CN116283508A - 一种电子化学品间苯二酚的生产方法 - Google Patents

一种电子化学品间苯二酚的生产方法 Download PDF

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CN116283508A CN202310338001.6A CN202310338001A CN116283508A CN 116283508 A CN116283508 A CN 116283508A CN 202310338001 A CN202310338001 A CN 202310338001A CN 116283508 A CN116283508 A CN 116283508A
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Abstract

本发明的一种电子化学品间苯二酚的生产方法包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、纳滤步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、结晶步骤与干燥步骤,溶解步骤是将工业级间苯二酚溶解,得到间苯二酚溶液;闪蒸分离步骤是将间苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离;精馏分离步骤是将间苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离;结晶步骤对纳滤步骤后的间苯二酚溶液进行结晶;干燥步骤是将结晶步骤后的间苯二酚产品进行干燥。还包括加热步骤。本发明的生产方法分离效果好,工艺连续性强,采用的隔壁塔可使常规精馏塔数量减半,减少设备,降低能耗,缩短流程;得到的产品满足电子化学品最高标准SIMIC12(G4)及以上要求的高纯间苯二酚。

Description

一种电子化学品间苯二酚的生产方法
技术领域
本发明属于电子化学品制备技术领域,本发明涉及到半导体、显示面板、太阳能、动力电池、医药、化工等领域的高纯电子化学品间苯二酚,具体涉及一种电子化学品间苯二酚的生产方法。
背景技术
间苯二酚,又名1,3-苯二酚,是一种有机化合物,化学式为C6H6O2,间苯二酚是生产合成树脂、胶粘剂、染料、医药、紫外线吸收剂、感光胶片底层涂料以及炸药和化妆品等的重要原料。
高纯电子级间苯二酚通常以工业级对苯二酚原料纯化而成,采用如中国专利申请CN 216472987 U公开一种电子级邻苯二酚生产装置,将工业级邻苯二酚经过熔融结晶、精馏、离子交换,提高了邻苯二酚的纯度,但其成品颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
申请人的中国专利申请CN114870420A公开一种高纯电子级异丙醇生产装置,包括:工业级异丙醇经过微滤、阴阳离子脱除、脱水处理或精密精馏塔、纳滤,微滤和阴阳离子脱除的前后不能同时为脱水处理或精馏;微滤和阴阳离子脱除之前没有脱水处理和精馏时,微滤和阴阳离子脱除之后精馏和纳滤或者仅精馏;微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前脱水处理或精馏时,阴阳离子脱除之后纳滤;微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前没有串接脱水和精馏时,阴阳离子脱除之后精馏塔和纳滤,该专利的工艺装置及物理参数,虽然可获得异丙醇的电子级产品,但由于不同化学产品特别是不同的苯二酚的同分异构体的工艺参数对纯化结果影响较大,经申请人测试,其并不能直接用于结晶性粉末的化学产品的电子级产品的制备,本申请给出直接用于间苯二酚的电子级产品的制备方法。
目前,高纯电子级间苯二酚通常以工业级间苯二酚原料纯化而成。我国目前生产的纯度仅能满足工业等级标准,没有可以达到医药级和电子级G1及以上行业应用标准生产技术。
发明内容
针对所述问题,本发明提供了一种电子化学品间苯二酚的生产方法。本发明的生产方法分离效果好,工艺连续性强,采用的隔壁塔可使常规精馏塔数量减半,减少设备,降低能耗,缩短流程;得到的产品纯度高,杂质含量低,最终实现从工业级间苯二酚生产满足电子化学品最高标准SIMI C12(G4)及以上要求的高纯间苯二酚。
为实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:一种电子化学品间苯二酚的生产方法,所述生产方法包括以下步骤:工业级间苯二酚溶解得到间苯二酚溶液;脱除粒径为0.2μm以上颗粒;脱除间苯二酚溶液中的阴离子与阳离子;脱除间苯二酚溶液中的有机杂质和溶剂;去除粒径为10nm以上颗粒。
进一步地,所述电子化学品间苯二酚的制得还需要结晶和干燥步骤。
工业级间苯二酚原料的间苯二酚质量含量98%以上,通过溶剂经搅拌加热器溶解成溶液,后进入到微滤器脱除间苯二酚溶液中的大颗粒后进入阴阳离子脱除装置;之后进入到分离器,分离器采用闪蒸罐或常规精馏塔或隔壁塔,隔壁塔可以使常规精馏塔数量减半;从分离器后的间苯二酚进入到纳滤装置,脱除细微颗粒后经结晶、干燥最终得到产品。分离器根据实际需要可以是0-6个,泵和换热器等辅助设备为常见设备。
进一步地,脱除粒径为0.2μm以上颗粒采用微过滤器,其微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.1-1.4;
脱除间苯二酚溶液中的阴阳离子采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维,其为磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种,孔径均一系数为1.08-1.3;
脱除粒径为10nm以上颗粒采取纳滤器,其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.06-1.4。
更一步地,微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;
微过滤器采用孔径为0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3:2的混合树脂;纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
本发明的有益效果在于,
其一,本发明工艺简单,首先将工业品间苯二酚溶解成溶液;微滤器脱除间苯二酚溶液中的大颗粒(0.2μm以上颗粒);之后离子交换树脂或离子交换纤维实现脱除间苯二酚中的阳离子和阴离子;分离器脱除间苯二酚中有机杂质和溶剂等;纳滤器脱除间苯二酚中微小颗粒杂质(10nm以上颗粒);结晶器脱除有机杂质和溶剂;干燥器脱除溶剂;最终使产品满足电子化学品SIMI C12(G4)标准及以上要求。本发明实现从工业级间苯二酚生产满足电子化学品标准要求的高纯间苯二酚。
其二,本发明的分离器采用多级闪蒸罐、常规精馏塔和/或隔壁精馏塔,在满足相同分离度要求条件下,隔壁塔可大幅降低常规精馏塔数目,可以把原来2座精馏塔减少至1座,把原来4座精馏塔减少至2座,把常规6座精馏塔减少至3座精馏塔,即大幅降低能耗和投资,缩短流程。根据实际原料和产品标准要求可以增加或分离器数目0-4个,
进一步地,将工业级间苯二酚溶解所采用的溶剂为水,甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,丙酮,乙酸甲酯,乙酸乙酯中一种或几种。
所述生产方法脱除所述工业级间苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质,包括金、硅、锗、镓、硼、锡、钙、铅、铁、锰、硫酸根与其他有机杂质。
所述生产方法脱除所述工业级间苯二酚中的金属杂质和非金属杂质,所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种,第一种,钠,铁和钾;第二种,钠,铁,钾,镁,铜,锌,铅,砷,钙,银和硅;第三种,钠,铁,铜,钙,钾和硅;第四种,钠,铁,铜,钙,钾,硅,镁,锰,锌,铅,砷,铝,银和钴。
附图说明
图1是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例的示意图。
图2是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例1的示意图。
图3是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例2的示意图。
图4是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例3的示意图。
图5是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例4的示意图。
图6是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例5的示意图。
图7是本发明的电子化学品间苯二酚的生产方法和生产装置的实施例6的示意图。
图8为所述隔壁塔的几种形式,A中间隔壁、B上隔壁、C下隔壁。
附图标记说明:
1工业级间苯二酚;2溶剂;3搅拌加热混合器;4间苯二酚溶液;5微过滤器;6微过滤后间苯二酚;7阴阳离子脱除器;8脱除离子后间苯二酚;9一级分离器;10轻组分;11重组分;12一级分离后间苯二酚;13纳过滤器;14纳过滤后间苯二酚;15结晶器;16;结晶母液;17结晶后间苯二酚产品;18干燥器;19电子级间苯二酚产品;20二级分离器;21二级分离后间苯二酚;24三级分离器
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
实施例
如图1所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、分离器、结晶器、干燥器及相应的泵和换热器等辅助设备。所述分离器采用隔壁精馏塔,其形式为中间隔壁。本发明的方法流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强,产品纯度高、杂质含量低,得到满足电子化学品标准SEMI C12(G4)及其以上的高纯电子级间苯二酚。
本发明采用的工业级间苯二酚(1)和溶剂(2)进入搅拌加热混合器(3)得到间苯二酚溶液(4),随后进入微过滤器(5),其作用为脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒,微过滤器可以采用孔径为0.1-0.5μm的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜或其他同等性质膜;
微滤后进入阴阳离子脱除器(7),其作用为脱除间苯二酚中阴离子与阳离子,阴阳离子脱除器可以采用离子交换树脂或离子交换纤维,其中,离子交换树脂采用定制功能性树脂,离子交换纤维采用定制功能性纤维,主要包括磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种;
脱除阴离子与阳离子后间苯二酚溶液(8)进入纳滤器(13),其作用为滤除10nm(纳米)以上颗粒,纳滤器(13)膜可以为10-50nm孔径的聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜,聚酰胺膜或其他同等性质膜,
纳滤后进入分离器(9),根据原料和产品标准要求可以增加分离器数目0-6个,隔壁精馏塔两侧面积比范围2:8至8:2,其形式主要有中间隔壁,上隔壁,下隔壁三种,但不限于以上三种;分离器得到的间苯二酚进入结晶器(15),结晶器根据需要可以是0-3级,结晶器可以为悬浮搅拌结晶器,板式结晶器或熔融结晶器中一种或几种组合,结晶后得到的产品(17)经过干燥器(18)后,得到满足SIMI C12(G4)标准要求的间苯二酚产品。
本发明间苯二酚原料为工业级间苯二酚,间苯二酚质量含量在98%以上,水含量在500ppm以上,金属离子在500ppt以上,阴离子在500ppb以上,大于0.2μm颗粒物1000个/mL以上。表1显示间苯二酚原料中含有的组分,不限制该发明的适用性,通过本发明的生产方法与装置生产的间苯二酚产品均可达到SEMI C12(G4)及以上标准要求。
实施例1
如图2所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、闪蒸罐、纳滤器、结晶器和干燥器。
间苯二酚和溶剂水以摩尔比为0.32:1进入搅拌混合加热器(3),将其加热至85℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;分离器(9)采用闪蒸罐,压力100kPa,温度119℃;纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;结晶器(15)采用2级结晶,依次为板式结晶和降膜结晶,结晶温度分别为96℃和104℃;干燥条件90℃,70kpa,2h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表2。
实施例2
如图3所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、常规精馏塔、纳滤器和结晶。
间苯二酚和溶剂乙醇以摩尔比为0.5进入搅拌混合加热器(3),将其加热至72℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径为0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3:2的混合树脂;分离器(9)(20)采用两个常规精馏塔,其中分离器(9)为第一精馏塔,分离器(20)为第二精馏塔,第一精馏塔的塔顶压力25kpa,塔顶温度70.8℃,理论板数12,回流比1.5;第二精馏塔的塔顶压力2kpa,塔顶温度163℃,理论板数10,回流比1.5;纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜;结晶器(15)采用1级降膜结晶,结晶温度分别为97℃。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表2。
实施例3
如图4所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、隔壁塔和结晶。所述隔壁精馏塔形式为隔壁塔A型(中间隔壁),一个冷凝器,一个再沸器。
间苯二酚和溶剂异丙醇以摩尔比0.50进入搅拌混合加热器(3),将其加热至55℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径0.2μm,均一系数为1.35聚酰胺膜;离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.12,磺酸基苯乙烯A树脂和季胺基苯乙烯B树脂体积比为3:1的混合树脂;纳滤器(13)采用孔径为30nm、均一系数为1.1的聚偏氟乙烯(PVDF)膜;分离器(9)采用采用隔壁塔A型形式,两侧面积比为5:5,塔顶压力为5kPa,塔顶温度41.2℃,理论板数为20,回流比为2;结晶器(15)采用1级降膜结晶,结晶温度分别为95℃。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例4
如图5所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、结晶器和干燥器。
间苯二酚和溶剂丙酮以摩尔比0.45进入搅拌混合加热器(3),将其加热至45℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径0.1μm、均一系数为1.4聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.08,全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3:1的混合树脂;纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚偏氟乙烯(PVDF)膜;结晶器(15)采用3级结晶,依次为悬浮搅拌结晶器,两级降膜结晶器,结晶温度分别为15℃,85℃,103℃;干燥条件110℃,80kpa,1h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例5
如图6所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、阴阳离子脱除器、纳滤器、闪蒸罐、结晶器和干燥器。
间苯二酚和溶剂乙酸甲酯以摩尔比0.40进入搅拌混合加热器(3),将其加热至45℃后进入离子交换树脂;离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.2,磷酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯以体积比为3:2的混合树脂;纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.06的聚酰胺膜;分离器(9)采用闪蒸罐,压力400kPa,温度139.5℃;结晶器(15)采用1级降膜结晶,结晶温度分别为102℃;干燥条件120℃,90kpa,45min。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例6
如图7所示,本发明的电子化学品间苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、阴阳离子脱除器、闪蒸罐、纳滤器、结晶器和干燥器。
间苯二酚和溶剂乙酸乙酯以摩尔比0.55进入搅拌混合加热器(3),将其加热至60℃后进入离子交换树脂;离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.3,全氟磺酸A树脂和季胺基苯乙烯B树脂体积比为3:2的混合树脂;分离器(9)采用闪蒸罐,压力50kPa,温度89℃;纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.07的聚四氟乙烯膜;结晶器(15)采用1级板式结晶,结晶温度为100℃;干燥条件80℃,50kpa,2h。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯间苯二酚产品,产品指标见表3。
对比例1
与实施例3原料和流程相同,如图4,与实施例3的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径均一系数改变为1.45。产品指标见表4。钠,铁和钾无法满足SEMI C12(G4)要求;钠,铁,钾,镁,铜,锌,铅,砷,钙,银和硅无法满足SEMI C12(G5)要求。
对比例2
与实施例3原料和流程相同,参考图4,与实施例3的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径改变为0.75mm。产品指标见表4。钠,铁,铜,钙,钾和硅无法满足SEMIC12(G4)要求;钠,铁,铜,钙,钾,硅,镁,锰,锌,铅,砷,铝,银和钴无法满足G5要求。
对比例3
与实施例7原料和流程相同,参考图8,与实施例7的区别在于,将纳滤器孔径均一系数变为1.55,其他相同。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)。
对比例4
与实施例7原料和流程相同,参考图8,与实施例7的区别在于,将纳滤器孔径改变为100nm,其他相同。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
对比例5
本对比例进料及操作条件与实施例6完全相同,参考图7,与实施例6的区别在于将结晶器从三级变为二级,产品指标见表4。产品纯度无法满足SEMI C12(G4)要求。
对比例6
电子化学品间苯二酚的制备流程如下:工业级间苯二酚进入熔融结晶器,工业级间苯二酚进料管线的出料端管连接至熔融结晶器的进料端;熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐,熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐的进料端管连接至熔融结晶器的出料端上;间苯二酚石英精馏塔,间苯二酚石英精馏塔的进料端与熔融结晶残液罐的出料端管连接、出料端与熔融结晶器的进料端管连接,在间苯二酚石英精馏塔上设有间苯二酚塔顶冷凝器;离子交换柱,离子交换柱内具有离子交换树脂层,离子交换柱的进料端与熔融结晶成品罐的出料端管连接,离子交换柱的废液排料端与间苯二酚石英精馏塔的进料端管连接;工业级间苯二酚出料管线,工业级间苯二酚出料管线的进料端与离子交换柱的出料端管连接。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)要求。
试验例1
对实施例1-8和对比例1-5的电子化学品间苯二酚中的成分进行含量检测,检测仪器为:原料阳离子采用珀金埃尔默ICP-OES/Avio550MAX,产品阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900,原料和产品阴离子采用瑞士万通940离子色谱,原料和产品水含量采用851型库伦法卡式水分析仪,原料和产品有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱,粒度分析仪采用RION-KS-42AF。结果见表1-4,表1中的原料指的是工业级间苯二酚。
表1工业间苯二酚原料指标
Figure BDA0004157110660000121
表2本发明实施例1-2的生产方法与生产装置得到产品指标
Figure BDA0004157110660000122
Figure BDA0004157110660000131
表3本发明实施例3-6的生产方法与生产装置得到产品指标
Figure BDA0004157110660000132
Figure BDA0004157110660000141
表4对比例1-5得到产品指标
Figure BDA0004157110660000151
/>
Figure BDA0004157110660000161
表5所述电子化学品间苯二酚中各金属杂质与非金属杂质含量
Figure BDA0004157110660000162
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对其作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种电子化学品间苯二酚的生产方法,包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、纳滤步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、结晶步骤与干燥步骤,其特征在于,
所述溶解步骤是将工业级间苯二酚采用试剂溶解,得到间苯二酚溶液,所述试剂选自水、乙醇中的一种或几种;
所述闪蒸分离步骤是将所述纳滤步骤后的间苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离,所述闪蒸分离步骤的压力为100kPa,温度为119℃;
所述精馏分离步骤是将所述纳滤步骤前的间苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离,所述第一精馏塔的塔顶压力25kpa,塔顶温度70.8℃,理论板数12,回流比1.5,所述第二精馏塔的塔顶压力2kpa,塔顶温度163℃,理论板数10,回流比1.5;
所述结晶步骤通过结晶器对所述纳滤步骤后的间苯二酚溶液进行结晶,所述结晶器采用1级降膜结晶、2级结晶的一种或多种,所述2级结晶依次为板式结晶和降膜结晶,所述结晶步骤的温度为96-104℃;
所述干燥步骤是将所述结晶步骤后的间苯二酚产品在温度为90℃,压力为70kpa,时间为2h进行干燥。
还包括加热步骤,将溶解步骤后的间苯二酚溶液加热到72-85℃。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述微滤步骤脱除粒径为0.2μm或以上的颗粒,采用的微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.1-1.4;
所述阴阳离子脱除步骤为采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维脱除间苯二酚溶液中的阴阳离子,其为磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种,孔径均一系数为1.08-1.3;
所述纳滤步骤为采用纳滤器脱除粒径为10nm以上颗粒,其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.06-1.4。
3.根据权利要求2所述的生产方法,其特征在于,
微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;
离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;
纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;
微过滤器采用孔径为0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;
离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸和季胺基苯乙烯体积比为3:2的混合树脂;
纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述生产方法脱除所述工业级间苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质,包括金、硅、锗、镓、硼、锡、钙、铅、铁、锰、硫酸根与其他有机杂质;
所述电子化学品间苯二酚中各金属杂质与非金属杂质含量如下表所示。
Figure FDA0004157110650000021
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述生产方法脱除所述工业级间苯二酚中的金属杂质和非金属杂质,所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种,
第一种,钠,铁和钾;
第二种,钠,铁,钾,镁,铜,锌,铅,砷,钙,银和硅;
第三种,钠,铁,铜,钙,钾和硅;
第四种,钠,铁,铜,钙,钾,硅,镁,锰,锌,铅,砷,铝,银和钴;所述工业级间苯二酚的金属杂质与非金属杂质的含量如下表所示。
Figure FDA0004157110650000031
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