CN101362675B - 超净高纯异丙醇的制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超净高纯异丙醇的制备方法及其装置，高纯异丙醇主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。所述方法是：先将质量百分含量98％工业级的异丙醇原料与为异丙醇原料重量0.5％～5％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压30～120分钟后进入脱水处理器，在脱水处理器里与为异丙醇原料重量的0.1％～15％脱水剂在60℃～100℃温度下混合60～150分钟，再在0.1～0.2MPa的运行压力下经过微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用0.5～0.8MPa的运行压力经纳滤膜过滤后进入成品接受器。本发明方法工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低。所用的装置占地面积小，易自动化操作，质量稳定，可连续生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种生产超净高纯异丙醇的方法及其装置。高纯异丙醇主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。属微电子化学试剂技术领域。
(二)背景技术
随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着IC的加工尺寸已进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低1～3个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMIC12标准，其中金属阳离子含量小于0.1ppb，颗粒大小控制在0.5μm以下。
目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精制而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量 和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。
中国专利CN100398502C公开了一种超纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节pH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
(三)发明内容
本发明的目的在克服现有技术生产的高纯异丙醇产品质量不稳定，不能满足超大规模集成电路加工要求的不足，提供一种工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超净高纯异丙醇的制备方法及其装置。
本发明的目的是这样实现的：一种超净高纯异丙醇的制备方法，先将工业级的异丙醇(98％)原料与为异丙醇原料重量0.5％～5％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压30～120分钟后进入脱水处理器，在脱水处理器里，与为异丙醇原料重量0.1％～15％的脱水剂在60℃～100℃温度下混合60～150分钟，再在0.1～0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用0.5～0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器。
本发明中，所述的金属离子络合剂为双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得的有机硅高分子络合剂；所述双烯丙基冠醚为双烯丙基18-冠-6醚或双烯丙基12-冠-4醚或双烯丙基15-冠-5醚；所述的工艺装置中用的高分子金属离子络合剂，可以通过化学处理进行有效的回收并循环使用；所述的脱 水剂为分子筛、硫酸镁、氯化钙、氢化钙、酸酐或硅胶；所述的精馏塔为四级精馏塔，精馏压强为0～0.3Mpa、温度为50℃～100℃，回流比为0.3～2；精馏塔所用材质为高纯石英；微滤膜过滤时的压力选择为：0.1、0.15或0.2MPa；纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5、0.6或0.8MPa，所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm；所述的净化环境的超净指数为100级。
本发明超净高纯异丙醇的制备装置包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接受器，所述原料槽出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接受器进口相连。
与现有的技术相比，由于本发明采用了有机硅高分子冠醚金属离子络合剂，有机硅高分子冠醚是一种新型的金属离子络合剂，具有易加工，价格低廉，毒性小，便于回收的优点。冠醚分子中具有一定的空穴，金属离子可以钻到空穴中与醚键络合。其具有大的络合常数和高的选择性。可以大大降低产品中金属离子的含量。通过微滤和纳滤可以系统地、有效的脱除产品中包括有机大分子，细菌、病毒、阴离子杂质。本发明克服了其它制备异丙醇工艺的分离杂质困难、产品质量不稳定等缺点，有效的去除了工业级异丙醇中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，制得的产品异丙醇主体含量大于99.99％，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于50ppb，(≥0.2μm，≤0.5μm)的尘埃颗粒低于10个/ml，质量符合国际半导体 设备与材料组织SEMI-C12标准。所用的工艺装置还具有占地面积小，易自动化操作，质量稳定和连续生产等特点。
(四)附图说明
图1为本发明超净高纯异丙醇的制备方法的工艺流程图。
(五)具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：超净高纯异丙醇的制备方法
一种超净高纯异丙醇的制备工艺，先将工业级的异丙醇(98％)原料与为异丙醇原料重量0.5％～5％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压30～120分钟后进入脱水处理器里，与为异丙醇原料重量0.1％～15％的脱水剂在60℃～100℃温度下混合60～150分钟，再在0.1～0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用0.5～0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器。在本实施例中，所述的金属离子络合剂为双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得的有机硅高分子络合剂；所述双烯丙基冠醚为双烯丙基18-冠-6醚或双烯丙基12-冠-4醚或双烯丙基15-冠-5醚；所述的工艺装置中用的高分子金属离子络合剂，可以通过化学处理进行了有效的回收并循环使用；所述的脱水剂为分子筛；所述的精馏塔为四级精馏塔，精馏压强为0～0.3Mpa、温度为50℃～100℃，回流比为0.3～2；精馏塔所用材质为高纯石英；微滤膜过滤时的压力选择为：0.1MPa；纳滤膜过滤时的压力选择为： 0.5MPa，所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm；所述的净化环境的超净指数为100级。
实施例1生产出的超净高纯异丙醇分析采用化分方法，有机碳采用TOC分析仪分析，产品中异丙醇含量采用气相色谱分析，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定。具体数据如表1。
表1
| 类别 | SEMI-C12 | 实施例1 |
| 异丙醇含量(％) | 98.0％ | 99.99％ |
| 颗粒(≥0.2μm≤0.5μm，个/ml)，max | TBD | 7 |
| 色度；APHA，max | 10 | 5 |
| 蒸发残渣；ppm，max | 1.0 | 0.5 |
| 总有机碳(TOC)；ppm，max | - | 5.62 |
| 氯化物(Cl)；ppb，max | 50 | 10 |
| 硫酸盐(SO4)；ppb，max | 50 | 38 |
| 硝酸盐(NO3)；ppb，max | 50 | 42 |
| 磷酸盐(PO4)；ppb，max | 50 | 25 |
| 铝(Al)；ppb，max | 0.1 | 0.08 |
| 砷(As)；ppb，max | 0.1 | 0.05 |
| 金(Au)；ppb，max | - | /未检出 |
| 银(Ag)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钡(Ba)；ppb，max | 0.1 | 0.09 |
| 硼(B)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 镉(Cd)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钙(Ca)；ppb，max | 0.1 | 0.08 |
| 铬(Cr)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 钴(Co)；ppb，max | - | /未检出 |
| 铜(Cu)；ppb，max | 0.1 | 0.10 |
| 铁(Fe)；ppb，max | 0.1 | 0.08 |
| 镓(Ga)；ppb，max | - | /未检出 |
| 锗(Ge)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钾(K)；ppb，max | 0.1 | 0.08 |
| 铟(In)；ppb，max | - | /未检出 |
| 锂(Li)；ppb，max | 0.1 | 0.05 |
| 镁(Mg)；ppb，max | 0.1 | 0.09 |
| 锰(Mn)；ppb，max | 0.1 | 0.04 |
| 钼(Mo)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钠(Na)；ppb，max | 0.1 | 0.08 |
| 镍(Ni)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 铂(Pt)；ppb，max | - | /未检出 |
| 铅(Pb)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 锑(Sb)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 锡(Sn)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
| 锶(Sr)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钛(Ti)；ppb，max | 0.1 | 0.03 |
| 锌(Zn)；ppb，max | 0.1 | 0.06 |
| 锆(Zr)；ppb，max | - | /未检出 |
| 钒(V)；ppb，max | 0.1 | /未检出 |
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：所述的脱水剂为硫酸镁、氯化钙、氢化钙、酸酐或硅胶。微滤膜过滤时的压力选择为：0.15或0.2MPa；纳滤膜过滤时的压力选择为：0.6或0.8MPa。
Claims (7)
1.一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于所述方法是：先将质量百分含量98％工业级的异丙醇原料与为异丙醇原料重量0.5％～5％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压30～120分钟后进入脱水处理器，在脱水处理器里与为异丙醇原料重量0.1％～15％的脱水剂在60℃～100℃温度下混合60～150分钟，再在0.1～0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用0.5～0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器，
所述的金属离子络合剂为双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得的有机硅高分子络合剂，
所述的脱水剂为分子筛、硫酸镁、氯化钙、氢化钙或硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述双烯丙基冠醚为双烯丙基18-冠-6醚或双烯丙基12-冠-4醚或双烯丙基15-冠-5醚。
3.根据权利要求1或2所述的一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述精馏塔为四级精馏塔，精馏压强为0～0.3Mpa、温度为50℃～100℃，回流比为0.3～2；精馏塔所用材质为高纯石英。
4.根据权利要求1或2所述的一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，所述纳滤膜孔径为纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
5.一种如权利要求1所述超净高纯异丙醇的制备装置，其特征在于所述装置包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、精馏塔、纳滤器和成品接受器，所述原料槽出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接受器进口相连。
6.根据权利要求5所述的一种超净高纯异丙醇的制备装置，其特征在于所述多级精馏塔为四级精馏塔，其材质为高纯石英。
7.根据权利要求5或6所述的一种超净高纯异丙醇的制备装置，其特征在于所述微滤器的微滤膜和纳滤器的纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
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