CN102532060B - 一种回收n-甲基吗啉和n-乙基吗啉的方法 - Google Patents

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Abstract

吗啉生产工艺中产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，这些共沸物大部分没经处理就排放，造成环境的严重污染，同时排放了非常贵重的化工产品-N-甲基吗啉和N-乙基吗啉，本发明建立一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，可获得高纯度的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉产品，并大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染，取得很大的社会效益和经济效益。

Description

一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收吗啉生产工艺所产生的含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，可获得高纯度的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉产品，并大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染。
技术背景：
吗啉生产工艺产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，这些共沸物大部分没经处理就排放，造成环境的严重污染，同时排放了非常贵重的化工产品-N-甲基吗啉和N-乙基吗啉。如果能把N-甲基吗啉和N-乙基吗啉加以回收，不但能大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染，取得社会效益，同时可取得很好的经济效益。
发明内容：
吗啉生产工艺，脱轻塔塔顶产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，采用液液萃取和精馏相结合的工艺，回收共沸物中的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉，可获得含量99.5wt％以上的N-甲基吗啉和99.5wt％以上的N-乙基吗啉。
本发明的技术方案：
采用液液萃取和精馏相结合的工艺，回收吗啉生产工艺中所产生的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的流程如说明书附图所示，共沸物物料由液液萃取塔T001塔上部进入，苯作为萃取剂由T001塔下部进入，共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到苯中，形成了萃取相，萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从T001塔底排出进入废水处理系统，萃取相由T001塔顶采出进入萃取剂回收塔T002。在T002塔，塔釜由再沸器E002加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器E001，冷凝冷却后进入萃取剂苯罐V001，由苯罐V001经泵P001B，一部分作为萃取剂打入T001的底部，一部分作回流打入T002的顶部，T002塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物，由泵P002打入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003，T003塔釜由再沸器E004加热，T003塔顶汽进入塔顶冷凝器E003冷凝冷却后进入回流罐V002，然后经泵P003A，一部分打回流，一部分作为N-甲基吗啉产品采出，塔釜液N-乙基吗啉由泵P004送出装置。
液液萃取塔T001的工艺操作参数：操作压力100～110kpa(a)，温度30～36℃，萃取剂量／共沸物进料量=4～8；萃取塔的理论级数大于5。
萃取剂回收塔T002的工艺操作参数：操作压力100～120kpa(a)，塔顶温度80～82℃，塔底温度130～135℃，回流比0.5～1.0，理论板数大于25。
N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003的工艺操作参数：操作压力100～120kpa(a)，塔顶温度115～120℃，塔底温度140～145℃，回流比6～8，理论板数大于30。
实施例：
某企业有一年产3000吨的吗啉生产装置，脱轻塔塔顶每年产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物1680吨，其组成为：N-甲基吗啉3.0wt％，N-乙基吗啉8.0wt％，水88.7wt％，其他组分0.3wt％，本发明建立了如说明书附图所示的方法来回收吗啉生产工艺中所产生的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉；来自吗啉生产装置脱轻塔顶的共沸物物料由液液萃取塔T001上部进入，苯作为萃取剂由T001塔下部进入，共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到苯中，形成了萃取相，萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从T001塔底排出进入废水处理系统，萃取相由T001塔顶采出进入萃取剂回收塔T002。在T002塔，塔釜由再沸器E002加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器E001，冷凝冷却后进入萃取剂苯罐V001，由苯罐V001经泵P001，一部分作为萃取剂打入T001的底部，一部分作回流打入T002的顶部，T002塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物，由泵P002打入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003，T003塔釜由再沸器E004加热，T003塔顶汽进入塔顶冷凝器E003冷凝冷却后进入回流罐V002，然后经泵P003，一部分打回流，一部分作为N-甲基吗啉产品采出，塔釜液N-乙基吗啉由泵P004送出装置。
液液萃取塔T001采用填料塔，其工艺操作参数：操作压力110kpa(a)，塔底温度30℃，塔顶温度36℃，萃取剂量／共沸物进料量=4.5；萃取塔的理论级数5。
萃取剂回收塔T002的工艺操作参数：塔底压力120kpa(a)，塔顶压力103kpa(a)，塔顶温度81℃，塔底温度135℃，回流比0.4，塔理论板数35。
N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003的工艺操作参数：塔底压力120kpa(a)，塔顶压力103kpa(a)，塔顶温度118℃，塔底温度145℃，回流比7.0，塔理论板数35。
每年可获得含量大于99.5wt％的N-甲基吗啉50.4吨、N-乙基吗啉134.4吨。
附图说明：
图1是一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法流程简图。

Claims (4)

1.一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，是针对吗啉生产装置中脱轻塔塔顶产生的含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，采用液液萃取和精馏相结合的方法回收其共沸物中的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉，获得99.5wt％以上的N-甲基吗啉和99.5wt％以上的N-乙基吗啉；
其中由吗啉生产装置中脱轻塔塔顶产生的含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物物料由液液萃取塔上部进入，萃取剂由萃取塔下部进入，共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到萃取剂中，形成了萃取相，萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从萃取塔塔底排出，萃取相由萃取塔塔顶采出进入萃取剂回收塔，萃取剂是苯；
在萃取剂回收塔，塔釜由再沸器加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝冷却，在萃取剂回收塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物；
在萃取剂回收塔塔底得到的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉进入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔塔釜由再沸器加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝冷却，塔顶得到N-甲基吗啉，塔釜得到N-乙基吗啉。
2.根据权利要求1所述一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，液液萃取塔的工艺操作参数：操作压力100～110kpa(a)，温度30～36℃，萃取剂量/共沸物进料量＝4～8；萃取塔的理论级数大于5。
3.根据权利要求1所述一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，萃取剂回收塔的工艺操作参数：操作压力100～120kpa(a)，塔顶温度80～85℃，塔底温度130～135℃，回流比0.5～1.0，理论板数大于25。
4.根据权利要求1所述一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的方法，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔的工艺操作参数：操作压力100～120kpa(a)，塔顶温度115～120℃，塔底温度140～145℃，回流比6～8，理论板数大于30。
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