CN116283509A - 一种电子化学品对苯二酚的生产方法 - Google Patents

一种电子化学品对苯二酚的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种电子化学品对苯二酚的生产方法，包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、纳滤步骤、结晶步骤与干燥步骤，溶解步骤是将工业级对苯二酚采用试剂溶解，得到对苯二酚溶液；闪蒸分离步骤是将纳滤步骤后的对苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离；精馏分离步骤是将纳滤步骤前的对苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离；结晶步骤通过结晶器对闪蒸分离步骤后的对苯二酚溶液或纳滤后的对苯二酚溶液进行结晶；干燥步骤是将结晶步骤后的对苯二酚产品进行干燥；还包括加热步骤。该产品纯度高，杂质含量低的高纯电子级对苯二酚，可满足电子化学品最高标准SEMIC12(G4)及以上要求的高纯对苯二酚。

Description

一种电子化学品对苯二酚的生产方法
技术领域
本发明属于电子化学品制备技术领域，本发明涉及半导体、显示面板、太阳能、动力电池、医药、化工等领域的高纯电子化学品对苯二酚，具体涉及一种电子化学品对苯二酚的生产方法。
背景技术
对苯二酚，又名氢醌，是苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物，化学式为C6H6O2，为白色结晶性粉末，主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂，电子级邻苯二酚主要用于锂电池电解液添加剂。
高纯电子级对苯二酚通常以工业级对苯二酚原料纯化而成，采用如中国专利申请CN216472987 U公开一种电子级邻苯二酚生产装置，将工业级邻苯二酚经过熔融结晶、精馏、离子交换，提高了邻苯二酚的纯度，但其成品颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
申请人的中国专利申请CN114870420A公开一种高纯电子级异丙醇生产装置，包括：工业级异丙醇经过微滤、阴阳离子脱除、脱水处理或精密精馏塔、纳滤，微滤和阴阳离子脱除的前后不能同时为脱水处理或精馏；微滤和阴阳离子脱除之前没有脱水处理和精馏时，微滤和阴阳离子脱除之后精馏和纳滤或者仅精馏；微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前脱水处理或精馏时，阴阳离子脱除之后纳滤；微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前没有串接脱水和精馏时，阴阳离子脱除之后精馏塔和纳滤，该专利的工艺装置及物理参数，虽然可获得异丙醇的电子级产品，但由于不同化学产品特别是不同的苯二酚的同分异构体的工艺参数对纯化结果影响较大，经申请人测试，其并不能直接用于结晶性粉末的化学产品的电子级产品的制备，本申请给出直接用于对苯二酚的电子级产品的制备方法。
发明内容
针对所述问题，本发明提供了一种电子化学品对苯二酚的生产方法。本发明的生产方法流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，得到的产品纯度高，杂质含量低的高纯电子级对苯二酚，可满足电子化学品最高标准SEMI C12(G4)及以上要求的高纯对苯二酚。
为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种电子化学品对苯二酚的生产方法，其包括以下步骤：工业级对苯二酚溶解得到对苯二酚溶液；脱除粒径为0.2μm以上颗粒；脱除对苯二酚溶液中的阴离子与阳离子；脱除对苯二酚溶液中的有机杂质和溶剂；去除粒径为10nm以上颗粒；结晶和干燥步骤。
进一步地，脱除粒径为0.2μm以上颗粒采用微过滤器，其微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一，孔径均一系数为1.1-1.4；
进一步地，脱除对苯二酚溶液中的阴阳离子采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维，其为磺酸基苯乙烯树脂或纤维、羧基苯乙烯树脂或纤维、季胺基苯乙烯树脂或纤维、全氟磺酸树脂或纤维、磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种，孔径均一系数为1.1-1.3；
进一步地，脱除粒径为10nm以上颗粒采取纳滤器，其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一，孔径均一系数为1.1-1.4。
更进一步地，微过滤器采用孔径为0.2μm、均一系数为1.25的聚四氟乙烯膜；微过滤器采用孔径为0.4μm，均一系数为1.15的聚酰亚胺膜；
离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1，磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯体积比为2：1的混合树脂；离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3，全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3：2的混合树脂；
纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜；纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
所述电子化学品对苯二酚的制备方法可脱除所述工业级对苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质，所述金属杂质、非金属杂质和有机杂质包括如下至少其中一种，第一种，铅、铝、钾、钨、镓、锗、硅与有机杂质；第二种，铅、铝、钾、镓、锗、硅与有机杂质；第三种，铅、铝、钾、钨、镓、硅与有机杂质；第四种，铝、钾、钨、镓、锗、硅与有机杂质。
本发明的电子化学品对苯二酚的制备方法对去除铅、铝、钾、钨、镓、锗、硅金属杂质、非金属杂质与其他有机杂质效果显著，可达到电子化学品的最高标准。
进一步地，将工业级对苯二酚溶解所采用的溶剂为水，甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，丙酮，乙酸甲酯，乙酸乙酯中一种或几种。
进一步地，所述所述结晶器为0-3级，结晶温度为20-170℃。所述干燥器的干燥温度90-130℃。
结晶器可以为悬浮搅拌结晶器，板式结晶器或熔融结晶器，一种或几种组合，具体为：一级悬浮搅拌结晶；一级板式结晶；一级降膜结晶；依次为悬浮搅拌结晶和板式结晶；依次为悬浮搅拌和降膜结晶；依次为两级板式结晶；依次为两级降膜结晶；依次为悬浮搅拌结晶，板式结晶和降膜结晶；依次为悬浮搅拌，两级板式结晶，依次为悬浮搅拌，两级降膜结晶组合；但不限于以上几种。
所述制备方法脱除所述工业级对苯二酚中的金属杂质和非金属杂质，所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种，第一种，钠，铁，钙和钾；第二种，钠、铁、铜、钙、钾、锌、砷、银、钴、硼、硅和铅；第三种，钠，铁，铜，钙，铅，钾，硼和硅；第四种，钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼、硅、镁、锌、砷、铝、银、锡和钴，所述工业级对苯二酚的金属杂质与非金属杂质的含量如表1所示。
本发明的有益效果在于，
其一，将工业品对苯二酚溶解成溶液，至微滤器脱除对苯二酚溶液中的大颗粒(0.2μm以上颗粒)，之后进入阴离子与阳离子脱除装置，该过程通过离子交换树脂或离子交换纤维实现脱除阴离子与阳离子；接下来进入到分离器，分离器脱除对苯二酚中有机杂质和溶剂，从分离器馏出的对苯二酚产品进入到纳滤装置，脱除细微颗粒(10nm以上颗粒)后进行结晶提纯，再经过干燥最终得到产品。该产品纯度高，杂质含量低的高纯电子级对苯二酚，可满足电子化学品最高标准SEMI C12(G4)及以上要求的高纯对苯二酚。
其二，本发明的分离器为闪蒸罐、常规精馏塔与隔壁精馏塔之一，在满足相同分离度条件下，隔壁塔可大幅降低常规精馏塔数目，可以由原来2座精馏塔减少至1座，将原来4座精馏塔减少至2座，把6座常规精馏塔减少至3座隔壁塔，这样可大幅降低能耗和投资，缩短流程。
其三，本发明的制备方法与制备装置得到的产品指标，比如铅、铝、钾、钨、镓、锗等金属杂质、硅等非金属杂质与有机杂质含量极低，满足电子化学品最高标准SEMI C12(G4)及以上要求；可用于处理铅、铝、钾、钨、镓、锗等金属杂质、硅等非金属杂质与有机杂质含量高的工业品对苯二酚。
附图说明
图1为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例的示意图。
图2为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例2的示意图。
图3为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例3的示意图。
图4为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例4的示意图。
图5为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例5的示意图。
图6为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例6的示意图。
图7为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例7的示意图。
图8为本发明的电子化学品对苯二酚的生产方法和生产装置的实施例8的示意图。
图9是所述隔壁塔的几种形式，A中间隔壁、B上隔壁、C下隔壁。
附图标记说明：
1工业级对苯二酚、2溶剂、3搅拌加热混合器、4对苯二酚溶液、5微过滤器、6微过滤后对苯二酚、7阴阳离子脱除器、8脱除离子后对苯二酚、9一级分离器、10轻组分、11重组分、12一级分离后对苯二酚、13纳过滤器、14纳过滤后对苯二酚、15结晶器、17结晶后对苯二酚产品、18干燥器、19电子级对苯二酚产品、20二级分离器、21二级分离后对苯二酚、24三级分离器
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
如图1所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、隔壁精馏塔、结晶器与干燥器。所述隔壁精馏塔形式为中间隔壁。
本发明采用的工业级对苯二酚和溶剂进入搅拌加热混合器(3)得到对苯二酚溶液，随后进入微过滤器(5)，其作用为脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒，微过滤器可以采用孔径为0.1-0.5μm的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜或其他同孔径膜；
微滤后进入阴阳离子脱除器(7)，其作用为脱除对苯二酚中阴离子与阳离子，阴阳离子脱除器可以采用离子交换树脂或离子交换纤维，其中，离子交换树脂采用定制功能性树脂，离子交换纤维采用定制功能性纤维，包括磺酸基苯乙烯树脂或纤维、羧基苯乙烯树脂或纤维、季胺基苯乙烯树脂或纤维、全氟磺酸树脂或纤维、磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种；
去除阴离子与阳离子后对苯二酚溶液进入纳滤器(13)，其作用是滤除10nm(纳米)以上颗粒，纳滤器(13)膜可以为10-50nm孔径的聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜，聚酰胺膜或其他同孔径膜；
纳滤后进入分离器(9)，根据原料和产品标准要求可以增加分离器数目0-6个，隔壁精馏塔两侧面积比范围2:8至8:2，其形式主要有中间隔壁，上隔壁，下隔壁三种，但不限于以上三种；分离器得到的对苯二酚进入结晶器(15)，结晶器根据需要可以是0-3级，结晶器可以为悬浮搅拌结晶器，板式结晶器或熔融结晶器中一种或几种组合。结晶后得到的产品(17)经过干燥器(18)后，得到满足SIMI C12(G4)标准要求的对苯二酚产品。
本发明对苯二酚原料为工业级对苯二酚，对苯二酚质量含量在98％以上，水含量在500ppm以上，金属离子在500ppt以上，阴离子在500ppb以上，大于0.2μm(微米)，颗粒物大于1000个/mL。
实施例2
如图2所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、闪蒸罐、结晶器与干燥器。
溶剂乙醇与对苯二酚以摩尔比为2.5：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至70℃后进入微过滤器，微过滤器采用孔径为0.2μm、均一系数为1.25的聚四氟乙烯膜；离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1，磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯体积比为2：1的混合树脂；纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜；分离器(9)采用闪蒸罐，压力20kPa，温度130℃；结晶器(15)采用2级板式结晶，结晶温度分别为160℃和165℃；干燥器温度、压力与干燥时间分别为100℃、70kpa与1.8h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表2。
实施例3
如图3所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、精馏塔、纳滤器、结晶器与干燥器。
溶剂异丙醇与对苯二酚以摩尔比为3：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至75℃后进入微过滤器，微过滤器采用孔径为0.4μm，均一系数为1.15的聚酰亚胺膜；离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3，全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3：2的混合树脂；分离器(9)(20)采用常规精馏塔，其中分离器(9)为第一精馏塔，分离器(20)为第二精馏塔，第一精馏塔的塔顶压力10kpa，塔顶温度114℃，理论板数11，回流比1.2；第二精馏塔的塔顶压力1kpa，塔顶温度155℃，理论板数8，回流比1；纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜；结晶器(15)采用1级板式结晶，结晶温度为167℃；干燥器温度、压力与干燥时间分别为110℃，100kpa，1.5h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表2。
实施例4
如图4所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、隔壁精馏塔、结晶器与干燥器。所述隔壁精馏塔形式为中间隔壁(型式A)，一个冷凝器，一个再沸器。
溶剂乙酸乙酯与对苯二酚以摩尔比为6：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至50℃后进入微过滤器，微过滤器采用孔径为0.2μm，均一系数为1.35聚酰胺膜；离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.12，磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为3：1混合树脂；纳滤器(13)采用孔径为30nm、均一系数为1.1的聚偏氟乙烯(PVDF)膜；分离器(9)采用隔壁塔A型形式，两侧面积比为6:4，塔顶压力为3kPa，塔顶温度81℃，理论板数为18，回流比为1.5；结晶器(15)采用1级降膜结晶，结晶温度为166℃；干燥器130℃，100kpa，30min。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表3。
实施例5
如图5所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、结晶器与干燥器。
溶剂乙酸丁酯与对苯二酚以摩尔比4.5：1进入搅拌混合加热器(3)，加热至65℃后进入微过滤器，微过滤器采用孔径为0.1μm均一系数为1.4聚酰亚胺膜；离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.08，全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为4：1的混合树脂；纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚偏氟乙烯(PVDF)膜；结晶器(15)采用3级结晶，依次为：悬浮搅拌，两级板式结晶，结晶温度分别为20℃，140℃，168℃；干燥器100℃，80kpa，3h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表3。
实施例6
如图6所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、阴阳离子脱除器、纳滤器、常规精馏塔、结晶器与干燥器。
溶剂乙酸与对苯二酚以摩尔比8：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至70℃后进入离子交换树脂；离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.18，磷酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯以体积比为3：1混合树脂；纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.05的聚酰胺膜；分离器(9)采用闪蒸罐，压力为100kPa，温度为180℃；结晶器(15)采用1级降膜结晶，结晶温度为166℃；干燥器120℃，90kpa，40min。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表3。
实施例7
如图7所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、阴阳离子脱除器、常规精馏塔、纳滤器、结晶器与干燥器。
溶剂水与对苯二酚以摩尔比14：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至65℃后进入离子交换树脂；离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.27，全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯为体积比为3：2的混合树脂；分离器(9)采用闪蒸罐，压力为400kPa，温度为205℃；纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.06的聚四氟乙烯膜；结晶器(15)采用1级板式结晶，结晶温度为167℃；干燥器90℃，50kpa，2h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表3。
实施例8
如图8所示，从进料至出料包括依次串接的混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、分离器采用三个隔壁精馏塔。所述一级隔壁精馏塔采用隔壁塔采用C型式(下隔壁)，一个冷凝器，两个再沸器，一个冷凝器，一个再沸器，二级隔壁精馏塔采用A型式(中间隔壁)，三级隔壁塔B型形式(上隔壁)，两个冷凝器，一个再沸器。
溶剂水和对苯二酚以摩尔比为10：1进入搅拌混合加热器(3)，将其加热至90℃后进入微过滤器，微过滤器采用孔径为0.5μm均一系数为1.1的聚偏氟乙烯(PVDF)膜；离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.25，羧基苯乙烯和伯胺基苯乙烯体积比为2：1的混合树脂；纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.4的聚四氟乙烯膜；分离器(9)采用隔壁塔C型形式，两侧面积比为4:6，塔顶压力为50kPa，塔顶温度146℃，理论板数为18，回流比为1.5；分离器(20)采用隔壁塔A型形式，两侧面积比为5:5，塔顶压力为5kPa，塔顶温度189.8℃，理论板数为12，回流比为2；分离器(24)采用隔壁塔B型形式，两侧面积比为6:4，塔顶压力为1kPa，塔顶温度154.5℃，理论板数为10，回流比为2；得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯对苯二酚产品，产品指标见表3。
对比例1
与实施例3原料和流程相同，如图4，与实施例3的区别在于阴阳离子脱除器采用的离子交换树脂粒径均一系数变为1.4。产品指标见表4。钠、铁、钙和钾无法满足SEMI C12(G4)要求；钠、铁、铜、钙、钾、锌、砷、银、钴、硼、硅和铅无法满足SEMI C12(G5)要求。
对比例2
与实施例3原料和流程相同，如图4，与实施例3的区别在于阴阳离子脱除器采用的离子交换树脂粒径变为0.7mm。产品指标见表4。钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼和硅无法满足SEMIC12(G4)要求；钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼、硅、镁、锌、砷、铝、银、锡和钴无法满足G5要求。
对比例3
与实施例7原料和流程相同，如图8，与实施例7的区别在于，将纳滤器孔径均一系数变为1.5。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
对比例4
与实施例7原料和流程相同，如图8，与实施例7的区别在于将纳滤器孔径变为100nm。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
对比例5
原料及操作条件与实施例6流程相同，如图7，与实施例6的区别在于将结晶器从三级变为二级，产品指标见表4。产品纯度无法满足SEMI C12(G4)要求。
对比例6
电子化学品对苯二酚的制备流程如下：工业级对苯二酚进入熔融结晶器，工业级对苯二酚进料管线的出料端管连接至熔融结晶器的进料端；熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐，熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐的进料端管连接至熔融结晶器的出料端上；对苯二酚石英精馏塔，对苯二酚石英精馏塔的进料端与熔融结晶残液罐的出料端管连接、出料端与熔融结晶器的进料端管连接，在对苯二酚石英精馏塔上设有对苯二酚塔顶冷凝器；离子交换柱，离子交换柱内具有离子交换树脂层，离子交换柱的进料端与熔融结晶成品罐的出料端管连接，离子交换柱的废液排料端与对苯二酚石英精馏塔的进料端管连接；工业级对苯二酚出料管线，工业级对苯二酚出料管线的进料端与离子交换柱的出料端管连接。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
试验例
对实施例2-8和对比例1-5得到的电子化学品对苯二酚中的成分进行含量检测，检测仪器为：原料阳离子采用珀金埃尔默ICP-OES/Avio550MAX，产品阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900，原料和产品阴离子采用瑞士万通940离子色谱，原料和产品水含量采用851型库伦法卡式水分析仪，原料和产品有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱，粒度分析仪采用RION-KS-42AF。结果见表2-4，表1中的原料为工业级对苯二酚。
表1工业对苯二酚原料指标
Figure BDA0004157133320000101
表2本发明实施例2与实施例3得到产品指标
Figure BDA0004157133320000102
Figure BDA0004157133320000111
表3本发明实施例4-8得到产品指标
Figure BDA0004157133320000112
Figure BDA0004157133320000121
表4对比例1-5得到产品指标对比
Figure BDA0004157133320000122
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Figure BDA0004157133320000131
表5本发明的制备方法与制备装置得到的产品一部分指标
Figure BDA0004157133320000141
综合以上，本发明的制备方法得到的产品纯度高，杂质含量低的高纯电子级对苯二酚，可满足电子化学品最高标准SEMI C12(G4)及以上要求的高纯对苯二酚。本发明采用的隔壁精馏塔可大幅降低常规精馏塔数目，可以由原来2座精馏塔减少至1座，将原来4座精馏塔减少至2座，把6座常规精馏塔减少至3座隔壁塔，即可大幅降低能耗和投资，缩短流程。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种电子化学品对苯二酚的生产方法，包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、纳滤步骤、结晶步骤与干燥步骤，其特征在于，
所述溶解步骤是将工业级对苯二酚采用试剂溶解，得到对苯二酚溶液，所述试剂选自乙醇、异丙醇中的一种或几种；
所述闪蒸分离步骤是将所述纳滤步骤后的对苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离，所述闪蒸分离步骤的压力为20kPa，温度为130℃；
所述精馏分离步骤是将所述纳滤步骤前的对苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离，所述第一精馏塔的塔顶压力10kpa，塔顶温度114℃，理论板数11，回流比1.2，所述第二精馏塔的塔顶压力1kpa，塔顶温度155℃，理论板数8，回流比1；
所述结晶步骤通过结晶器对所述闪蒸分离步骤后的对苯二酚溶液或纳滤后的对苯二酚溶液进行结晶，所述结晶器采用1级板式结晶、2级板式结晶的一种或多种，所述结晶步骤的温度为160-167℃；
所述干燥步骤是将所述结晶步骤后的对苯二酚产品在温度为90-110℃、压力为70-100Kpa，时间为1.5-1.8h进行干燥；
还包括加热步骤，将溶解步骤后的对苯二酚溶液加热到70-75℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微滤步骤脱除粒径为0.2μm以上的颗粒，采用的微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一，孔径均一系数为1.1-1.4；
所述阴阳离子脱除步骤采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维脱除对苯二酚溶液中的阴阳离子，所述离子交换树脂和/或离子交换纤维为磺酸基苯乙烯树脂或纤维、羧基苯乙烯树脂或纤维、季胺基苯乙烯树脂或纤维、全氟磺酸树脂或纤维、磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种，孔径均一系数为1.1-1.3；
所述纳滤步骤采用脱除粒径为10nm以上颗粒的纳滤器，其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一，孔径均一系数为1.1-1.4。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
微过滤器采用孔径为0.2μm、均一系数为1.25的聚四氟乙烯膜；微过滤器采用孔径为0.4μm，均一系数为1.15的聚酰亚胺膜；
离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1，磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯体积比为2：1的混合树脂；离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3，全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3：2的混合树脂；
纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜；纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法脱除所述工业级对苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质，所述金属杂质、非金属杂质和有机杂质包括至少以下一种，
第一种，铅、铝、钾、钨、镓、锗、硅与有机杂质；
第二种，铅、铝、钾、镓、锗、硅与有机杂质；
第三种，铅、铝、钾、钨、镓、硅与有机杂质；
第四种，铝、钾、钨、镓、锗、硅与有机杂质；
所述电子化学品对苯二酚中各金属杂质与非金属杂质含量。
Figure FDA0004157133300000021
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法脱除所述工业级对苯二酚中的金属杂质和非金属杂质，所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种，
第一种，钠，铁，钙和钾；
第二种，钠、铁、铜、钙、钾、锌、砷、银、钴、硼、硅和铅；第三种，钠，铁，铜，钙，铅，钾，硼和硅；
第四种，钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼、硅、镁、锌、砷、铝、银、锡和钴；
所述工业级对苯二酚的金属杂质与非金属杂质的含量如下表所示。
Figure FDA0004157133300000022
Figure FDA0004157133300000031
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