CN1164605C - 以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是以大孔吸附树脂法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法。首先用乙醇水溶液提取沙棘叶，沙棘叶与乙醇水溶液的重量比为1∶10-15；提取液以0.5-3BV/h的流速流过装有中极性或强极性大孔吸附树脂的树脂柱；然后用水清洗树脂柱，用50-90%的乙醇溶液以0.5-2BV/h的流速洗脱，浓缩脱洗液至于，得到浅棕色提取物，其沙棘总黄酮(苷)的含量为20-40%。本发明简单易行、易于工业化。
Description
技术领域
本发明是以大孔吸附树脂法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法。
技术背景
沙棘是胡颓子科沙棘属的灌木或亚乔木，其茎、叶、果中均含有大量的黄酮(苷)类成份，如槲皮素、异鼠李素、山奈酚、杨梅素及其甙类等[1-6][1.CA 65(11)：17361C，1966；2.CA62(7)：7587a，1965；3.CA 67(9)：41015k，1967；4.CA 104：85268q；5.CA 93：41502d；6.CA86：136310j]，共约三十多种[7][7.高锦明，张鞍灵等，沙棘黄酮化学研究的进展，沙棘，1998，11(2)：34-40]。这些黄酮类成分可以用于治疗心脑血管类疾病，且有较好的疗效[8-9][8.沂伟钧，陈萍等，醋柳黄酮治疗高脂血症和高粘血症，新药与临床，1997，16(1)：17-18；9.包文芳，李锐等，沙棘属植物药理作用研究进展，1997，14(4)：303-307]。
长期以来，对于沙棘黄酮(苷)的研究多集中于其药理药效上[8-12][10.刘凤鸣等，沙棘总黄酮对培养大鼠心肌细胞和心室肌内cAMP及腺苷酸环化酶的影响，中国药理学报1988，9(6)：539-542；11.吴英等，沙棘总黄酮对兔老化红细胞膜的影响，中药药理与临床，1997，13(2)：24-25；12.WU Jie etc，Electrophysio-logic effects of totalflavones of Hippophae rhamnoides L on guinea pig papillary muscles and culturedrat myocardial cells，Acta Pharmacoligica Sinica，1994，15(4)：341-343]，对于其提取分离方法的研究报道很少。近年来，关于从沙棘果中提取沙棘油和以异鼠李素为主的沙棘总黄酮(苷)的报道较多，且已有工业化生产。提取方法有溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。目前已生产的含沙棘黄酮(苷)类产品，如咳乐冲剂、沙棘口服液等多是用溶剂萃取法从沙棘果中提取的沙棘总黄酮(苷)制得的。而据文献报道，沙棘叶中总黄酮(苷)的含量明显高于沙棘果[13][13.葛效炎等，沙棘化学成分的研究概况，中草药，1986，17(8)：42-44]，且其生物量很大，是一种丰富的、极有价值的药用资源。
对于天然产物的提取分离，树脂吸附法是一种非常有效的方法。利用吸附树脂从沙棘叶中提取分离黄酮(苷)类成分的研究目前尚未见国内外有关文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法，利用具有高选择性的大孔吸附树脂的选择性吸附作用，通过简单、安全、易于工业化的工艺从沙棘叶中分离出黄酮(苷)类成分。
本发明的内容主要为树脂吸附法分离提取沙棘黄酮(苷)。首先用乙醇水溶液提取沙棘叶，得到沙棘叶提取液，沙棘叶与乙醇水溶液的重量比为1∶10-15；使用中极性或强极性大孔吸附树脂，使沙棘叶提取液以0.5-3BV/h的流速缓慢流过装有上述予处理好的吸附树脂的树脂柱。然后用1-5倍树脂体积的水缓慢清洗树脂柱，用50-90％的乙醇溶液(最好70％)以0.5-2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得到浅棕色提取物，其沙棘总黄酮(苷)的含量为20-40％。
本发明的具体操作步骤叙述如下：
沙棘叶提取液的制备：称取沙棘叶粉末，用总量10-15倍50-90％的乙醇水溶液在70C回流提取三次，依次递减用量，过滤，回收乙醇，并向体系加适量的水，得混浊液，加甲壳素絮凝剂微量，以滑石粉助滤，得澄清溶液备用。
沙棘黄酮(苷)的提取制备：称取一定量的吸附树脂用适量的乙醇溶胀过夜，然后逐渐过渡到水相，准确量取一定体积的湿树脂并将其转入内径为0.8-100cm，树脂层径高比为1∶1.5-20的树脂柱中，以0.5-3BV/h(最好1BV/h，1BV为1个床体积)的流速使沙棘叶提取液缓慢流过树脂床。然后用一定量的水缓慢清洗树脂柱。用50-90％的乙醇溶液以0.5BV-2BV/h的流速缓慢洗脱，收集洗脱液，浓缩至干。图1是树脂吸附法提取物沙棘黄酮产品的HPLC图。
本发明提供了简单易行的从沙棘叶中提取黄酮(苷)类成分的方法-大孔树脂吸附法，用此方法可以得到含量为20-40％的产品。
附图说明
图1是树脂吸附法提取物沙棘黄酮产品的HPLC图。
具体实施方式
实施例1
称取50g的沙棘叶粉末，用650ml85％的乙醇水溶液在70℃回流提取三次，每次用量分别为300ml，200ml.150ml，滤过，回收乙醇，并向体系加适量的水，得混浊液200ml，加0.25％甲壳素絮凝剂4ml，过滤，得澄清溶液250ml备用。
称取一定量的中极性ADS-17吸附树脂，用适量的乙醇溶胀过夜，然后逐渐过渡到水相。准确量取10ml的湿树脂并将其转入内径为0.8cm树脂柱中，以1BV/h的流速使50ml沙棘叶提取液缓慢流过树脂床。然后用10ml水缓慢清洗树脂柱。用10ml70％的乙醇溶液以0.5BV/h的流速缓慢洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得到棕色提取物，其沙棘总黄酮(苷)的含量大于20％。
实施例2
称取50g的沙棘叶粉末，用650ml85％的乙醇水溶液在70℃回流提取三次，每次用量分别为300ml，200ml.150ml，滤过，回收乙醇，并向体系加适量的水，得混浊液200ml，加0.25％甲壳素絮凝剂4ml，过滤，得澄清溶液250ml备用。
称取一定量的强极性ADS-7吸附树脂，用适量的乙醇溶胀过夜，然后逐渐过渡到水相，准确量取10ml的湿树脂并将其转入内径为1.0cm树脂柱中。用50ml5％的稀盐酸溶液通过树脂柱，然后用水洗至中性，再用50ml5％的NaOH溶液通过树脂柱，用水洗涤至中性。以1BV/h的流速使50ml沙棘叶提取液缓慢流过树脂床。然后用10ml水缓慢清洗树脂柱。用30ml70％的乙醇溶液以0.5BV/h的流速缓慢洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得到浅棕色提取物，其沙棘总黄酮(苷)的含量大于22％。
Claims (3)
1、一种以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮的方法，其沙棘总黄酮的含量为20-40％，首先用乙醇水溶液在70℃下回流提取沙棘叶三次，其特征在于它还包括下述步骤：
(1)在提取液中加入微量0.25％的甲壳素絮凝剂，过滤，得澄清溶液，回收乙醇，得到沙棘叶提取液；沙棘叶与50-90％的乙醇水溶液的总重量比为1∶10-15；
(2)使沙棘叶提取液以0.5-3BV/h的流速缓慢流过装有预处理好的中极性或强极性ADS大孔吸附树脂柱；
(3)用1-5倍树脂体积的水缓慢清洗树脂柱，用50-90％的乙醇溶液以0.5-2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得到浅棕色提取物，即可。
2、按照权利要求1所述的以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮的方法，其特征在于过滤时加入助滤剂滑石粉。
3、按照权利要求1所述的以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮的方法，其特征在于所述的树脂柱内径为0.8-100cm，树脂层径高比为1∶1.5-20。
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