CN108726539B - 一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺 - Google Patents

一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，它是将碘与碳酸氢钠置于水中，制得混合溶液，依次在混合溶液中加入水合肼、氢氧化钠溶液、HI溶液、氢氧化钠溶液处理，然后除杂浓缩，经离心分离得到碘化钠粉末，最后将碘化氢粉末用无水乙醇重结晶处理，制得本发明的高纯无水碘化钠粉体，其中杂质K的含量低于2ppm，且粉体的松装密度为2.4～2.6g/mL。本发明工艺独特、成本低、产品纯度和松装密度高，适宜大规模生产。

Description

一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺
技术领域
本发明属于碘化钠的制备工艺，尤其涉及一种利用碘和碳酸氢钠制备高纯碘化钠的制备工艺。
背景技术
无水碘化钠是一种白色粉末，化学式为NaI，其用途广泛，利用碘化钠优异的光学性能可与光电倍增管的光阴极很好的配对，制备发光效率很高的光学器件，该光学器件在发光波段没有明显的自吸收，对X射线和γ射线均有良好的分辨能力且温度效应较小。凭借碘化钠的性能和低廉的价格，被广泛的应用于石油探测、安检、环境监测等领域。
传统碘化钠的工艺制备的碘化钠纯度交底，其中杂质钾元素的含量较高，并难以除去，严重影响其光学性能，同时传统工艺制备的无水碘化钠粉体的粒径分布不均匀，使无水碘化钠粉体的松装密度低，加大了碘化钠粉体加工成光学器件的生产成本及其光学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纯度高且杂质钾元素的含量和松装密度低的无水碘化钠粉体的制备工艺。
本发明通过利用单质碘和碳酸氢钠溶解于水中制得混合溶液，通过依次在混合溶液中加入水合肼、氢氧化钠溶液、HI溶液、氢氧化钠溶液处理，得到粗制碘化钠溶液，将粗制碘化钠溶液经活性炭吸附除杂后进行减压蒸馏浓缩，浓缩液经离心分离干燥得到碘化钠粉末，将制备的碘化钠粉末再利用无水乙醇重结晶干燥后得到高纯的无水碘化钠粉末，且钾元素的含量和松装密度均低。
具体工艺如下：
(1)称取180～220重量份碘，230～270重量份碳酸氢钠，将其混合后置于180～210重量份的水中，充分搅拌得到混合溶液一；
(2)在混合溶液一中加入20～30重量份的水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；
(3)将混合溶液二在40～70℃温度下反应0.5～2h，得到pH为6.5～7的混合溶液三；
(4)调整混合溶液三pH值至9～10后，在100℃下保温8h，得到混合溶液四；
(5)在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH至3～4，在70～80℃下保温4h；
(6)将步骤(5)保温结束后的溶液的pH调整至6.5～7，即制得粗NaI溶液；
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭，混合均匀后静置10～24h后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液；
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。
优选的，步骤(1)所述水为纯水。
优选的，步骤(5)所述的活性炭的加入量占碘重量的0.2％～0.3％。
优选的，所述步骤(4)和(6)中采用氢氧化钠溶液调整溶液的pH值
优选的，步骤(7)所述的减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为70～80℃。
本发明所制备的碘化钠为高纯无水碘化钠，其纯度高达99.7％，K含量低于2ppm，且松装密度为2.4～2.6g/mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明生产成本低、工艺简单；
2、本发明工艺路线独特；
3、本发明的无水碘化钠
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
实施例1
一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取200公斤碘，250公斤碳酸氢钠，将其混合后置于200公斤的水中，充分搅拌得到混合溶液一；
(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；
(3)将混合溶液二在50℃温度下反应1h，得到pH为6.5的混合溶液三；
(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液pH值至9后，在100℃下保温8h，得到混合溶液四；
(5)在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH至3，在75℃下保温4h；
(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液的pH至6.5，即制得粗NaI溶液；
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤，混合均匀后静置24h后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液，减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为80℃；
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。
经检测，本发明制备的无水碘化钠的纯度为99.9％，其中杂质K的含量为1.5ppm，松装密度为2.44g/mL。
实施例2
一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取180公斤碘，230公斤碳酸氢钠，将其混合后置于180公斤的水中，充分搅拌得到混合溶液一；
(2)在混合溶液一中加入20公斤水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；
(3)将混合溶液二在40℃温度下反应2h，得到pH为7的混合溶液三；
(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液pH值至10后，在100℃下保温8h，得到混合溶液四；
(5)在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH至4，在70℃下保温4h；
(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液的pH至7，即制得粗NaI溶液；
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.5公斤，混合均匀后静置24h后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液，减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为70℃；
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。
经检测，本发明制备的无水碘化钠的纯度为99.8％，其中杂质K的含量为1.8ppm，松装密度为2.6g/mL。
实施例3
一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取220公斤碘，270公斤碳酸氢钠，将其混合后置于210公斤的水中，充分搅拌得到混合溶液一；
(2)在混合溶液一中加入30公斤水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；
(3)将混合溶液二在50℃温度下反应0.5h，得到pH为6.5的混合溶液三；
(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液pH值至10后，在100℃下保温8h，得到混合溶液四；
(5)在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH至4，在70℃下保温4h；
(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液的pH至7，即制得粗NaI溶液；
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.5公斤，混合均匀后静置24h后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液，减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为75℃；
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。
经检测，本发明制备的无水碘化钠的纯度为99.8％，其中杂质K的含量为1.9ppm，松装密度为2.4g/mL。
以上对本发明所提供的一种高纯无水碘化钠粉体的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取180～220重量份碘，230～270重量份碳酸氢钠，将其混合后置于180～210重量份的水中，充分搅拌得到混合溶液一；
(2)在混合溶液一中加入20～30重量份的水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；
(3)将混合溶液二在40～70℃温度下反应0.5～2h，得到pH为6.5～7的混合溶液三；
(4)调整混合溶液三pH值至9～10，然后在100℃下保温8h，得到混合溶液四；
(5)在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH至3～4，在70～80℃下保温4h；
(6)将步骤(5)保温结束后的溶液调整pH至6.5～7，即制得粗NaI溶液；
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭，混合均匀后静置10～24h后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液；
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得高纯无水碘化钠粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述水为纯水。
3.根据权利要求1所述的高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，其特征在于，步骤(7)所述的活性炭的加入量占碘重量的0.2％～0.3％。
4.根据权利要求1所述的高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)和(6)中采用氢氧化钠溶液调整溶液的pH值。
5.根据权利要求1所述的高纯无水碘化钠粉体的制备工艺，其特征在于，步骤(7)所述的减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为70～80℃。
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