CN101381354A - 一种粗品维生素c钠盐转化成粗维生素c的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺。所述生产工艺如下：粗品维生素C钠盐溶解于纯化水中，调节pH为4.5－6.0，调节维生素C钠盐含量280至360mg/ml，经过第一次交换后的溶液继续通过第二次交换去除溶液中的硫酸根，去除硫酸根后的溶液经过第三次交换树脂进行初步脱色，再通过颗粒碳柱进一步脱色，得到维生素C脱色液，经过高效真空浓缩器浓缩后进行冷却结晶，最后经过离心后得到粗维生素C。本发明采用的上述工艺，能够降低耗能，提高粗维生素C的质量和收率，粗维生素C收率超过98％，消光基本稳定在0.009左右。
Description
技术领域
本发明涉及维生素C生产技术领域，具体地说是一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺。
背景技术
维生素C钠盐转化成维生素C生产目前行业通用的方法为硫酸酸化法及固定床离子交换法，其中硫酸酸化法已基本淘汰，固定床离子交换已成为目前主要生产工艺，通常固定床离子交换工艺为维生素C钠盐溶液经过阳离子交换后变成维生素C溶液，再经过粉末碳脱色后直接真空浓缩、冷却结晶、离心后得到粗品维生素C。该工艺的主要缺点：1、固定床离子交换法树脂用量、再生酸碱用量、污水总量及厂房占地面积均大，交换效率低；2、没有经过阴离子交换，交换液中有大量硫酸根影响到粗维生素C的质量；3、采用粉碳脱色，收率低，劳动强度大，脱色液质量差，脱色液消光值一般为0.2左右；4、普通真空浓缩耗能高，浓缩时间长，浓缩温度高，粗维生素C质量差，一般情况下粗维生素C的消光值均高于0.020。
发明内容
本发明的目的是提供一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，能够解决粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C生产过程中各项消耗高，收率低的技术问题。
本发明的技术解决方案所述生产工艺如下：粗品维生素C钠盐溶解于纯化水中，利用粗维生素C母液调节pH为4.5-6.0，调节维生素C钠盐含量280至360mg/ml，经过第一次交换后的溶液继续通过第二次交换去除溶液中的硫酸根，去除硫酸根后的溶液经过第三次交换树脂进行初步脱色，再通过颗粒碳柱进一步脱色，得到维生素C脱色液，经过高效真空浓缩器浓缩后进行冷却结晶，最后经过离心后得到粗维生素C。
本发明所述调节PH所用的溶液为维生素C钠盐经第一次交换后的料液或是粗维生素C母液。
本发明所述第一次交换采用移动床或是模拟移动床，交换方式为连续交换，所采用的树脂为大孔强酸性阳离子交换树脂，交换柱的出料PH控制在1.2-2.2。
本发明所述第二次交换的树脂为阴离子交换树脂。
本发明所述的第三次交换的树脂为吸附树脂或两性树脂，所述的颗粒碳柱为果壳或木质颗粒碳柱。
本发明所述的高效真空浓缩器包括多效真空浓缩器或薄膜真空浓缩器。
本发明所述的冷却结晶温度为-2～0℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用连续式离子交换，可交换高浓度维生素C钠盐，且生产过程中树脂用量仅为普通离子交换的十分之一，盐酸消耗降低40％，纯水用量降低50％以上，所得维生素C交换液浓度高，降低后续浓缩的耗能。
(2)采用阴离子交换彻底去除硫酸根离子，同时提高维生素C溶液的质量，消除硫酸根对粗维生素C的质量影响。
(3)采用树脂及颗粒碳柱联合脱色，降低了维生素C溶液在生产过程中的损耗，降低劳动强度，经过脱色后的维生素C脱色液消光低于0.070。
(4)采用高效真空浓缩器相比普通浓缩装置，蒸汽耗用量降低70％以上，同时降低了浓缩温度，有利于提高粗维生素C的质量和收率。
(5)采用该工艺的粗维生素C收率超过98％，同时粗维生素C的质量大大提高，粗维生素C消光基本稳定在0.009左右。
具体实施方式
将粗品维生素C钠盐溶解于纯化水中，利用粗维生素C母液调节溶液最终pH为4.5-6.0，调节溶液中最终以维生素C钠盐含量为280-360mg/ml。维生素C钠盐溶液通过第一次交换，即阳离子连续交换装置，转化成维生素C溶液，控制交换柱的出料溶液pH为1.2-2.2。交换柱出料的维生素C溶液经过第二次交换，即阴离子交换柱去除硫酸根，控制流速为1-5倍床体积。去除硫酸根后的维生素C溶液经过第三次交换树脂初步脱色与颗粒碳柱进一步脱色，控制流速为1-4倍床体积。脱色的维生素C溶液经过高效真空浓缩器进行浓缩，最后将浓缩的料液放入结晶罐内结晶，结晶终点温度控制在零度至零下2度，离心机离心甩干就得到粗维生素C。
实施例1：
维生素C钠盐折纯300g溶解于800ml纯化水中，利用粗维生素C母液调节溶液最终pH为5.6，调节溶液中最终以维生素C钠盐含量为280-360mg/ml，实测为325mg/ml。维生素C钠盐溶液通过阳离子连续交换移动床，转化成维生素C溶液，控制交换柱的出料溶液pH为1.8。交换柱出料的维生素C溶液经过阴离子交换柱去除硫酸根，控制流速为5倍床体积。去除硫酸根后的维生素C溶液经过树脂与颗粒碳联合脱色，控制流速为4倍床体积。脱色的维生素C溶液经过薄膜真空浓缩器进行浓缩，最后将浓缩的料液结晶，结晶终点温度控制在零下2度，离心机离心甩干就得到粗维生素C。
实施例2：
维生素C钠盐折纯6000g溶解于18000ml纯化水中，利用粗维生素C母液调节溶液最终pH为4.8，调节溶液中最终以维生素C钠盐含量为280-360mg/ml，实测为318mg/ml。维生素C钠盐溶液通过阳离子连续交换装置，转化成维生素C溶液，控制交换柱的出料溶液pH为1.4。交换柱出料的维生素C溶液经过阴离子交换柱去除硫酸根，控制流速为4.5倍床体积。去除硫酸根后的维生素C溶液经过树脂与颗粒碳联合脱色，控制流速为3.5倍床体积。脱色的维生素C溶液经过多效真空浓缩器进行浓缩，最后将浓缩的料液10L到结晶罐中结晶，结晶终点温度控制在零下2度，离心机离心甩干就得到粗维生素C。
实施例3：
维生素C钠盐折纯3000Kg溶解于7500L纯化水中，利用粗维生素C母液调节溶液最终PH为5.8，调节溶液中最终以维生素C钠盐含量为280-360mg/ml，实测为335mg/ml。维生素C钠盐溶液通过阳离子连续交换装置，转化成维生素C溶液，控制出料溶液pH为2.0。交换柱出料的维生素C溶液经过阴离子交换柱去除硫酸根，控制流速为4倍床体积。去除硫酸根后的维生素C溶液经过树脂与颗粒碳联合脱色，控制流速为3倍床体积。脱色的维生素C溶液经过薄膜真空浓缩器进行浓缩，最后将浓缩的料液转移至3000L结晶罐中结晶，结晶终点温度控制在零度，离心机离心甩干就得到粗维生素C。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述生产工艺如下:粗品维生素C钠盐溶解于纯化水中，调节PH为4.5-6.0，调节维生素C钠盐含量280至360mg/ml，经过第一次交换后的溶液继续通过第二次交换去除溶液中的硫酸根，去除硫酸根后的溶液经过第三次交换树脂进行初步脱色，再通过颗粒碳柱进一步脱色，得到维生素C脱色液，经过高效真空浓缩器浓缩后进行冷却结晶，最后经过离心后得到粗维生素C。
2、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于调节PH所用的溶液为维生素C钠盐经第一次交换后的料液或是粗维生素C母液。
3、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述第一次交换采用移动床或是模拟移动床，交换方式为连续交换，所采用的树脂为大孔强酸性阳离子交换树脂，交换柱的出料PH控制在1.2-2.2。
4、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述第二次交换的树脂为阴离子交换树脂。
5、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述的第三次交换的树脂为吸附树脂或两性树脂，所述的颗粒碳柱为果壳或木质颗粒碳柱。
6、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述的高效真空浓缩器包括多效真空浓缩器或薄膜真空浓缩器。
7、根据权利要求1所述的一种粗品维生素C钠盐转化成粗维生素C的生产工艺，其特征在于所述的冷却结晶温度为-2～0℃。
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| CN101798295B (zh) * | 2009-08-28 | 2011-08-31 | 郑州拓洋实业有限公司 | 一种制备维生素c的方法 |
| CN103087018A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-05-08 | 江苏江山制药有限公司 | 一种异抗坏血酸的制备方法 |
| CN109096230A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-12-28 | 合肥科佳高分子材料科技有限公司 | 一种通过双极膜电渗析制备维生素c的方法 |
| CN109232488A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 山东鲁维制药有限公司 | 一种产业化程度高的维生素c的环保型生产工艺 |
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2008
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