CN101781279A - 一种葡萄籽原花青素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄籽原花青素的制备方法，其包括下列内容：先将葡萄籽用温度为85-95℃的水溶液浸提，过滤得到葡萄籽原花青素粗提取物溶液；再将粗提取物溶液加热蒸发浓缩，浓缩液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀物，获得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后将乙醇提取液经柱层析进行吸附分离，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥后获得低聚体原花青素产品。该方法能够提高效率、降低溶剂用量及提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种葡萄籽中原花青素的制备方法，尤其是一种采用高温水溶液浸提葡萄籽原花青素的方法，属于生物技术天然活性物质提取领域。
背景技术
葡萄籽原花青素，(grape seed procyanidine)是一种存在于葡萄籽中的天然植物活性物质，具有良好的抗氧化、清除自由基功效，在食品、保健品、药品等领域有较多应用。葡萄籽原花青素基本结构是由不同数量的儿茶素或表儿茶素单体聚合而成的多聚体，通常将含有2-4个单体的称为低聚体原花青素(oligomersic procyanidine)，含有4个以上单体的称为高聚体原花青素(polymersic procyanidine)。目前国内外市场销售和应用的原花青素产品主要是采用溶剂浸提结合柱层析分离纯化的方法制备，应用的溶剂多为甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂与水的混合液。该方法存在着有机溶剂使用量大、生产成本高的缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种葡萄籽原花青素的制备方法，以提高提取效率、降低溶剂用量，克服现有的原花青素提取方法存在的有机溶剂使用量大、生产成本高的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种葡萄籽原花青素的制备方法，其包括下列内容：
先将葡萄籽用温度为85-95℃的水溶液浸提，过滤得到葡萄籽原花青素粗提取物溶液；再将粗提取物溶液加热蒸发浓缩，浓缩液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀物，获得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后将乙醇提取液经柱层析进行吸附分离，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥后获得低聚体原花青素产品。
上述的葡萄籽原花青素的制备方法，其包括下列内容：
1、在葡萄籽中加入其2-3倍体积的水后加热至85-95℃，浸提10-12小时，过滤去葡萄籽，收集提取液；
2、将上述提取液加热至96-100℃蒸发水分，使提取液浓缩至原体积的1/10-1/5；
3、将上述浓缩液加入2-3倍体积的95％乙醇并缓慢搅拌2-3分钟，溶解提取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；
4、将上述乙醇提取液用柱层析进行吸附分离原花青素，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品。
上述的葡萄籽原花青素的制备方法，其包括下列内容：
1、在葡萄籽中加入其3倍体积的水后加热至85℃，浸提10小时，过滤去葡萄籽，收集提取液；
2、将上述提取液加热至100℃蒸发水分，使提取液浓缩至原体积的1/10；
3、将上述浓缩液加入2倍体积的95％乙醇并缓慢搅拌2分钟，溶解提取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；
4、将上述乙醇提取液用柱层析进行吸附分离原花青素，再用30％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品。
本发明的葡萄籽原花青素的制备方法，其将热水浸提和溶剂提取相结合，首先制备葡萄籽原花青素的热水粗提物及其浓缩液，再经有机溶剂提取及拄层析分离纯化后得到天然的葡萄籽原花青素产品，能够提高提取效率、降低有机溶剂用量及提取成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
1、取100克葡萄籽，加入300ml水并加热至85℃，用热水溶液浸提10小时，过滤除去葡萄籽，收集提取液。
2、将上述提取液加热至100℃，蒸发水分，将溶液浓缩至30ml。
3、将上述浓缩液加入95％乙醇60ml，并轻微搅拌2分钟，使原花青素溶解。
4、将上述溶液过滤，收集滤液，弃不溶解物。
5、将滤液用层析柱进行吸附分离原花青素，再用30％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品约为1.5克。
实施例2
1、取100克葡萄籽，加入200ml水并加热至95℃，用热水溶液浸提12小时，过滤除去葡萄籽，收集提取液。
2、将上述提取液加热至96℃，蒸发水分，将溶液浓缩至40ml。
3、将上述浓缩液加入95％乙醇120ml，并轻微搅拌3分钟，使原花青素溶解。
4、将上述溶液过滤，收集滤液，弃不溶解物。
5、将滤液用层析柱进行吸附分离原花青素，再用40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品约为1.5克。
实施例3
1、取100克葡萄籽，加入250ml水并加热至90℃，用热水溶液浸提11小时，过滤除去葡萄籽，收集提取液。
2、将上述提取液加热至98℃，蒸发水分，将溶液浓缩至35ml。
3、将上述浓缩液加入95％乙醇90ml，并轻微搅拌2.5分钟，使原花青素溶解。
4、将上述溶液过滤，收集滤液，弃不溶解物。
5、将滤液用层析柱进行吸附分离原花青素，再用35％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品约为1.5克。
Claims (3)
1.一种葡萄籽原花青素的制备方法，其包括下列内容：
先将葡萄籽用温度为85-95℃的水溶液浸提，过滤得到葡萄籽原花青素粗提取物溶液；再将粗提取物溶液加热蒸发浓缩，浓缩液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀物，获得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后将乙醇提取液经柱层析进行吸附分离，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥后获得低聚体原花青素产品。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽原花青素的制备方法，包括下列内容：
a.在葡萄籽中加入其2-3倍体积的水后加热至85-95℃，浸提10-12小时，过滤去葡萄籽，收集提取液；
b.将上述提取液加热至96-100℃蒸发水分，使提取液浓缩至原体积的1/10-1/5；
c.将上述浓缩液加入2-3倍体积的95％乙醇并缓慢搅拌2-3分钟，溶解提取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；
d.将上述乙醇提取液用柱层析进行吸附分离原花青素，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品。
3.根据权利要求2所述的葡萄籽原花青素的制备方法，包括下列内容：
a.在葡萄籽中加入其3倍体积的水后加热至85℃，浸提10小时，过滤去葡萄籽，收集提取液；
b.将上述提取液加热至100℃蒸发水分，使提取液浓缩至原体积的1/10；
c.将上述浓缩液加入2倍体积的95％乙醇并缓慢搅拌2分钟，溶解提取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；
d.将上述乙醇提取液用柱层析进行吸附分离原花青素，再用30％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并干燥后即得原花青素产品。
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