CN1506362A - 一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物中原花青素的提取，具体地说是一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其以葡萄籽为原料，采用水和/或醇为溶剂，在常温或加热条件下提取，提取液过滤后，回收溶剂醇浓缩，加水过滤，滤液上处理过的大孔吸附树脂，吸附饱和后，用醇水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂干燥后得产品，产品的收率为3％－10％，原花青素含量为38％－90％。本发明具有如下优点：产品纯度高，产品原花青素含量达到90％；成本低，原料易得；环境友好，不存在溶剂残留问题；活宜工业化生产。

Description

一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法
技术领域
本发明涉及植物中原花青素的提取，具体地说是一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法。
背景技术
原花青素类化合物(proanthocyanidins)是黄烷-3，4二醇及黄烷醇等黄酮类化合物的聚合体，大多数植物都含有原花青素。但以松树皮、葡萄籽、柠檬树皮等植物中含量较多；该类化合物，特别是寡聚原花青素(opc)可通过清除体内多余的自由基，显著提高机体抗衰老能力，改善心脏功能，增强人体抗变反应的能力；药理实验表明：其对动脉硬化、胃溃疡、肠癌、白内障、糖尿病合并症等疾病具有强烈抑制作用；原花青素的抗氧化能力是维生素C的200倍，维生素E的50倍，是目前清除自由基能力最强的天然抗氧化剂。对这类化合物的生产工艺或制备过程、应用途径、结构和性质的研究都具有十分重要的意义。
目前，国外已经开发出各种功能食品和药品，如：法国教授Jacques Masquelier于1951年首次发现OPC的抗氧化活性并于1969年在美国申请了专利(US3436407)，原料为海松树皮，沸水提取，乙酸乙酯萃取粗提液，三氯甲烷沉淀产物。日本的有贺敏明以树皮为原料，用水提取，石油醚洗涤，得产物。美国ARIGA从松树皮以甲醇提取，石油醚洗涤，乙酸乙酯萃取，液相色谱柱分离得产品，并于1989年申请专利[US 4797421(1989)]。波兰OSZMIANSKI JAN于1996年申请专利[POL 69082(1996)]，以丙酮为溶剂，采用超声波从葡萄籽中提取OPC，以乙酸乙酯在-18℃萃取三氯甲烷沉淀产物。美国HENKEL公司于1997年申请专利，从葡萄籽中，以沸水提取，乙酸乙酯萃取粗提物，三氯甲烷沉淀产品。国外专利人都存在原料不易得，生产中采川有毒(氯仿)、易燃(乙酸乙酯、石油迷)、易挥发的有机溶剂，或在低温条件下生产，最后产品得自三氯甲烷溶液中，溶剂残留高，很难达到标准，相应生产成本提高。或采用液项色谱柱(波兰)，很难适合大规模工业化生产。国内对原花青素的开发利用才刚刚起步。合成的自由基清除剂近年来发现有毒副作用，从天然产物中寻找氧化剂成为一种趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、环境友好的树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：以葡萄籽为原料，采用水和/或醇为溶剂(即醇的浓度可以为0～100％)，在常温或加热条件下提取(即提取温度可以为室温～沸腾)，提取液过滤后，回收溶剂醇浓缩，加水过滤，滤液上处理过的大孔吸附树脂，吸附饱和后，用醇水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂干燥后得产品，产品的收率为3％-10％，原花青素含量为38％-90％；
其中所述的大孔吸附树脂常采用的型号为D101或D201；所述的醇常采用的有甲醇、乙醇、丙醇和丁醇，最好选用乙醇；葡萄籽原料在处理前可先粉碎后提取，也可直接提取；提取时间一般为0.5～5小时即可；大孔吸附树脂洗脱液的醇浓度可以为20～100％；除杂质洗脱液的醇浓度可以为0～10％；干燥方法常采用的可以为真空干燥、蒸干或喷雾干燥等；提取过程中葡萄籽与溶剂间用量最好为1(g)葡萄籽：3～5(ml)溶剂；
其中所述大孔吸附树脂的处理方法为：首先采用丙酮洗脱树脂至洗脱液无色，水洗脱至无丙酮，85％乙醇洗脱至洗脱液无色，用水洗至无醇味，备用。
本发明具有如下优点；
1.产品纯度高。本发明首次以葡萄籽为原料采用水或醇为溶剂，通过过大孔树脂的方法提取原花青素，并可使产品原花青素含量达到90％
2.成本低。原料易得，本发明的实施，同目前国外及国内的生产方法相比，每吨产品可节省生产成本50％以上，其效益是相当可观。
3.环境友好。本发明只采用食品级的醇为溶剂，不存在溶剂残留问题，生产过程不采川有毒的有机溶剂，同时降低了生产的危险性和毒害性。
4.适宜工业化生产。产品质量好，无溶剂残留，产品符合标准。
具体实施方式
实施例1
取葡萄籽100g，80℃采用50％乙醇分别提取三次，每次使用溶剂量为500ml，时间2小时，过滤回收滤液，滤液蒸馏(即回收乙醇)至无醇味，溶液加入1倍水过滤除杂质，滤液上经过处理的D101大孔吸附树脂，并用水洗至近无色，用60％乙醇洗脱，洗脱液蒸馏回收乙醇，得母液，干燥得成品6g，原花青素含量为78％。
实施例2
取葡萄籽100g，50℃水提三次，每次使用水量为500ml，时间2小时，过滤回收滤液，滤液上经过处理的D201大孔吸附树脂，并用水洗至近无色，用85％乙醇洗脱，洗脱液蒸馏回收乙醇，得母液，干燥得成品4.2g，原花青素含量为85.6％。
实施例3～7
与实施例1不同之处见下表1，其它条件与实施例1相同。
表1.
序号  提取醇浓度(％)    提取时间(小时)    温度(℃)   洗脱醇浓度(％)     收率(％)    含量(％)
  3     0     2     100     60     4.5     81
  4     50     2     80     80     6     78
  5     50     2.5     50     60     5.5     75.6
  6     50     6     室温     80     3.5     68.3
  7     70     2     沸腾     85     6     81.6

Claims (9)

1.一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：以葡萄籽为原料，采用水和/或醇为溶剂，在常温或加热条件下提取，提取液过滤后，回收溶剂醇浓缩，加水过滤，将滤液上处理过的大孔吸附树脂吸附饱和后，用醇水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂干燥后得产品。
2.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
3.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的醇为乙醇。
4.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的提取时间为0.5～5小时。
5.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的大孔吸附树脂洗脱液的醇浓度可以为20～100％。
6.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的除杂质洗脱液的醇浓度为0～10％。
7.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的葡萄籽原料在处理前先粉碎。
8.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的干燥方法为真空干燥、蒸干或喷雾干燥。
9.按照权利要求1所述树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法，其特征在于：其中所述的提取过程中葡萄籽与溶剂间用量比为1g葡萄籽：3～5ml溶剂。
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