CN103420969A - 一种提取葡萄汁中花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种提取葡萄汁中花青素的方法,涉及花青素的提取技术领域。该法是在乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中加入葡萄汁,进行一次萃取后将上相分出,重新加入到新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中进行二次萃取,将二次萃取后的上相分出,经脱盐、过滤、蒸发制得终产品。该法简单易行,减少了有机溶剂用量,物耗、能耗低,降低了生产成本,克服了目前生产中有机溶剂用量大,物耗、能耗高的缺陷。花青素在上相中的提取率高于90%,糖分去除率高于90%,此法可实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及花青素的提取技术领域,特别涉及一种以葡萄汁为原料提取花青素的方法。
背景技术
花青素又称花色素,是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,属黄酮类化合物,包括天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、锦葵花色素、矮牵牛色素等,主要分布在植物的花、果皮、叶、根、茎中。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂,是目前科学界发现的防治疾病、维护人类健康最直接、最有效、最安全的自由基清除剂,在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。目前花青素的提取方法主要包括溶剂浸提和树脂纯化两部分,工艺流程长,有机溶剂使用量大,生产成本高,且产品纯度低。
双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相水相体系。双水相萃取是近年来出现的一种极具前途的新型分离技术。相对于传统有机溶剂萃取,双水相萃取表现出了很大的优越性:(1) 两相界面张力小(10-7~10-4 mN·m-1),有助于强化相际间传质;(2) 体系所需设备简单,可以利用原有有机溶剂萃取生产中使用的混合与分离设备,此外可运用现有萃取原理按比例放大试验参数,非常适用于工业生产,国外已实现了计算机控制的连续化生产;(3) 安全无毒或低毒;(4) 整个操作在常温常压下进行,操作条件温和,有良好的生物相容性。
发明内容
本发明的目的在于克服目前花青素提取工艺复杂,有机溶剂用量大,产品纯度低的缺陷,提供一种工艺流程简单,生产成本低且易于产业化的从葡萄汁中提取花青素的方法。
本发明的技术方案概述如下:一种提取葡萄汁中花青素的方法,按照下述步骤进行:
(1)将磷酸二氢钠水溶液与乙醇混合,制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,然后加入0.6-1.5克葡萄汁,体系总质量为10g,其中磷酸二氢钠质量分数为16%-28%,乙醇质量分数为17%-25%,振荡混合,在25~55℃条件下避光静置0.5~2小时,
(2)待分相后,取出步骤(1)中双水相体系的上相,将上相加入新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中,该下相组成与步骤(1)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同,振荡混合,在25~55℃条件下避光静置0.5~2小时;
(3)待重新分相后,取出上相,加入2~3倍体积的无水乙醇,振荡后于5℃下避光静置12小时,取出样品,过滤,在50~60℃下旋转蒸发制得产品。
本发明的技术优点及有益效果:
以葡萄汁作为原料,用双水相体系连续两次萃取纯化其中的花青素,花青素在上相中的提取率高于90%,糖分去除率大于90%。此法简单易行,减少了有机溶剂用量,物耗、能耗低,降低了生产成本,可大规模生产。
具体实施方式
下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本发明,但不以任何方式限定本发明。
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)称取1.6克磷酸二氢钠加入5.3克水配制成水溶液,然后加入2.5克乙醇,制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,将0.6克葡萄汁加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,使得体系总质量为10克。其中磷酸二氢钠质量分数为16%,乙醇质量分数为17%,震荡混合,在25℃水浴中下避光静置0.5小时;
(2)待分相后,取出上相,将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相,该下相组成与步骤(1)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同,震荡混合,在25℃条件下静置0.5小时;
(3)待重新分相后,取出上相,加入2倍体积的无水乙醇,震荡后于5℃下避光静置12小时,取出样品,过滤,在50℃下旋转蒸发得产品29毫克。花青素提取率90%,糖分去除率92%。
实施例2
(1)称取2.8克磷酸二氢钠加入4.0克水配制成水溶液,然后加入1.7克乙醇,制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,将1.5克葡萄汁加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,使得体系总质量为10克。其中磷酸二氢钠质量分数为28%,乙醇质量分数为17%,震荡混合,在55℃水浴中下避光静置2小时;
(2)待分相后,取出上相,将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相,该下相组成与步骤(1)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同,震荡混合,在55℃条件下静置2小时;
(3)待重新分相后,取出上相,加入3倍体积的无水乙醇,震荡后于5℃下避光静置12小时,取出样品,过滤,在60℃下旋转蒸发得产品58 毫克。花青素提取率93%,糖分去除率92%。
实施例3
(1)称取2.8克磷酸二氢钠加入3.6克水配制成水溶液,然后加入2.5克乙醇,制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,将1.1克葡萄汁加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,使得体系总质量为10克。其中磷酸二氢钠质量分数为28%,乙醇质量分数为25%,震荡混合,在25℃水浴中下避光静置1小时;
(2)待分相后,取出上相,将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相,该下相组成与步骤(1)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同,震荡混合,在25℃条件下静置1小时;
(3)待重新分相后,取出上相,加入2倍体积的无水乙醇,震荡后于5℃下避光静置12小时,取出样品,过滤,在55℃下旋转蒸发得产品43 毫克。花青素提取率95%,糖分去除率94%。
Claims (3)
1.一种提取葡萄汁中花青素的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)将磷酸二氢钠水溶液与乙醇混合,制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系,然后加入0.6-1.5克葡萄汁,振荡混合,在25~55℃条件下避光静置0.5~2小时;
(2)待分相后,取出步骤(1)中双水相体系的上相,将上相加入新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中,振荡混合,在25~55℃条件下避光静置0.5~2小时;
(3)待重新分相后,取出上相,加入2~3倍体积的无水乙醇,振荡后于5℃下避光静置12小时,取出样品,过滤,在50~60℃下旋转蒸发制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提取葡萄汁中花青素的方法,其特征在于步骤(1)乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中加入葡萄汁后体系总质量为10g,其中磷酸二氢钠质量分数为16%-28%,乙醇质量分数为17%-25%。
3.根据权利要求1所述提取纯化花青素的方法,其特征在于步骤(2)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成与步骤(1)中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同。
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