CN114890973B - 一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及葡萄籽中提取物的提取技术，具体涉及一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法,包括以下步骤：(1)葡萄籽原料获取；(2)原花青素的提取；(3)浓缩液冷藏；(4)树脂吸附；(5)水洗、醇洗；(6)醇液浓缩；(7)浓缩液冷藏；(8)膜浓缩；(9)喷粉干燥。本发明解决了现有从葡萄籽中提取高纯度水溶性原花青素方法中存在的产品步骤繁琐、成本高、工艺不确定性等技术问题，本发明采用乙醇提取工艺，操作简单，回收率高，安全环保，适合于工业化生产；本发明采用大孔吸附树脂进行分离纯化，树脂可以重复使用，方便快捷，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄籽中提取物的提取技术，具体涉及一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法。
背景技术
原花青素，生物类黄酮混合物，儿茶素和表儿茶素单元的聚合物，是植物中广泛存在的一大类多酚化合物的总称，作为一种天然抗氧化剂可以有效清除人体内自由基，具有改善血液循环、改善视力、滋润皮肤等作用。因此国内外广泛将其用作营养保健品及化妆品添加剂。最简单的原花青素是儿茶素、或表儿茶素、或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体，此外还有三聚体、四聚体等直至十聚体。按聚合度的大小，通常将二～五聚体称为低聚原花青素，将五聚体以上的称为高聚原花青素，其中低聚原花青素的水溶性高于高聚原花青素的水溶性。
随着人们对原花青素的不断深入研究和了解，市场上开始出现水溶性原花青素产品，其原花青素含量≥95％，3.5g产品能完全溶解于100ml纯化水中。
目前中国专利CN106381319A公开了一种葡萄籽原花青素低聚体高效提取分离方法，对低聚体原花青素提取纯化方法主要包括酶处理，醇提，酸降解，树脂纯化等工艺。其中酶处理，酸降解等步骤反应条件苛刻，对环境有所污染，而且操作繁琐，不适合大规模生产。
中国专利CN105669780A公开了一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，该方法首先对葡萄籽采用醇提上清液作为上柱液，然后采用树脂纯化，获得水溶性原花青素精品。由于该方法中上柱液生产过程工艺要求较高，因此不适合大规模生产操作。
中国专利CN112451599A公开了一种水溶性葡萄籽提取物及其制备方法，该制备方法以葡萄籽为原料，通过水提、过滤、大孔吸附树脂纯化得到水溶性的原花青素提取物。然而由于该工艺提供的产品数据较少，参考信息太少，实际应用价值较低。
中国专利CN102168120A公开了一种提高葡萄籽原花青素水溶性的方法，该方法采用水提-酶解-膜过滤-喷粉得到产品，该方法不确定原花青素含量是否达到95％。
发明内容
本发明的目的是解决现有从葡萄籽中提取高纯度水溶性原花青素方法中存在的产品步骤繁琐、成本高、工艺不确定性等技术问题，从而提供一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，从葡萄籽中分离出水溶性原花青素，具有简便、安全、易操作、成本低的特点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术解决方案如下：
一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)原料获取：取葡萄籽，应用超临界萃取法进行萃取，获得脱脂葡萄籽；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的脱脂葡萄籽粉碎后用乙醇提取，将提取液浓缩得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将步骤2)所得到的第一浓缩液冷藏，然后过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液用大孔吸附树脂上柱吸附；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用水洗，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液冷藏，然后过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，得到原花青素浓缩液；
进一步地，还包括步骤9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液进行喷粉干燥，获得原花青素粉末。
进一步地，在步骤1)中，超临界萃取压力为25MPa-30MPa，萃取温度为40℃-50℃，萃取时间为3h-5h；Ⅰ分离釜压力为8MPa-10MPa，Ⅱ分离釜压力为6MPa-8MPa；Ⅰ分离釜温度为30℃-40℃，Ⅱ分离釜温度为30℃-40℃；
步骤6)中，乙醇洗脱液进行浓缩时的浓缩比重为1.01-1.03。
进一步地，在步骤2)中，采用70-80％乙醇提取脱脂后的葡萄籽原料，乙醇体积为葡萄籽重量的6-10倍，提取温度为50℃-70℃，提取液浓缩比重是1.01-1.05，提取液浓缩的真空度为-0.08Mpa-0.06Mpa。
进一步地，在步骤3)中，第一浓缩液冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，过滤温度为0℃-20℃；
在步骤7)中，第二浓缩液冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，过滤温度为0℃-20℃。
进一步地，在步骤4)中，所用大孔树脂为LX-38、XDA-6、D101或LX-18，其中葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1:1-2:1。
进一步地，在步骤5)中，水洗流量为2-5BV/h/h，乙醇洗脱流量为2-5BV/h/h，乙醇浓度为60％-80％。
进一步地，在步骤8)中，膜浓缩温度为30-40℃，浓缩比重为1.10-1.15。
进一步地，在步骤9)喷粉过程中，进风温度140-160℃，出风温度80-100℃。
进一步地，在步骤1)中，超临界萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为4h；Ⅰ分离釜压力为9MPa，Ⅱ分离釜压力为7MPa；Ⅰ分离釜温度为40℃，Ⅱ分离釜温度为35℃；
在步骤2)中，乙醇浓度为75％，乙醇用量为葡萄籽的8倍，提取次数为3次，提取温度为60℃，提取时间为2h，提取液浓缩比重是1.02，提取液浓缩温度为70℃，真空度为-0.07Mpa；
在步骤3)中，第一浓缩液冷藏温度为2℃，冷藏时间为2天，过滤温度为5℃；
在步骤4)中，所用大孔树脂是LX-18，其中葡萄籽重量和大孔树脂体积比(Kg/L)是1.5:1；
在步骤5)中，水洗流量为3BV/h，乙醇洗脱流量为3BV/h，乙醇浓度为65％；
步骤6)中，乙醇洗脱液进行浓缩时的浓缩比重为1.02；
在步骤7)中，冷藏温度为0℃，冷藏时间为1天，过滤温度为5℃；
在步骤8)中，膜浓缩温度为35℃，浓缩比重是1.10；
在步骤9)喷粉过程中，进风温度150℃，出风温度90℃。
同现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，应用了超临界萃取法进行萃取脱脂，整个萃取和分离过程都在低温下进行，能够很好地保留葡萄籽中的原花青素成分，脱脂过程中没有用到乙酸乙酯、石油醚、环己烷等易燃易爆有机试剂，在安全性方面更有保障；
2.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，采用乙醇提取，操作简单，回收率高，适合于工业化生产；
3.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，含有低聚体原花青素上柱液只需要冷藏即可得到，不需通过酶解、酸解等方式获得，进一步简化了纯化操作；
4.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，采用大孔吸附树脂进行分离纯化，树脂可以重复使用，节约成本，方便快捷，更是一种环保的纯化工艺；
5.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，采用冷藏方法，在低温情况下，降低高聚原花青素的溶解度，从而析出，产品质量稳定；
6.本发明提出的葡萄籽中水溶性原花青素的提纯方法，采用膜浓缩，浓缩温度为30-40℃，避免高温致使多酚等物质的聚合，影响水溶性。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
实施例1
1)原料获取：取干燥的葡萄籽4kg(原花青素含量为6.23％)，应用超临界萃取法进行萃取，超临界萃取压力为25MPa-30MPa，萃取温度为40℃-50℃，萃取时间为3h-5h；Ⅰ分离釜压力为8MPa-10MPa，Ⅱ分离釜压力为6MPa-8MPa；Ⅰ分离釜温度为30℃-40℃，Ⅱ分离釜温度为30℃-40℃；本实施例中，设置萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，Ⅰ分离釜压力为10MPa，Ⅱ分离釜压力为8MPa；Ⅰ分离釜温度为40℃，Ⅱ分离釜温度为40℃，萃取5h后获得脱脂葡萄籽3.62kg；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的3.6kg脱脂葡萄籽粉碎后采用70-80％乙醇提取脱脂后的葡萄籽原料，乙醇体积为葡萄籽重量的6-10倍，提取温度为50℃-70℃，再将提取液浓缩，浓缩比重是1.01-1.05，提取液浓缩温度为70℃，真空度为-0.08Mpa-0.06Mpa；本实施例中，加入80％乙醇，乙醇体积为葡萄籽重量的10倍，在50℃下提取3次，提取2h后得到提取液，然后将提取液在70℃、真空度为-0.08Mpa条件下浓缩，浓缩到比重1.01得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：第一浓缩液冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，过滤温度为0℃-20℃；本实施例中将步骤2)所得到的第一浓缩液放入冷库冷藏2天，冷藏温度为0℃，然后在0℃温度下过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液采用大孔树脂为LX-38、XDA-6、D101或LX-184L上柱吸附，其中葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1:1-2:1；本实施例中采用LX-18大孔树脂，葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1:1；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用水洗、醇洗，水洗流量为2-5BV/h，乙醇洗脱流量为2-5BV/h，乙醇浓度为60％-80％；本实施例中用5BV/h流量水洗，再用5BV/h流量80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.01-1.03；本实施例中将乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.01得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液冷藏，冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，然后在0℃-20℃温度下过滤；本实施例中将第二浓缩液放入冷库冷藏2天，冷藏温度为0℃，然后在0℃温度下过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，膜浓缩温度为30-40℃，浓缩比重为1.10-1.15，本实施例中在30℃条件下，浓缩到比重1.10得到原花青素浓缩液；
9)将步骤8)所得原花青素浓缩液在进风温度140-160℃，出风温度80-100℃进行喷粉干燥；本实施例中将原花青素浓缩液在进风温度160℃，出风温度100℃进行喷粉干燥，得到了240g的棕色粉末。
通过紫外分光光度计检测得：棕色粉末中原花青素含量为98.24％，回收率为94.61％。
实施例2
1)原料获取：取干燥的葡萄籽4kg(原花青素含量为6.57％)，应用超临界萃取法进行萃取，设置萃取压力为28Mpa，萃取温度为45℃，Ⅰ分离釜压力为9MPa，Ⅱ分离釜压力为7MPa；Ⅰ分离釜温度为35℃，Ⅱ分离釜温度为35℃，萃取4h后获得脱脂葡萄籽3.59kg；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的3.5kg脱脂葡萄籽粉碎后加入75％乙醇，乙醇体积为葡萄籽重量的8倍，在60℃下提取3次，提取2h后得到提取液，然后将提取液在70℃、真空度为-0.07Mpa条件下浓缩，浓缩到比重1.02得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将步骤2)所得到的第一浓缩液放入冷库冷藏2天，冷藏温度为2℃，然后在10℃温度下过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液采用LX-18大孔树脂，葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1.5:1；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用3BV/h流量水洗，再用3BV/h流量70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.02得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为2℃，然后在10℃温度下过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，膜浓缩温度为35℃条件下，浓缩到比重1.12得到原花青素浓缩液；
9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液在进风温度150℃，出风温度90℃进行喷粉干燥，得到了241g的棕色粉末。
通过紫外分光光度计检测得：棕色粉末原花青素含量为98.35％，回收率为90.19％。
实施例3
1)原料获取：取干燥的葡萄籽4kg(原花青素含量为6.60％)，应用超临界萃取法进行萃取，设置萃取压力为25Mpa，萃取温度为40℃，Ⅰ分离釜压力为8MPa，Ⅱ分离釜压力为6MPa；Ⅰ分离釜温度为30℃，Ⅱ分离釜温度为30℃，萃取3h后获得脱脂葡萄籽3.58kg；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的3.5kg脱脂葡萄籽粉碎后加入70％乙醇，乙醇体积为葡萄籽重量的6倍，在70℃下提取3次，提取2h后得到提取液，然后将提取液在70℃、真空度为-0.06Mpa条件下浓缩，浓缩到比重1.05得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将步骤2)所得到的第一浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为5℃，然后在20℃温度下过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液采用LX-18大孔树脂，葡萄籽重量和大孔树脂体积比是2:1；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用2BV/h流量水洗，再用2BV/h流量60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.03得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为5℃，然后在20℃温度下过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，膜浓缩温度为40℃条件下，浓缩到比重1.15得到原花青素浓缩液；
9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液在进风温度140℃，出风温度80℃进行喷粉干燥，得到了231g的棕色粉末。
通过紫外分光光度计检测得：棕色粉末原花青素含量为98.75％，回收率为86.41％。
实施例4
1)原料获取：取干燥的葡萄籽4kg(原花青素含量为6.43％)，应用超临界萃取法进行萃取，设置萃取压力为27Mpa，萃取温度为40℃，Ⅰ分离釜压力为8MPa，Ⅱ分离釜压力为6MPa；Ⅰ分离釜温度为35℃，Ⅱ分离釜温度为35℃，萃取3h后获得脱脂葡萄籽3.63kg；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的3.7kg脱脂葡萄籽粉碎后加入75％乙醇，乙醇体积为葡萄籽重量的7倍，在55℃下提取3次，提取2h后得到提取液，然后将提取液在70℃、真空度为-0.07Mpa条件下浓缩，浓缩到比重1.03得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将步骤2)所得到的第一浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为3℃，然后在10℃温度下过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液采用LX-18大孔树脂，葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1:1；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用4BV/h流量水洗，再用4BV/h流量70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.01得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为3℃，然后在10℃温度下过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，膜浓缩温度为30℃条件下，浓缩到比重1.10得到原花青素浓缩液；
9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液在进风温度150℃，出风温度85℃进行喷粉干燥，得到了233g的棕色粉末。
通过紫外分光光度计检测得：棕色粉末原花青素含量为98.34％，回收率为89.09％。
实施例5
1)原料获取：取干燥的葡萄籽4kg(原花青素含量为6.39％)，应用超临界萃取法进行萃取，设置萃取压力为25Mpa，萃取温度为45℃，Ⅰ分离釜压力为9MPa，Ⅱ分离釜压力为7MPa；Ⅰ分离釜温度为40℃，Ⅱ分离釜温度为35℃，萃取4h后获得脱脂葡萄籽3.62kg；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的3.6kg脱脂葡萄籽粉碎后加入75％乙醇，乙醇体积为葡萄籽重量的8倍，在60℃下提取3次，提取2h后得到提取液，然后将提取液在70℃、真空度为-0.07Mpa条件下浓缩，浓缩到比重1.02得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将第一浓缩液放入冷库冷藏2天，冷藏温度为2℃，然后在5℃温度下过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液采用LX-18大孔树脂，葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1.5:1；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用3BV/h流量水洗，再用3BV/h流量65％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩，浓缩比重为1.02得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液放入冷库冷藏1天，冷藏温度为0℃，然后在5℃温度下过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，膜浓缩温度为35℃条件下，浓缩到比重1.10得到原花青素浓缩液；
9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液在进风温度150℃，出风温度90℃进行喷粉干燥，得到了237g的棕色粉末。
通过紫外分光光度计检测得：棕色粉末原花青素含量为98.23％，回收率为91.08％。
本项目中水溶性检测方法：
取各实施例中的样品3.5g，倒入100ml烧杯中，加入100ml水，常温搅拌10min，静置30min，观察溶液是否澄清，有无沉淀。
原花青素检测依据《保健食品检验与评价技术规范》2003版274页，pH值测试采用中国药典2010版附录VIH部分pH值测定法。产品颜色采用取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽的直观判断法。下表为葡萄籽提取物的检测结果。
从上表可以看出，本发明的葡萄籽提取物中原花青素、pH值、产品颜色符合要求，水溶性优于现有产品。
Claims (10)
1.一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料获取：取葡萄籽，应用超临界萃取法进行萃取，获得脱脂葡萄籽；
2)原花青素的提取：将步骤1)所得到的脱脂葡萄籽粉碎后用乙醇提取，将提取液浓缩得到第一浓缩液；
3)浓缩液冷藏：将步骤2)所得到的第一浓缩液冷藏，然后过滤得到第一过滤液；
4)树脂吸附：取步骤3)所得第一过滤液用大孔吸附树脂上柱吸附；
5)水洗、醇洗：将步骤4)吸附后的大孔吸附树脂用水洗，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
6)醇液浓缩：将步骤5)收集的乙醇洗脱液进行浓缩得到第二浓缩液；
7)浓缩液冷藏：将步骤6)所得第二浓缩液冷藏，然后过滤得到第二过滤液；
8)膜浓缩：将步骤7)所得第二过滤液采用膜浓缩，得到原花青素浓缩液。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于,还包括：
步骤9)干燥：将步骤8)所得原花青素浓缩液进行喷粉干燥，获得原花青素粉末。
3.根据权利要求2所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤1)中，超临界萃取压力为25MPa-30MPa，萃取温度为40℃-50℃，萃取时间为3h-5h；Ⅰ分离釜压力为8MPa-10MPa，Ⅱ分离釜压力为6MPa-8MPa；Ⅰ分离釜温度为30℃-40℃，Ⅱ分离釜温度为30℃-40℃；
步骤6)中，乙醇洗脱液进行浓缩时的浓缩比重为1.01-1.03。
4.根据权利要求3所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤2)中，采用70-80％乙醇提取脱脂后的葡萄籽原料，乙醇体积为葡萄籽重量的6-10倍，提取温度为50℃-70℃，提取液浓缩比重是1.01-1.05，提取液浓缩的真空度为-0.08Mpa-0.06Mpa。
5.根据权利要求4所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤3)中，第一浓缩液冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，过滤温度为0℃-20℃；
步骤7)中，第二浓缩液冷藏温度为0-5℃，冷藏时间为1-2天，过滤温度为0℃-20℃。
6.根据权利要求5所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤4)中，所用大孔树脂为LX-38、XDA-6、D101或LX-18，其中葡萄籽重量和大孔树脂体积比是1:1-2:1。
7.根据权利要求6所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤5)中，水洗流量为2-5BV/h/h，乙醇洗脱流量为2-5BV/h/h，乙醇浓度为60％-80％。
8.根据权利要求7所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤8)中，膜浓缩温度为30-40℃，浓缩比重为1.10-1.15。
9.根据权利要求8所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤9)喷粉过程中，进风温度140-160℃，出风温度80-100℃。
10.根据权利要求9所述的一种葡萄籽中水溶性原花青素提取分离方法，其特征在于：
步骤1)中，超临界萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为4h；Ⅰ分离釜压力为9MPa，Ⅱ分离釜压力为7MPa；Ⅰ分离釜温度为40℃，Ⅱ分离釜温度为35℃；
步骤2)中，乙醇浓度为75％，乙醇体积为葡萄籽重量的8倍，提取次数为3次，提取温度为60℃，提取时间为2h，提取液浓缩比重是1.02，提取液浓缩温度为70℃，真空度为-0.07Mpa；
步骤3)中，第一浓缩液冷藏温度为2℃，冷藏时间为2天，过滤温度为5℃；
步骤4)中，所用大孔树脂是LX-18，其中葡萄籽重量和大孔树脂体积比(Kg/L)是1.5:1；
步骤5)中，水洗流量为3BV/h/h，乙醇洗脱流量为3BV/h/h，乙醇浓度为65％；
步骤6)中，乙醇洗脱液进行浓缩时的浓缩比重为1.02；
步骤7)中，冷藏温度为0℃，冷藏时间为1天，过滤温度为5℃；
步骤8)中，膜浓缩温度为35℃，浓缩比重是1.10；
步骤9)喷粉过程中，进风温度150℃，出风温度90℃。
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