CN104447275A - 一种从醋酸废水中提纯醋酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从醋酸废水中提纯醋酸的方法，为处理中低浓度醋酸废水的废水处理工艺，通过萃取精馏的方式，将醋酸废水中的醋酸带入萃取剂，水分由塔顶蒸出；再用减压蒸馏塔将醋酸和萃取剂分离，得到合格的醋酸成品。本发明适合处理中低浓度的醋酸废水，优选除了相对合适的萃取剂，使得相对来讲，处理废水的能耗成本较低，设备投资少，酸水分离效果好，对环境较为友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种中低浓度醋酸废水的提纯方法，属于三废处理的技术领域。
背景技术
醋酸是重要的化工基础原料，在糠醛、造纸、醋酸的生产过程中都有应用，在化工行业中的应用十分广泛。从中低浓度的醋酸废水中提纯醋酸，杜绝醋酸废水的排放，提高醋酸原料的利用效率。环境上十分友好，并且有着极高的经济效益。
醋酸和水不形成共沸物，所以可以采用普通精馏法。但在常压下，由于醋酸的非理想性特别强，容易发生缔合，故醋酸和水的相对挥发度接近于1，用普通精馏法分离时所需的理论板数和回流比较大，造成能耗较大，设备投资大，生产成本高。
共沸精馏是指在待分离体系内加入第三种组分，以改善待分离体系组分间的气液平衡关系，共沸剂能与待分离体系中的一种或两种组分形成最低共沸物，由塔顶蒸出，使精馏分离变成“共沸物—纯组分”体系的分离，因其具有较大的相对挥发度而使体系组分的分离变得相对容易些。
其中文献GB1576787公开了采用共沸精馏的方法分离醋酸和水，此方法两塔串联方式，第一个塔以醋酸酯类为共沸剂，塔顶出料为醋酸的水溶液，其中醋酸浓度小于0.1%，醋酸酯类约为5%，水溶液还含有少量副产物醋酸甲酯，第二个塔回收水中的醋酸甲酯类共沸剂，返回一塔。应用此方法的蒸汽消耗一般为简单蒸馏的60%。塔顶浓度可以控制在0.1%。此方法较简单精馏大幅降低了能耗，也回收了更多的醋酸。但仍存在能耗过高的问题；同时产生了二次的污染废水。
萃取精馏是指在待分离体系中加入一种高沸点溶剂—萃取剂。萃取剂的作用是增大原溶液组分间的相对挥发度或破坏原溶液的共沸物，且萃取剂不与其中的任一组分形成共沸物。
本发明就通过筛选出一种新的适合的萃取剂实现从醋酸废水中提纯醋酸的处理方法。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种从醋酸废水中提纯醋酸的方法，该方法解决了能耗大、设备投入大、醋酸和水的分离不彻底、有可能产生二次废水、污染环境等的技术问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将醋酸废水通过第一线路从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂由高位中转槽通过第二线路从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，所述醋酸废水和萃取剂在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器冷却后，通过第七线路返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，所述液相物流的成分为萃取剂和醋酸的混合物；
（3）所述萃取剂和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器冷凝，部分气相物流通过第八线路回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路作为产品醋酸采出；所述醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为萃取剂，所述萃取剂通过第六线路直接泵入高位中转槽，用于套用。
作为优选的，所述酸水分离塔的操作条件为：塔板数20-60块，塔釜温度为110-160℃，塔顶温度为98-101℃，操作压力为常压，回流比为1-5。
更为优选的，述酸水分离塔的操作条件为：塔板数30-50块，塔釜温度为135-150℃，回流比为1-3。
作为优选的，所述醋酸减压精馏塔的操作条件为：塔板数20-50块，塔釜温度130-180℃，塔顶温度为45-65℃，操作压力为减压，其表压为0.085-0.095MPa，回流比1-5。
更为优选的，所述醋酸减压精馏塔的操作条件为：塔板数30-40块，塔釜温度140-170℃，塔顶温度为50-60℃，操作压力为减压，其表压为0.089-0.095MPa，回流比1-3。
所述步骤（2）中废水物流中的醋酸含量＜0.5%。
所述步骤（3）中采出的产品醋酸含量＞98%，萃取剂含量＜0.01%。
以重量百分比计，醋酸废水中的醋酸含量>20%，水的含量<80%。
所述的萃取剂为含氮类化合物。
所述的萃取剂选自二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、环丁砜或N-甲酰吗啉的一种或多种组合物。
本发明的有益效果如下：
本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，通过萃取精馏的方式，将醋酸废水中的醋酸带入萃取剂，水分由塔顶蒸出；再用减压蒸馏塔将醋酸和萃取剂分离，得到合格的醋酸成品。本发明适合处理中低浓度的醋酸废水，其采用了合适的萃取剂，酸水分离塔和醋酸减压精馏塔的处理废水的塔板数和回流比均较少，处理相同物料，降低了能耗成本，减少了设备投资，且酸水分离效果好，对环境较为友好。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
其中，1为第一线路、2为第二线路、3为第三线路、4为第四线路、5为第五线路、6为第六线路、7为第七线路、8为第八线路、9为冷凝器、10为高位中转槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中采用的原料均可以通过本领域公知的方法制得，也可以采用市售产品。
实施例1
如图1所示，本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含醋酸45%的醋酸废水通过第一线路1从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂二甲基甲酰胺由高位中转槽10通过第二线路2从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，醋酸废水和二甲基甲酰胺在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷却后，通过第七线路7返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路3采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路4从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，此时，液相物流的成分为二甲基甲酰胺和醋酸的混合物；
（3）二甲基甲酰胺和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷凝，部分气相物流通过第八线路8回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路5作为产品醋酸采出；醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺通过第六线路6直接泵入高位中转槽10，用于套用。
本实施例1中，酸水分离塔的塔板数为40块，常压，塔釜温度为150℃，塔顶温度为99.5℃；回流比为1。醋酸减压精馏塔的塔板数为30块，减压，表压为-0.090MPa，塔釜温度为165℃，塔顶温度为50℃，回流比为1。
实施例2
如图1所示，本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含醋酸54%的醋酸废水通过第一线路1从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂环丁砜由高位中转槽10通过第二线路2从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，醋酸废水和环丁砜在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷却后，通过第七线路7返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路3采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路4从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，此时，液相物流的成分为环丁砜和醋酸的混合物；
（3）环丁砜和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷凝，部分气相物流通过第八线路8回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路5作为产品醋酸采出；醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为环丁砜，环丁砜通过第六线路6直接泵入高位中转槽10，用于套用。
本实施例2中，酸水分离塔的塔板数为50块，常压，塔釜温度为152℃，塔顶温度为100.1℃；回流比为1。醋酸减压精馏塔的塔板数为30块，减压，表压为-0.093MPa，塔釜温度为170℃，塔顶温度为48℃，回流比为1。
实施例3
如图1所示，本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含醋酸50%的醋酸废水通过第一线路1从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂N-甲基乙酰胺和N-甲酰吗啉的混合物由高位中转槽10通过第二线路2从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，醋酸废水和萃取剂在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷却后，通过第七线路7返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路3采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路4从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，此时，液相物流的成分为萃取剂和醋酸的混合物；
（3）萃取剂和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷凝，部分气相物流通过第八线路8回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路5作为产品醋酸采出；醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为萃取剂，萃取剂通过第六线路6直接泵入高位中转槽10，用于套用。
本实施例3中，酸水分离塔的塔板数为20块，常压，塔釜温度为110℃，塔顶温度为99.6℃；回流比为3。醋酸减压精馏塔的塔板数为20块，减压，表压为0.085MPa，塔釜温度为130℃，塔顶温度为45℃，回流比为3。
实施例4
如图1所示，本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含醋酸46%的醋酸废水通过第一线路1从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂N-甲基乙酰胺由高位中转槽10通过第二线路2从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，醋酸废水和萃取剂在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷却后，通过第七线路7返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路3采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路4从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，此时，液相物流的成分为萃取剂和醋酸的混合物；
（3）萃取剂和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷凝，部分气相物流通过第八线路8回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路5作为产品醋酸采出；醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为萃取剂，萃取剂通过第六线路6直接泵入高位中转槽10，用于套用。
本实施例4中，酸水分离塔的塔板数为50块，常压，塔釜温度为160℃，塔顶温度为100.1℃；回流比为5。醋酸减压精馏塔的塔板数为50块，减压，表压为-0.095MPa，塔釜温度为180℃，塔顶温度为65℃，回流比为5。
实施例5
如图1所示，本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含醋酸38%的醋酸废水通过第一线路1从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时，萃取剂N-甲酰吗啉由高位中转槽10通过第二线路2从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，醋酸废水和N-甲酰吗啉在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷却后，通过第七线路7返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路3采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路4从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，此时，液相物流的成分为N-甲酰吗啉和醋酸的混合物；
（3）N-甲酰吗啉和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器9冷凝，部分气相物流通过第八线路8回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路5作为产品醋酸采出；醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为N-甲酰吗啉，N-甲酰吗啉通过第六线路6直接泵入高位中转槽10，用于套用。
本实施例5中，酸水分离塔的塔板数为30块，常压，塔釜温度为135℃，塔顶温度为99.7℃；回流比为2。醋酸减压精馏塔的塔板数为40块，减压，表压为-0.089MPa，塔釜温度为140℃，塔顶温度为60℃，回流比为2。
本发明从醋酸废水中提纯醋酸的方法，通过萃取精馏的方式，将醋酸废水中的醋酸带入萃取剂，水分由塔顶蒸出；再用减压蒸馏塔将醋酸和萃取剂分离，得到合格的醋酸成品。本发明适合处理中低浓度的醋酸废水，其采用了合适的萃取剂，酸水分离塔和醋酸减压精馏塔的处理废水的塔板数和回流比均较少，处理相同物料，降低了能耗成本，减少了设备投资，且酸水分离效果好，对环境较为友好。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将醋酸废水通过第一线路从酸水分离塔的中偏下部位进入塔内，同时萃取剂由高位中转槽通过第二线路从酸水分离塔的中偏上部位进入塔内，所述醋酸废水和萃取剂在酸水分离塔内进行萃取精馏的反应；
（2）酸水分离塔塔顶的气相物流经过冷凝器冷却后，通过第七线路返回酸水分离塔内，且废水物流通过第三线路采出；酸水分离塔得到的液相物流通过第四线路从醋酸减压精馏塔的中部进入塔内进行精馏，所述液相物流的成分为萃取剂和醋酸的混合物；
（3）所述萃取剂和醋酸的混合物在醋酸减压精馏塔内得到分离，醋酸减压精馏塔塔顶的气相物流经过冷凝器冷凝，部分气相物流通过第八线路回流进入醋酸减压精馏塔内，另外一部分通过第五线路作为产品醋酸采出；所述醋酸减压精馏塔塔釜得到液相物流主要为萃取剂，所述萃取剂通过第六线路直接泵入高位中转槽，用于套用。
2.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于所述酸水分离塔的操作条件为：塔板数20-60块，塔釜温度为110-160℃，塔顶温度为98-101℃，操作压力为常压，回流比为1-5。
3.根据权利要求2所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于所述酸水分离塔的操作条件为：塔板数30-50块，塔釜温度为135-150℃，回流比为1-3。
4.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于所述醋酸减压精馏塔的操作条件为：塔板数20-50块，塔釜温度130-180℃，塔顶温度为45-65℃，操作压力为减压，其表压为0.085-0.095MPa，回流比1-5。
5.根据权利要求4所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于所述醋酸减压精馏塔的操作条件为：塔板数30-40块，塔釜温度140-170℃，塔顶温度为50-60℃，操作压力为减压，其表压为0.089-0.095MPa，回流比1-3。
6.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）中废水物流中的醋酸含量＜0.5%。
7.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于：所述步骤（3）中采出的产品醋酸含量＞98%，萃取剂含量＜0.01%。
8.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于以重量百分比计，醋酸废水中的醋酸含量>20%，水的含量<80%。
9.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于：所述的萃取剂为含氮类化合物。
10.根据权利要求1所述从醋酸废水中提纯醋酸的方法，其特征在于：所述的萃取剂选自二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、环丁砜或N-甲酰吗啉的一种或多种组合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150325 |