CN105399707B - 一种制备高纯异抗坏血酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将异抗坏血酸原料作为待提纯物进行提纯，所述的提纯方法包括：在室温条件下，将待提纯物料投入到精制剂中，持续搅拌4～8h，停止搅拌后，进行减压抽滤，将所得的滤饼用有机溶剂洗涤2～3次，将滤饼压干；步骤2：将所得的滤饼作为待提纯物料，按照步骤1中的提纯方法提纯至少两次，将所得的滤饼真空干燥6～12小时，得高纯白色异抗坏血酸，产品在氮气保护下装瓶。本发明提出的方法避免了水的引入和使用，有效克服异抗坏血酸水溶性大、热不稳定导致的技术瓶颈。同时具备生产能耗低、产品纯度高的特点，经济高效，适宜于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于高纯化合物制备技术领域，尤其涉及一种高纯异抗坏血酸的分离纯化工艺方法。
背景技术
异抗坏血酸(D-erythorbic acid)又称赤藻糖酸、异维生素C，分子式为C6H8O6，化学名D-2，3，5，6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯。异抗坏血酸是一种水溶性生物型食品抗氧化剂，其安全性得到世界粮农组织和世界卫生组织(FAO和WHO)的认可，被证明是一种安全、高效、无毒的绿色食品添加剂。异抗坏血酸及其钠盐的用途十分广泛，除用于食品抗氧化剂、助色剂、防腐剂用途外，其在医药卫生、日用化工等方面也有重要应用。在医药方面异抗坏血酸具有降血压、利尿、肝糖原生成、色素排泄、解毒等作用，可用于肝胆显像或骨骼显像及肾结石的治疗；在化工方面异抗坏血酸可以稳定化学反应，缓和反应速率，可作为化工原料的稳定剂，以及电解、电镀中的电解质等。随着异抗坏血酸应用领域的进一步拓展，尤其是医药领域的应用，异抗坏血酸的纯度要求越来越高。
异抗坏血酸为白色至浅黄色结晶体或结晶性粉末，164～172℃时熔化并分解，耐热性差。干燥状态下稳定，水溶液中，遇空气、热、光时，易氧化变质。目前异抗坏血酸生产方法主要是通过酸化异抗坏血酸钠分级结晶制备或通过水重结晶法进行精制提纯，工艺过程能耗高，由于异抗坏血酸水溶性大、热不稳定，现有技术方法制备高纯异抗坏血酸面临较大困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯异抗坏血酸提纯工艺方法，以制备获得高纯度的抗坏血酸产品，其工艺新颖，条件温和，操作简便，能耗低，适于规模化生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将异抗坏血酸原料作为待提纯物进行提纯，所述的提纯方法包括：在室温条件下，将待提纯物料投入到精制剂中，所得混合物持续搅拌4～8h，停止搅拌后，进行减压抽滤，将所得的滤饼用有机溶剂洗涤2～3次，将滤饼压干；
步骤2：将所得的滤饼作为待提纯物料，按照步骤1中的提纯方法提纯至少两次，将所得的滤饼真空干燥6～12小时，得高纯白色异抗坏血酸，产品氮气保护装瓶。
优选地，所述的步骤1中的精制剂的质量为待提纯物料质量的10～15倍。
优选地，所述的步骤1中的有机溶剂的重量为滤饼的重量的0.5～1倍。
优选地，所述的步骤1中的异抗坏血酸原料中异抗坏血酸的含量为98％。
优选地，所述的步骤1中的精制剂由干燥石油醚与丙酮按体积比为40～80∶1配制而成，且经N2脱气处理。
优选地，所述的步骤1中的有机溶剂为干燥石油醚。
优选地，所述的步骤2中的真空干燥温度为25～45℃，压力为0.001MPa。
优选地，所述的步骤2中的真空干燥温度为25～30℃。
优选地，所述的步骤1和步骤2皆在氮气保护下进行。
优选地，所述的高纯白色异抗坏血酸的纯度为99.5％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的一种制备高纯异抗坏血酸的工艺方法，通过对普通异抗坏血酸的技术提纯，获得高纯度异抗坏血酸产品，解决了目前高纯异抗坏血酸的制备难题。本发明提出的方法，工艺新颖、条件温和、操作简便，尤其工艺过程避免了水的引入和使用，有效克服异抗坏血酸水溶性大、热不稳定导致的技术瓶颈。同时具备生产能耗低、产品纯度高的特点，经济高效，适宜于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种制备高纯异抗坏血酸的方法，具体步骤为：
步骤1：将18.4g异抗坏血酸原料(异抗坏血酸的含量为98％)作为待提纯物进行提纯，所述的提纯方法包括：在室温条件下，将待提纯物料投入到246ml精制剂中(精制剂由干燥石油醚和干燥丙酮按照体积比40∶1配制而成，经N2脱气处理)，所得混合物持续搅拌4h，停止搅拌后，进行快速减压抽滤，将所得的滤饼用9ml干燥石油醚洗涤3次，将滤饼压干；
步骤2：将所得的滤饼作为待提纯物料，按照步骤1中的提纯方法提纯两次，将所得的滤饼真空干燥12小时，温度为25℃，压力为0.001MPa，得10.9g白色异抗坏血酸，碘量滴定法检测纯度为99.6％，产品氮气保护装瓶。所述的步骤1和步骤2皆在氮气保护下进行。。
实施例2
一种制备高纯异抗坏血酸的方法，具体步骤为：
步骤1：将40.5g异抗坏血酸原料(异抗坏血酸的含量为98％)作为待提纯物进行提纯，所述的提纯方法包括：在室温条件下，将待提纯物料投入到810ml精制剂中(精制剂由干燥石油醚和干燥丙酮按照体积比80∶1配制而成，经N2脱气处理)，所得混合物持续搅拌8h，停止搅拌后，进行快速减压抽滤，将所得的滤饼用40ml干燥石油醚洗涤2次，将滤饼压干；
步骤2：将所得的滤饼作为待提纯物料，按照步骤1中的提纯方法提纯两次，将所得的滤饼真空干燥6小时，温度为45℃，压力为0.001MPa，得28.2g白色异抗坏血酸，碘量滴定法检测纯度为99.8％，产品氮气保护装瓶。所述的步骤1和步骤2皆在氮气保护下进行。
Claims (6)
1.一种制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将异抗坏血酸的含量为98%的异抗坏血酸原料在室温条件下投入到精制剂中，所述的精制剂由干燥石油醚与丙酮按体积比为40~80∶1配制而成，且经N2脱气处理，精制剂的质量为异抗坏血酸原料质量的10~15倍，所得混合物持续搅拌4~8h，停止搅拌后，进行减压抽滤，将所得的滤饼用有机溶剂洗涤2~3次，将滤饼压干；步骤2：将所得的滤饼，按照步骤1中的提纯方法提纯至少两次，将所得的滤饼真空干燥6~12小时，得高纯白色异抗坏血酸，产品氮气保护装瓶。
2.如权利要求1所述的制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，所述的步骤1中的有机溶剂的重量为滤饼的重量的0.5~1倍。
3.如权利要求1所述的制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，所述的步骤1中的有机溶剂为干燥石油醚。
4.如权利要求1所述的制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，所述的步骤2中的真空干燥温度为25~45℃，压力为0.001MPa。
5.如权利要求1所述的制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，所述的步骤2中的真空干燥温度为25~30℃。
6.如权利要求1所述的制备高纯异抗坏血酸的方法，其特征在于，所述的步骤1和步骤2皆在氮气保护下进行。
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