CN103087018A - 一种异抗坏血酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种异抗坏血酸的制备方法，直接以2-酮基-D-古龙酸转化液为原料，以一定浓度的稀硫酸作为酸化剂并同时产生调节溶液体系水醇比例的作用，酸化过程采用二次酸化工艺，使酸化反应彻底完全；通过溶剂体系和温度共同作用，并采用静置降温的方法，使生成的硫酸钠沉淀完全；将分离去除硫酸钠后的溶液经过浓缩冷却结晶即得异抗坏血酸粗品。本发明加工工艺简单易行，产品质量稳定，成本低，收率高，易精制。
Description
技术领域
本发明涉及一种异抗坏血酸的制备方法。
背景技术
异抗坏血酸又名异维生素C，是维生素C的同分异构体，化学名称为D-2，3，5，6-四羟基-2-己烯γ内酯。异抗坏血酸作为一种廉价而且安全的抗氧化剂，被广泛地应用于食品、饲料、化妆品和医药领域中。现有的技术主要由经离子交换树脂来制备异抗坏血酸，或者用异抗坏血酸钠粗品或纯品水溶后经酸化来制备异抗坏血酸（如专利号96100812.2，需要异抗坏血酸钠纯品和盐酸；专利号94108732，需要异抗坏血酸钠纯品和浓硫酸），其他还有酶法转化法。其中离于交换法反应液浓度较低，洗脱也增加了水的体积，需要浓缩大量的水，能耗较高，且由于工艺时间长，物料易氧化降解，产品质量也不稳定；用异抗坏血酸钠粗品或纯品酸化，需要先进行固液分离得到异抗坏血酸晶体，同时采用浓硫酸酸化，强脱水作用易引起异抗坏血酸氧化或碳化，反应过程易产生杂质，不仅工艺步骤多成本高，产品质量也易产生波动；而酶法工艺过程变量因素多，工艺控制更为复杂，目前也没有成功工业化的事例。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种异抗坏血酸的制备方法，它能有效克服的上述现有技术中所存在的缺点。本发明的目的是这样实现的，一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：直接以2-酮基-D-古龙酸转化液为原料，以一定浓度的稀硫酸作为酸化剂并同时产生调节溶液体系水醇比例的作用，酸化过程采用二次酸化工艺，使酸化反应彻底完全；通过溶剂体系和温度共同作用，并采用静置降温的方法，使生成的硫酸钠沉淀完全；将分离去除硫酸钠后的溶液经过浓缩冷却结晶即得异抗坏血酸粗品。
所述的稀硫酸的浓度为5～60%，优选的浓度为20%～40%。
所述的酸化过程采用二次酸化工艺，一次酸化工艺条件是：温度为35～45℃，酸化后pH值为2.2～2.4，一次酸化时间1～1.5小时； 一次酸化结束后加入活性炭，活性炭用量为反应液体积的1‰—1%；
一次酸化结束后进行二次酸化，二次酸化工艺条件是：温度为50～60℃，酸化后pH值为1.9～2.2，二次酸化时间1～1.5小时。
所述的静置降温时间为8～12小时，降温终点温度为18-24℃。所述的二次酸化工艺中间加入了活性炭脱色。
本发明加工工艺简单易行，产品质量稳定，成本低。
本发明方法与现有技术相比有以下优点：
1、采用稀硫酸直接酸化2-酮基-D-古龙酸转化液，与采用晶体酸化工艺比较，减少了固液分离工序，降低了生产成本。
2、充分利用转化液体系中的原需去除的甲醇和稀硫酸的作用，调节溶液中的水与醇比例，有利于反应后硫酸钠的去除，同时避免了采用浓硫酸作为酸化剂的种种负面作用。
3、采用二次酸化工艺，一方面有利于酸化反应完全，另一方面有利控制反应体系，有利于反应后硫酸钠的去除，有利于提高粗品异抗坏血酸的质量和收率。
实施例1：
称350克2-酮基-D-古龙酸浓缩物，实含酮基古龙酸277.2克，用1400毫升甲醇溶解，经硫酸酯化和苏打转化后得到2-酮基-D-古龙酸转化液。将2-酮基-D-古龙酸转化液冷却至40℃，在搅拌的情况下，一次酸化加入浓度为25%的硫酸溶液340毫升，测得反应体系的PH值为2.30，维持温度继续反应1小时后，加入粉末活性炭10克脱色，升温至56℃后，进行二次酸化，加适量稀硫酸，使得PH值为2.10，维持温度继续酸化1.5小时，反应结束后，静置降温时间9小时，并降温至20℃，分离去除硫酸钠活性炭混合沉淀，得到无色透明澄清溶液，溶液经真空浓缩冷却降温结晶后分离出一次结晶晶体，即得到195.3克异抗坏血酸粗品，含量为97.4%。
实施例2：
称380克2-酮基-D-古龙酸浓缩物，实含酮基古龙酸304.4克，用1500毫升甲醇溶解，经硫酸酯化和苏打转化后得到2-酮基-D-古龙酸转化液。将2-酮基-D-古龙酸转化液冷却至43℃，在搅拌的情况下，一次酸化加入浓度为30%的硫酸溶液270毫升，测得反应体系的PH值为2.40，维持温度继续反应1.5小时后，加入粉末活性炭3.0克脱色，升温到50℃后，进行二次酸化，加适量稀硫酸，测PH值为2.00，维持温度继续酸化1小时，反应结束后，静置降温时间11小时，并降温至25℃，分离去除硫酸钠活性炭混合沉淀，得到无色透明澄清溶液，溶液经真空浓缩冷却降温结晶后分离出一次结晶晶体，即得到213.5克异抗坏血酸粗品，含量为97.2 %。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：直接以2-酮基-D-古龙酸转化液为原料，以一定浓度的稀硫酸作为酸化剂并同时产生调节溶液体系水醇比例的作用，酸化过程采用二次酸化工艺，使酸化反应彻底完全；通过溶剂体系和温度共同作用，并采用静置降温的方法，使生成的硫酸钠沉淀完全；将分离去除硫酸钠后的溶液经过浓缩冷却结晶即得异抗坏血酸粗品。
2.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：所述的稀硫酸的浓度为5～60%，优选的浓度为20%～40%。
3.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：所述的酸化过程采用二次酸化工艺，一次酸化工艺条件是：温度为35～45℃，酸化后pH值为2.2～2.4，一次酸化时间1～1.5小时； 一次酸化结束后加入活性炭，活性炭用量为反应液体积的1‰—1%；
一次酸化结束后进行二次酸化，二次酸化工艺条件是：温度为50～60℃，酸化后pH值为1.9～2.2，二次酸化时间1～1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：所述的静置降温时间为8～12小时，降温终点温度为18-24℃。
5.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：在两次酸化工艺中间加入活性炭脱色。
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