CN103204522A

CN103204522A - 一种高纯度、大批量硝酸钾的制备方法

Info

Publication number: CN103204522A
Application number: CN2013101404258A
Authority: CN
Inventors: 牟邦志; 牟红光
Original assignee: 牟邦志; 牟红光
Current assignee: Weifang Changsheng nitrate limited company
Priority date: 2013-04-09
Filing date: 2013-04-09
Publication date: 2013-07-17

Abstract

本发明涉及一种硝酸钾的制备方法，所述制备方法包括溶解、结晶、洗涤、脱水、干燥步骤。该制备方法极大的提高了硝酸钾的纯度，大幅降低了硝酸钾中各种杂质的含量，满足了各行业对高纯度硝酸钾的需求，采用纯净水一步提纯法生产，大幅度减少了投资，降低了能耗，降低了生产成本，可形成规模化工业生产，满足市场对高纯度硝酸钾的大批量需求。

Description

一种高纯度、大批量硝酸钾的制备方法

技术领域

本发明涉及一种盐的制备方法，具体的说，涉及一种高纯度硝酸钾的制备方法。

背景技术

目前的硝酸钾生产工艺有多种方法。如复分解法、合成法、离子交换法等。上述几种方法生产的硝酸钾有如下缺点：

1、不能得到高纯度的硝酸钾，一般含量在99.4％左右；

2、其中的其它杂质含量较高，如下表：

3、因为上述方法制得到的硝酸钾产品纯度不高，特别是如氯离子、硫酸盐、水不溶物等杂质含量严重超标，因此不能用于特殊行业的应用，如化学试剂，光学玻璃等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷、提供一种高纯度、大批量、形成工业化生产的高纯度硝酸钾的制备方法，通过本制备方法制得的硝酸钾含量可以达到99.8％以上，大幅度降低氯离子、硫酸盐、水不溶物等杂质的含量。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是提供如下方法：

一种高纯度硝酸钾的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括下列步骤：

A、采用达到国家标准的硝酸钾，含量达到99.4％以上。

B、纯净水的制备。通过双级反渗透制水系统，制取高纯度的纯净水，水质电导率不超过10μS/cm。

硝酸钾的提纯包括下列步骤：

①溶解：使用溶剂将硝酸钾溶解，形成硝酸钾溶液，将硝酸钾溶液通过压滤机压滤；

②结晶：将压滤后的硝酸钾溶液置于冷却器中冷却结晶；

③洗涤：对结晶后的硝酸钾通过离心机脱水后，用纯净水进行洗涤；

④脱水：洗涤后的硝酸钾通过离心机脱水；

⑤干燥：对脱水后的硝酸钾通过烘干机进行干燥，得到高纯度的硝酸钾；其特征在于：所述溶剂为纯净水、和/或步骤③离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液、和/或结晶母液，所述纯净水的水质电导率不超过10μS/cm。

对于上述方法溶解步骤中所使用的结晶母液曾经结晶的次数≤5次，优选≤3次。

所述方法制备过程中采用不锈钢设备。

所述溶解用的纯净水与硝酸钾的质量比为1∶0.1-10，优选1∶1。

所述结晶步骤中冷却温度为10-40℃，优选20-35℃。

所述溶解步骤在加热釜中进行，加热温度为60-100℃，优选75-85℃。

所述干燥步骤中烘干机为流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％。

对于上述方法还包括将离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液和/或结晶母液加热浓缩后，投入冷却器，搅拌冷却结晶，将结晶后的混合液用离心机脱水分离，将分离后得到的硝酸钾送入流化床加热烘干至水分不大于0.1％，得到农业级硝酸钾。

提纯后的硝酸钾纯度为≥99.8％，高于提纯前的99.4％，各种杂质大幅度降低。具体参数如表所示：

由于采用了上述方案，本发明中所述的制备方法，具有下列优点：

①极大的提高了硝酸钾的纯度，使硝酸钾的含量达到99.8％以上，大幅降低了硝酸钾中各种杂质的含量，满足了各行业对高纯度硝酸钾的需求。

②采用纯净水一步提纯法生产，相较于反复重结晶生产法，大幅度减少了投资，降低了能耗，降低了生产成本，保证了产品的质量。

③采用新的工艺装备进行生产，可形成规模化工业生产，满足市场对高纯度硝酸钾的大批量需求。

具体实施方式

实施例1：一种高纯度硝酸钾的的制备方法

通过双级反渗透制水系统制取高纯度的纯净水3000千克，水质电导率不超过10μS/cm，备用。选取达到国家标准(标准GB/T1918-2011)的硝酸钾，含量达到99.4％，重量为3000千克。将3000千克纯净水投入加热反应釜加热至75℃。开启搅拌，将3000千克普通硝酸钾投入加热反应釜。此时应保持温度在75℃，并不停的搅拌，直至全部溶解为止。将溶解后的硝酸钾溶液通过压滤机过滤后送到冷却器进行冷却结晶。当冷却器中的硝酸钾溶液冷却至20℃时，停止冷却。将冷却后的结晶混合液送至自动离心机进行脱水分离。在脱水的过程中，使用纯净水300千克，利用离心机的自动洗涤程序，对结晶硝酸钾进行洗涤，进一步溶解并带走硝酸钾中的各种盐类杂质。将洗涤脱水后的结晶硝酸钾送至流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％，然后，称量包装。此时可以得到1900千克的高纯硝酸钾。各项指标不超过表二的数值。

实施例2：

使用例1的离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液300千克，母液2700千克，共计3000千克。选取普通硝酸钾2000千克。将上述混合液和硝酸钾投入加热反应釜，搅拌加热至75℃，直至硝酸钾全部溶解为止。将溶解后的硝酸钾溶液通过压滤机过滤后送到冷却器进行冷却结晶。当冷却器中的硝酸钾溶液冷却至20℃时，停止冷却。将冷却后的结晶混合液送至自动离心机进行脱水分离。在脱水的过程中，使用纯净水350千克，利用离心机的自动洗涤程序，对结晶硝酸钾进行洗涤，进一步溶解并带走硝酸钾中的各种盐类杂质。将洗涤脱水后的结晶硝酸钾送至流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％，然后，称量包装。此时可以得到2000千克的高纯硝酸钾。各项指标不超过表二的数值。

实施例3：

使用例1、例2的离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液350千克，母液2650千克，共计3000千克。选取普通硝酸钾3300千克。将上述混合液和硝酸钾投入加热反应釜，搅拌加热至80℃，直至硝酸钾全部溶解为止。将溶解后的硝酸钾溶液通过压滤机过滤后送到冷却器进行冷却结晶。当冷却器中的硝酸钾溶液冷却至30℃时，停止冷却。将冷却后的结晶混合液送至自动离心机进行脱水分离。在脱水的过程中，使用纯净水500千克，利用离心机的自动洗涤程序，对结晶硝酸钾进行洗涤，进一步溶解并带走硝酸钾中的各种盐类杂质。将洗涤脱水后的结晶硝酸钾送至流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％，然后，称量包装。此时可以得到3000千克的高纯硝酸钾。高纯硝酸钾各项指标不超过表二的数值。

实施例4：

使用例1、例2、例3的离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液400千克，母液2600千克，共计3000千克。选取普通硝酸钾3300千克。将上述混合液和硝酸钾投入加热反应釜，搅拌加热至85℃，直至硝酸钾全部溶解为止。将溶解后的硝酸钾溶液通过压滤机过滤后送到冷却器进行冷却结晶。当冷却器中的硝酸钾溶液冷却至35℃时，停止冷却。将冷却后的结晶混合液送至自动离心机进行脱水分离。在脱水的过程中，使用纯净水600千克，利用离心机的自动洗涤程序，对结晶硝酸钾进行洗涤，进一步溶解并带走硝酸钾中的各种盐类杂质。将洗涤脱水后的结晶硝酸钾送至流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％，然后，称量包装。此时可以得到3000千克的高纯硝酸钾。高纯硝酸钾各项指标不超过表二的数值。

实施例5：

将实施例1至实施例4过程中全部剩余的母液和洗液约计4000千克(已扣除蒸发部分约计750千克)投入蒸发器，加温沸腾浓缩至2000千克。将浓缩后的硝酸钾投入冷却器，搅拌冷却至20℃结晶。将结晶后的混合液用离心机脱水分离。将分离后得到的硝酸钾送入流化床加热烘干至水分不大于0.1％，然后称量包装，可以得到99％含量以上的农业级硝酸钾1100千克。脱水分离过程中产生的母液称为“老母液”，送于专用母液槽贮存，与下一个循环产生的老母液合并浓缩，用于生产农业级硝酸钾。这样反复循环，就会不断生产出高纯硝酸钾和农业级硝酸钾，不会对环境形成污染和破坏。实施例1至实施例4不进行浓缩，有利于节约能源。

上述生产步骤中使用的加热反应釜、冷却器、离心机、压滤机、双级反渗透水处理系统均为市售产品。其中，加热反应釜为莱州永昌化工机械有限公司生产，型号5000L；压滤机为江苏昆山市昆工环保机械有限公司生产，型号8M；冷却器为江苏迈壳化工机械有限公司生产，型号DTB系列；离心机为张家港市南洋机械有限公司生产的GK系列；水处理设备为山东四海水处理设备有限公司。

上述实施例的仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims

1.一种硝酸钾的制备方法，包括下列步骤：

②结晶：将压滤后的硝酸钾溶液置于冷却器中冷却结晶；

④脱水：洗涤后的硝酸钾通过离心机脱水；

2.根据权利要求1硝酸钾的制备方法，其特征在于溶解步骤中所使用的结晶母液曾经结晶的次数≤5次，优选≤3次。

3.根据权利要求1硝酸钾的制备方法，其特征在于所述纯净水通过双级反渗透制水系统制备。

4.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于所述硝酸钾原料采用达到国家标准的硝酸钾，含量达到99.4％以上。

5.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于制备过程中采用不锈钢设备。

6.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于所述溶解用的纯净水与硝酸钾的质量比为1∶0.1-10，优选1∶1。

7.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于所述结晶步骤中冷却温度为10-40℃，优选20-35℃。

8.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于所述溶解步骤在加热釜中进行，加热温度为60-100℃，优选75-85℃。

9.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于所述干燥步骤中烘干机为流化床式烘干机，加热烘干至水分≤0.1％。

10.根据权利要求1-3任一项所述硝酸钾的制备方法，其特征在于还包括将离心机洗涤脱水分离过程中的洗涤液和/或结晶母液加热浓缩后，投入冷却器，搅拌冷却结晶，将结晶后的混合液用离心机脱水分离，将分离后得到的硝酸钾送入流化床加热烘干至水分不大于0.1％，得到农业级硝酸钾。