.7MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为25块；操作温度优选为60℃；操作压力优选为0.2MPa；回流比优选为20。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.8MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括4个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选35℃；操作压力优选为0.15MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将10kg的二巯基单体，140kg甲苯，再加入20kg的烯丙基乙烯基磺酸，0.2kg的光引发剂907，升温搅拌至45℃，反应130分钟，得到中间产物A；
S2：再加入7kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合130分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为110S。
所述的二巯基单体为1，3-丙二硫醇。
本实施例制备得到的电子级硫酸纯度为99.992％，金属离子浓度8ppt。
实施例3
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到96％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为25块；操作温度优选为70℃；操作压力优选为0.2MPa；回流比优选为4。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.9MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为30块；操作温度优选为80℃；操作压力优选为0.2MPa；回流比优选为60。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为1.2MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括4个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为40℃；操作压力优选为0.2MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将15kg的二巯基单体，180kg甲苯，再加入25kg的烯丙基乙烯基磺酸，0.4kg的光引发剂907，升温搅拌至55℃，反应150分钟，得到中间产物A；
S2：再加入9kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合150分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为120S。
所述的二巯基单体为1，4-丁二硫醇。
本实施例制备得到的电子级硫酸纯度为99.999％，金属离子浓度7ppt。
实施例4
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到97％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为30块；操作温度优选为75℃；操作压力优选为0.3MPa；回流比优选为5。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为1.0MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为35块；操作温度优选为90℃；操作压力优选为0.3MPa；回流比优选为80。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为1.5MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括5个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为50℃；操作压力优选为0.3MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将20kg的二巯基单体，200kg甲苯，再加入31kg的烯丙基乙烯基磺酸，0.6kg的光引发剂907，升温搅拌至60℃，反应160分钟，得到中间产物A；
S2：再加入10kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合160分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为130S。
所述的二巯基单体为1，5-戊二硫醇。
本实施例制备得到的电子级硫酸纯度为99.997％，金属离子浓度7ppt。
对比例1
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为15块；操作温度优选为45℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为0.2。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为20块；操作温度优选为50℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为10。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括2个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为20℃；操作压力优选为0.1MPa。
所述的G1级过滤器中不加入金属离子吸附剂。
本对比例制备得到的电子级硫酸纯度为96.75％，金属离子浓度62ppt。
对比例2
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为15块；操作温度优选为45℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为0.2。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为20块；操作温度优选为50℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为10。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括2个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为20℃；操作压力优选为0.1MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将5kg的二巯基单体，100kg甲苯，再加入17kg的烯丙基乙烯基磺酸，升温搅拌至40℃，反应120分钟，得到中间产物A；
S2：再加入6kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合120分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为100S.
所述的二巯基单体为1，2-乙二硫醇。
本对比例制备得到的电子级硫酸纯度为98.19％，金属离子浓度27ppt。
对比例3
一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
所述的1#精馏塔板数优选为15块；操作温度优选为45℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为0.2。
所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的2#精馏塔的板数优选为20块；操作温度优选为50℃；操作压力优选为0.1MPa；回流比优选为10。
所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力优选为0.6MPa。
所述的SO3吸收装置优选包括2个依次串联的SO3吸收塔。
所述的每个吸收塔的操作温度优选为20℃；操作压力优选为0.1MPa。
所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：将5kg的二巯基单体，100kg甲苯，再加入0.02kg的光引发剂907，升温搅拌至40℃，反应120分钟，得到中间产物A；
S2：再加入6kg真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合120分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为100S.
所述的二巯基单体为1，2-乙二硫醇。
本对比例制备得到的电子级硫酸纯度为99.94％，金属离子浓度21ppt。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种电子级硫酸的制备方法，其操作步骤为：
S1：精馏脱杂：
由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔，1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔，再沸器作为热源换热，再进入2#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部，冷凝处理后的气相送至2#精馏塔，1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理；2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热，再进入1#精馏塔冷凝器冷凝，冷凝处理后的气相送至尾气处理装置，冷凝得到的液相回流至2#精馏塔，在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3，然后送至SO3吸收装置；
S2：超纯水吸收：
高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3，自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水，从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液，气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液，每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔，并在冷却器内与冷却水换热移除反应热，余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液；当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95～97％时，采出电子级硫酸粗品；自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分，进入尾气处理装置；
S3：不同等级电子级硫酸的生产：
电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物，得到G1级电子级硫酸；
G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置，进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质，得到高纯电子级硫酸；
高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物，得到G2级或G3级电子级硫酸；
高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置，进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸，采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物，得到G4级或G5级电子级硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的1#精馏塔板数为10～40块，优选为15～30块；操作温度为35℃～110℃，优选为45℃～75℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa；回流比为0.1～10，优选为0.2～5。
3.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力为0.5MPa～1.5MPa，优选为0.6MPa～1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的2#精馏塔的板数为10～50块，优选为20～35块；操作温度为25℃～110℃，优选为50℃～90℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa；回流比为1～100，优选为10～80。
5.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的2#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力为0.4MPa～2MPa，优选为0.6MPa～1.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的SO3吸收装置包括2～9个依次串联的SO3吸收塔，优选包括2～5个依次串联的SO3吸收塔。
7.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的每个吸收塔的操作温度为10℃～60℃，优选为20℃～50℃；操作压力为0.05MPa～0.5MPa，优选为0.1MPa～0.3MPa。
8.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的G1级过滤器中加入金属离子吸附剂，将微量金属离子去除，金属离子吸附剂的制备方法为：
S1：按重量份，将5-20份的二巯基单体，100-200份甲苯，再加入17-31份的烯丙基乙烯基磺酸，0.02-0.6份的光引发剂907，升温搅拌至40-60℃，反应120-160分钟，得到中间产物A；
S2：再加入6-10份真空干燥后的大孔阳离子磺酸树脂，强力搅拌混合120-160分钟，过滤，用高能射线辐照共聚合接枝，制成金属离子吸附剂。
9.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的高能射线为60Coγ射线，辐照时间为100-130S。
10.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的二巯基单体为1，2-乙二硫醇、1，3-丙二硫醇、1，4-丁二硫醇或1，5-戊二硫醇中的一种。
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| CN118108187A (zh) * | 2024-04-17 | 2024-05-31 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法 |
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2022
- 2022-12-29 CN CN202211708321.8A patent/CN116281877A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| CN118108187A (zh) * | 2024-04-17 | 2024-05-31 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法 |
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