CN201901654U - 超净高纯异丙醇连续化提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其特征在于：所述装置包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接收器，所述原料槽出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接收器进口相连，所述多级精馏塔有两组，所述两组多级精馏塔相互并联设置。本实用新型能满足超大规模集成电路加工要求，工艺连续性强、生产效率高、分离效果好、纯度高、杂质含量低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置。高纯异丙醇主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。属微电子化学试剂技术领域。
背景技术
随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着IC的加工尺寸已进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低1～3个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，其中金属阳离子含量小于0.1ppb，颗粒大小控制在0.5μm以下。
目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精制而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。
中国专利CN100398502C公开了一种超纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节pH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
另外，现有的超净高纯异丙醇的提取装置，不能连续化生产，生产效率低。
发明内容
本实用新型的目的在克服现有技术生产的高纯异丙醇产品质量不稳定，不能满足超大规模集成电路加工要求、不能连续化生产、生产效率低的不足，提供一种工艺连续性强、生产效率高、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超净高纯异丙醇连续化提纯装置。
本实用新型的目的是这样实现的：一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，所述装置包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接收器，所述原料槽出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接收器进口相连，所述多级精馏塔有两组，所述两组多级精馏塔相互并联设置。
本实用新型超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其中所述的多级精馏塔为四级精馏塔，其材质为石英。
本实用新型超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其中所述微滤器的微滤膜和纳滤器的纳滤膜为高密度聚乙烯材质。
本实用新型超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其中所述微滤膜的孔径为0.2~0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
与现有的技术相比，通过多级精馏塔、微滤和纳滤可以系统地、有效的脱除产品中包括有机大分子，细菌、病毒、阴离子杂质。另外两组多级精馏塔相互并联设置，两组之间的切换便捷，如其中一组多级精馏需要检修或维护，则不影响整个系统的正常生产，连续化能力强，生产效率高。本实用新型克服了其它制备异丙醇工艺的分离杂质困难、产品质量不稳定等缺点，有效的去除了工业级异丙醇中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，制得的产品异丙醇主体含量大于99.99%，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于50ppb，(≥0.2μm，≤0.5μm)的尘埃颗粒低于10个/ml，质量符合国际半导体设备与材料组织SEMI-C12标准。所用的工艺装置还具有占地面积小，易自动化操作，质量稳定等特点。
附图说明
图1为本实用新型超净高纯异丙醇连续化提纯装置结构示意图。
其中：原料槽1、络合处理器2、脱水处理器3、微滤器4、多级精馏塔5、纳滤器6、成品接收器7。
具体实施方式
参见图1，本实用新型涉及的一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，它主要由原料槽1、络合处理器2、脱水处理器3、微滤器4、多级精馏塔5、纳滤器6和成品接收器7组成，所述原料槽1出口与络合处理器2进口相连，络合处理器2出口与脱水处理器3出口相连，脱水处理器3出口与微滤器4进口相连，微滤器4出口与多级精馏塔5进口相连，多级精馏塔出口5与纳滤器6进口相连，纳滤器6出口与成品接收器7进口相连，所述多级精馏塔5有两组，所述两组多级精馏塔5相互并联设置。
所述的多级精馏塔5为四级精馏塔，其材质为石英。
所述微滤器4的微滤膜和纳滤器6的纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2~0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
使用时，先将工业级的异丙醇（98%）原料与为异丙醇原料重量0.5%~5%的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压30~120分钟后进入脱水处理器里，与为异丙醇原料重量0.1%~15%的脱水剂在60℃～100℃温度下混合60~150分钟，再在0.1~0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用0.5~0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接收器。所述的精馏塔为四级精馏塔，精馏压强为0～0.3Mpa、温度为50℃～100℃，回流比为0.3～2；精馏塔所用材质为高纯石英；微滤膜过滤时的压力选择为：0.1 MPa；纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5MPa，所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2~0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm；所述的净化环境的超净指数为100级。
按上述装置生产出的超净高纯异丙醇分析采用化分方法，有机碳采用TOC分析仪分析，产品中异丙醇含量采用气相色谱分析，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定，各项指标均满足SEMI-C12要求。
Claims (4)
1. 一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其特征在于：所述装置包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接收器，所述原料槽出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接收器进口相连，所述多级精馏塔有两组，所述两组多级精馏塔相互并联设置。
2.根据权利要求1所述的一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其特征在于：所述多级精馏塔为四级精馏塔，其材质为高纯石英。
3.根据权利要求1或2所述的一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其特征在于：所述微滤器的微滤膜和纳滤器的纳滤膜为高密度聚乙烯材质。
4.根据权利要求3所述的一种超净高纯异丙醇连续化提纯装置，其特征在于：所述微滤膜的孔径为0.2~0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
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