CN109503447B - 一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，属于类胡萝卜素制备技术领域。其特征在于，制备工艺为：万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂在加热反应；加入酸调节pH至1~4，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离；加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，降温至10℃~20℃结晶，固液分离即得。本发明用天然提取物万寿菊膏经过水解、酸处理得到隐黄质的方法。原料天然易得，同时便于规模化生产。所得产品中隐黄质含量在80%以上。
Description
技术领域
一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，属于类胡萝卜素制备技术领域。
背景技术
隐黄质是类胡萝卜素，具有良好的抗氧化性，在抗癌、增强免疫和减少心血管疾病发病率等方面具有独特的功能，隐黄质可以促进人体蛋白质的合成，防止蛋白质的流失。同时隐黄质是具有着色功能。隐黄质来源包括天然来源和人工合成。天然来源的隐黄质主要从真菌、蓝藻和橘皮中提取得到，合成主要从类异戊二烯开始或从类胡萝卜素转换而得到。但是无论是天然来源和人工合成的方法，都存在原料少，工艺实现困难，导致成本高、无法规模化生产的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种原料天然易得、便于规模化生产的由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于，制备工艺为：
1）万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂按质量比100：10~30：0.1~3备料后氮气的保护条件下在40℃~100℃反应2h~8h；
2）加入酸调节pH至1~4，温度50℃~90℃搅拌0.5h~2h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：0.5~2，在50℃~60℃加热1.7h~2.3h，降温至10℃~20℃结晶，固液分离即得。
本发明用天然提取物万寿菊膏经过水解、酸处理得到隐黄质的方法。原料天然易得，同时便于规模化生产。所得产品中隐黄质含量在80%以上。
优选的，步骤1）中所述的碱为乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠或甲醇钾。利用优选的进行水解反应时能够更加高效的得到叶黄素，保证产品中隐黄质含量更高。
优选的，步骤2）中所述的酸为盐酸或硫酸。优选酸能够在更温和的环境下，更快速地完成酸转化反应。
优选的，步骤1）中所述的万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂按质量比100：17~25：1~1.5。。优选的主要原料的配比能够保证万寿菊浸膏水解彻底。
万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂进行水解反应时加入万寿菊浸膏重量0.5~3倍的水进行稀释。
优选的，步骤1）中所述的抗氧化剂为维生素E、茶多酚、TBHQ、BHA、BHT中的一种或两种以上的组合抗氧剂。优选的抗氧化剂下能够更好地保证万寿菊浸膏水解为叶黄素的转化率，提高收率。
优选的，步骤2）中所述的加入酸后在温度70℃~80℃搅拌0.5h~0.7h。优选的酸转化反应条件能够达到更好的转化效果，保证隐黄质的收率。
优选的，步骤3）中所述的混合液中乙醇和正己烷的质量比1：0.8~1.2。优选的质量比下能够达到更好地稀释纯化效果，得到隐黄质含量更高的产品。
优选的，步骤3）中在53℃~55℃加热1.9h~2.0h。优选的反应温度下能够达到更好地稀释纯化效果，得到隐黄质含量更高的产品。
与现有技术相比，本发明的一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法所具有的有益效果是：本发明用天然提取物万寿菊膏作为原材料，原料天然易得。水解反应的过程温度范围宽，条件温和，容易实现大规模的水解处理。酸处理的过程条件温和、便于控制，反应后分离方便，过程中能耗低，容易实现大规模、低成本的酸转化。综上，本发明的原料天然易得，同时便于规模化生产，制备方法转化率高、产品纯度高，所得产品中隐黄质含量在80%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
1）万寿菊浸膏、乙醇钠和茶多酚按质量比100：22：1.2备料后氮气的保护条件下在70℃反应2h；
2）加入盐酸调节pH至2，温度75℃搅拌0.5h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：1，在54℃加热2.0h，降温至15℃结晶，固液分离即得，收率为87%，所得产品中隐黄质含量为89%。
实施例2
1）万寿菊浸膏、甲醇钠和维生素E按质量比100：25：1备料后氮气的保护条件下在80℃反应2.5；
2）加入硫酸调节pH至3，温度80℃搅拌0.5h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：0.8，在55℃加热2.0h，降温至13℃结晶，固液分离即得，收率为86%，所得产品中隐黄质含量为87%。
实施例3
1）万寿菊浸膏、乙醇钾和TBHQ按质量比100：17：1.5备料后氮气的保护条件下在55℃反应3h；
2）加入盐酸调节pH至2，温度70℃搅拌0.7h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：1.2，在53℃加热1.9h，降温至17℃结晶，固液分离即得，收率为85%，所得产品中隐黄质含量为88%。
实施例4
1）万寿菊浸膏、乙醇钠和BHT按质量比100：10：3备料后氮气的保护条件下在40℃反应8h；
2）加入硫酸调节pH至1，温度50℃搅拌1.3h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：0.5，在50℃加热2.3h，降温至10℃结晶，固液分离即得，收率为80%，所得产品中隐黄质含量为85%。
实施例5
1）万寿菊浸膏、甲醇钠和BHA按质量比100：30：0.1备料后氮气的保护条件下在100℃反应2.2h；
2）加入盐酸调节pH至4，温度90℃搅拌2h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：2，在60℃加热1.7h，降温至20℃结晶，固液分离即得，收率为81%，所得产品中隐黄质含量为85%。
实施例6
1）万寿菊浸膏、氢氧化钠和茶多酚按质量比100：20：1.1备料后氮气的保护条件下在70℃反应2h；
2）加入硫酸调节pH至2，温度75℃搅拌0.5h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：1，在54℃加热2.0h，降温至15℃结晶，固液分离即得，收率为71%，所得产品中隐黄质含量为80%。
对比例1
基本工艺步骤同实施例1，不同的是步骤1）中未加入抗氧化剂。收率为52%，所得产品中隐黄质含量为71%。
对比例2
基本工艺步骤同实施例1，不同的是步骤3）中仅加入乙醇进行稀释。收率为56%，所得产品中隐黄质含量为74%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于，制备工艺为：
1）万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂按质量比100：10~30：0.1~3备料后氮气的保护条件下在40℃~100℃反应2h~8h；
2）加入酸调节pH至1~4，温度70℃~80℃搅拌0.5h~0.7h，叶黄素在酸催化下转化为隐黄质，静置分离底部水层，得到上部包括隐黄质在内混合物；
3）步骤2）所得混合物内加入乙醇和正己烷的混合液进行稀释，混合液中乙醇和正己烷的质量比1：0.8~1.2，在50℃~60℃加热1.7h~2.3h，降温至10℃~20℃结晶，固液分离即得；
步骤2）中所述的酸为盐酸或硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于：步骤1）中所述的碱为乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠或甲醇钾。
3.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于：步骤1）中所述的万寿菊浸膏、碱和抗氧化剂按质量比100：17~25：1~1.5。
4.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于：步骤1）中所述的抗氧化剂为维生素E、茶多酚、TBHQ、BHA、BHT中的一种或两种以上的组合抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备隐黄质的方法，其特征在于：步骤3）中在53℃~55℃加热1.9h~2.0h。
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| 大豆皮渣中β-隐黄素的提取分离及稳定性研究;杨月;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技I辑）》;20180215;第B024-188页，具体为论文全文中的第43页。 * |
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Denomination of invention: A method for preparing cryptoxanthin from marigold extract Effective date of registration: 20221110 Granted publication date: 20201222 Pledgee: Zibo Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG TIANYIN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021367 |
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Denomination of invention: A method for preparing cryptoxanthin from marigold extract Effective date of registration: 20230821 Granted publication date: 20201222 Pledgee: Zibo Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG TIANYIN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980053237 |
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