CN1830959A - 一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以黄素浸膏制备虾青素的方法,它按如下顺序的方法步骤进行:以天然植物万寿菊萃取物——叶黄素浸膏为原料,先制成高纯度叶黄素晶体、玉米黄素,再制成虾青素的方法。亦可以一步法生产玉米黄素。详细物料配比、工艺流程及反应条件见说明书。本发明优点是不仅可以得到高纯度的虾青素,且能得到叶黄素晶体、玉米黄素,而且路线的步骤简短,尽量不用或少用高毒性有机溶剂,其中,虾青素的纯度在30%以上,经实验证明产品对动物体不会产生任何副作用,可被社会广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及以天然植物萃取物为原料制备一种物质的方法,具体地说,是一种以天然植物万寿菊(Marigold Flower亦称金盏花)萃取物—叶黄素浸膏为原料,先制成高纯度叶黄素(Lutein)晶体、玉米黄素(Zeaxanthin),再制成虾青素(Astaxanthin)的方法。
背景技术
万寿菊中叶黄素和玉米黄素的含量极高,其它类胡萝卜素杂质少,易于分离纯化,可作为工业生产的良好来源。以万寿菊萃取物为原料制备的叶黄素,是无公害的天然黄色素。
叶黄素浸膏也称万寿菊浸膏,是将万寿菊花于闭光发酵池中,在发酵菌群的作用下发酵,再经压榨、干燥、粉碎、制粒等工序加工而成,是提取叶黄素的最佳原料。其中的叶黄素是以酯的形式存在的。
以叶黄素浸膏为原料经皂化(即水解)反应,可得到游离叶黄素。经提纯即可得高含量叶黄素晶体,(含水分)。将提纯后得到的高含量叶黄素晶体真空干燥或冷冻干燥得到干燥叶黄素晶体。
游离叶黄素和叶黄素晶体是一种物质。
20世纪90年代中期,一些外国公司在东北、华北、西北地区,投资种植万寿菊。近年在吉林、黑龙江、内蒙、山东、山西等地,种植超过万顷,产鲜万寿菊约15万吨。我国是一个发展中的农业大国,万寿菊花更适合于我国东北、西部地区等地种植,我国具有廉价的农村劳动力,且万寿菊花的种植成本相对较低,因而具有国际市场竞争力。
叶黄素(Lutein)又名“植物黄体素”,叶黄素化学名称:3,3’-二羟基-α-胡萝卜素;分子式:C40H56O2;分子量:568.9。在自然界中与玉米黄素共存,是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果中的天然色素。研究表明,叶黄素和玉米黄素以高浓度存在于人眼底黄斑中,可作为近紫外蓝光的吸收剂,通过捕获自由基、防止或降低氧化和自由基对视网膜带来的伤害而行使保护功能。目前,在美国和欧洲,多家公司正在致力于研究叶黄素的药用价值,并且已经开发了添加叶黄素和玉米黄素的用于治疗眼病的药膏。现在正在开发含有叶黄素的“超视力饮料”,对于预防和治疗眼部疾病有很好的效果。
玉米黄素(Zeaxanthin)化学名称:3,3’-二羟基-β-胡萝卜素;分子式:C40H56O2,分子量:568.9。主要存在于番木瓜、南瓜、辣椒、黄玉米、枸杞中。大量流行病学的调查和研究表明,叶黄素和玉米黄素在减少癌症的发生和发展、减少心血管疾病发病率、增强免疫功能和视觉保护等方面具有独特的生理功能。
虾青素(Astaxanthin)又名虾黄素,化学名称:3,3’-二羟基-4,4’-二酮基-β,β′-胡萝卜素;分子式C40H52O4;分子量596.86,是一种萜烯类不饱和化合物,呈粉红色,是600多种类胡萝卜素中的一种。虾青素易溶于氯仿、丙酮、苯和二硫化碳等有机溶剂。虾青素在食品添加剂、保健品、水产养殖、医药和化妆品等方面都有广泛的应用。目前美国、加拿大、欧盟等许多生物技术公司致力于开发生产这类产品,但还远远不能满足市场需求,故价格很高。随着水产养殖和食品医药等工业的发展,对虾青素的需求会不断增加。因此加紧虾青素产品的研制开发,对于生产高档水产品、禽蛋等,增强其国际竞争力,有十分重要的意义。从商业的角度上来说,高纯度叶黄素、玉米黄素、虾青素是一种有重要经济价值的天然类胡萝卜素。
叶黄素产品分天然提取物(主要从万寿菊中提取)和人工合成两种。在西方国家,100%天然叶黄素备受市场欢迎,价格亦比人工合成叶黄素贵40%。据了解,我国企业从2000年开始正式生产叶黄素,产品也有天然品与合成品两种,以后者产量最大,国内叶黄素年生产能力已有10-20吨。该产品今后出口前景看好。
随着人们对叶黄素的重视,已经有厂家正在研究如何将叶黄素应用于保健品和药物;但是目前大部分厂家的产品大都是饲料级的叶黄素浸膏,不仅叶黄素含量低,而且其中的杂质很多,或产品的得率太低,或产品中含有有毒有机溶剂,大大制约了叶黄素的进一步应用。
叶黄素浸膏和晶体的制备技术国内外已有专利发表,如浙江宁海丰明叶绿素有限公司开发的从万寿菊制备叶黄素晶体的方法(CN1436774A)。该法首先用非极性溶剂在加热条件下从万寿菊中提取叶黄素酯,然后在加热和搅拌条件下,吧用碱溶液对叶黄素酯进行皂化。再用无离子水稀释皂化反应产物,经分离、洗涤和真空干燥等步骤得到半成品。再用四氢呋喃/无离子水/正己烷或石油醚混和溶剂重结晶得到叶黄素纯品,产品纯度达到95-98%,但产品得率在60%以下,皂化反应时间较长。在已公开的叶黄素生产工艺中,叶黄素酯的提取工艺比较成熟,并早已工业化生产,但高纯度叶黄素晶体的制备,至今还没有一家正式规模化生产。其中一个主要原因是生产工艺还不成熟,如产品不稳定、皂化不完全、反应时间长、工艺复杂、成本高、溶剂不易回收以及对环境造成污染等等。
人们对于用化学反应的方法使叶黄素转化为玉米黄素的研究已经有了比较长的时间。1947年,Karrer和Jucker发现了可以在乙醇钠和苯存在的情况下,使叶黄素转化成玉米黄素;1974年,Andrewes在氮气的气氛下,用甲醇、甲醇钠和二甲亚砜与反应物混合,使叶黄素转化成玉米黄素。但是,这些反应的转化率都比较小,大约只能够转化叶黄素的5%左右,因此不能够应用于工业生产。90年代初,有人用发酵的方法可以得到比通常玉米黄素的含量高2-3倍的产品,但是该种方法的原料是黄玉米和黄玉米面筋,并不能够适用于万寿菊花的有机溶剂提取物——叶黄素浸膏,因此不适合以叶黄素浸膏为原料的工业生产工艺。最近,墨西哥专利文献942253描述了一种方法,在真空环境中,用高浓度的碱溶液成功的使叶黄素转化为玉米黄素,而且转化率也比较高,可以达到15%,但是反应时间比较长。从玉米黄素的高着色效率来看,需要寻求一种能够适合工业生产的催化反应方法,而且在反应过程中,不能够使用毒性比较大的溶剂,如苯、甲醇和二甲亚砜等,还需要得到比较高的转化率。
传统的虾青素制备,一般通过天然提取和化学合成两种方式。天然的虾青素,常存在于某些动物、藻类及微生物体内,因此,可从动物及其副产品中提取,利用藻类和酵母培养生产。
经实践证明,由β-胡萝卜素转变为虾青素需加上两个酮基和两个羟基,化学合成比较困难,且大多为顺式结构;虾青素的天然生产方法,可从动物及其副产品中提取,但由于大多数虾、副产品中的色素含量较低,废弃物本身易迅速腐败变质,体积大、运输成本相对提高,且提取费用较高,所以这种方法不适用于商品化生产,发展潜力不大;通过藻类培养或通过细菌发酵制备(参见例如美国专利6022701、6015684、5972642和5935808),总是提供通常自然界中不存在的完全异构体混合物。同时,藻类培养也存在一些难题,如:生长缓慢、生长温度低、需要光照、厚壁胞囊不易破碎、敞开式池培养时易污染。细菌发酵法中野生菌株虾青素含量较低,培养温度较低(21℃)等,限制了其工业生产的可能性。
虽然国外在这个领域的研究已相当深入,个别大公司的生产技术业已成熟,并在十几个国家申请了专利,进行知识产权的保护,导致了天然虾青素的生产技术和市场价格的垄断。但国内仍然有必要进行独立的研究和开发,抓住天然虾青素价格居高不下的有利时机,借鉴国外的成功经验,跟踪国际最新信息,建立具有自主知识产权的高新技术,打破这种垄断,在国际市场上占有一席之地,实现巨大的经济效益。
目前虾青素已经在美国被批准为食品添加剂,并且在三文鱼的养殖中得到了很好的应用。现在市场上虾青素的售价很高,其人工合成品的单价达2000-2500$。由此可以预言,开发人工合成生产虾青素技术,具有广阔的发展前景和巨大的商业价值。
尽管天然实用的玉米黄素量很大,并且虾青素的经济价值很高,但是由玉米黄素直接转化成虾青素的方法还没报道过。曾有报道利用二甲基玉米黄素转化成二甲基虾青素,但去掉甲基不能实现虾青素的转化。实际上,这种类型的转化反应非常困难,会导致氧化产物的生成。许多研究者描述了有关类胡萝卜素,如虾青素的合成,但没人试图从一种类胡萝卜素转化成另一种类胡萝卜素。BASF的工作者已经验证了由β-胡萝卜素通过氧化反应转化成角黄质,与本技术描述得类似,但没有由玉米黄素转化成虾青素。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,而提供一种原料来源丰富、性能优异的从天然植物萃取物中提取高含量叶黄素并制成虾青素的方法。
本发明目的可以通过如下措施来实现:本发明按如下顺序的方法步骤进行:
一、高纯度叶黄素晶体的制备
(1)叶黄素浸膏溶于极性有机溶剂(极性有机溶剂为:乙醇、丙二醇,丙三醇,最好为乙醇,叶黄素浸膏与醇w/v比为1∶1~3)和碱溶液中,碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水,最好为氢氧化钾,碱浓度30%~55%,最好40~45%,在温度40~70℃,最好50~60℃下,对叶黄素浸膏进行皂化,叶黄素浸膏与碱重量比为2-15∶1,最好为3~5∶1,保持温度恒定,反应时间2~5小时,最好3小时。
(2)皂化完全后加入温水温度25~45℃,用有机或无机酸调节pH值,有机或无机酸为:磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸,最好为醋酸,酸浓度5~30%,浓度最好为20~27%,pH值4~7,最好为5~6,离心,2-4次水洗油相,得叶黄素晶体。
(3)用非极性或弱极性有机溶剂洗涤叶黄素晶体,非极性或弱极性有机溶剂为正己烷、庚烷、环己烷、辛烷、乙醚,叶黄素晶体与有机溶剂重量比为1∶1~10,最好为1∶5~8,离心,去溶剂相,真空干燥,得到纯度达到95%以上游离干燥叶黄素晶体。
二、玉米黄素的制备
(1)叶黄素晶体溶于极性有机溶剂醇类(醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇,叶黄素晶体与醇w/v比为1∶1~15)和碱中,碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水,最好为氢氧化钾,其中:叶黄素与碱重量比为1∶1~4,最好1∶2~3,对高纯度干燥叶黄素晶体进行异构化时,在合适的乳化剂存在和加热条件下,对高纯度干燥叶黄素晶体进行异构化,乳化剂为:丙二醇、乙二醇、烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚,最好壬基酚聚氧乙烯醚,反应物叶黄素晶体与乳化剂w/v比为1∶1~4,最好1∶2~3,乳化剂HLB值1~40,同时惰性气体保护,惰性气体为氮气、二氧化碳,保持反应温度70~140℃,最好温度90~110℃,反应时间2~30小时,最好15~20小时。
(2)反应完全后溶于有机溶剂,调节pH值用有机或无机酸,有机或无机酸为:磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸,最好为醋酸,酸浓度5~30%,浓度最好为20~27%,pH值为4~7,最好为5~6,分液弃水相,2-4次水洗油相,旋转蒸发,得到高纯度玉米黄素单体。
(3)一步法生产玉米黄素,即以叶黄素浸膏为原料,溶于极性有机溶剂(按w/v比、叶黄素晶体与醇比例为1∶1~3)和碱中,叶黄素浸膏与碱重量比为2-4∶1,在合适的乳化剂存在和加热条件下,对叶黄素浸膏同时进行皂化和异构化,惰性气体保护,保持温度70~140℃,最好90~110℃恒定,反应时间2~30小时,最好15~20小时。
三、虾青素的制备
高纯度玉米黄素于反应溶剂中,反应溶剂为有机溶剂和水,一般有机溶剂为三氯甲烷,玉米黄素与反应溶剂w/v比为1∶1~20,室温下加入氧化剂水溶液,氧化剂为溴酸、氯酸、氯酸钠、溴酸钠,最好为氯酸钠,玉米黄素与氧化剂重量比1-25∶1,最好为3~10∶1,氧化剂浓度0.1~1g氧化剂/10ml水,酸或碱溶液调pH值,酸为HCl、HBr、HI、醋酸、磷酸、硫酸,最好HCl和硫酸,碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾,pH值1-9,最好为2-8,反应温度-60~50℃,最好-30~30℃,随后进行氮气保护,低温混合一定时间。
(2)将卤化剂溶液缓慢加入剧烈搅拌的玉米黄素反应液中,卤化剂溶液为:N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、溴、碘,最好为N-溴代丁二酰亚胺,其中:玉米黄素与卤化剂重量比为1~20∶1,卤化剂浓度40~100mg/10ml氯仿,反应时间4-8小时,反应一定时间,反应物颜色变成亮红,水洗油相,旋转蒸发去溶剂,得到高含量虾青素单体。反应过程中尽量避光,以减少虾青素的降解。
本发明与现有技术相比具有如下优点:本发明方法不仅可以得到高纯度的虾青素,且能得到叶黄素素晶体、玉米黄素、,而且路线的步骤简短,尽量不用或少用高毒性有机溶剂,从而使通过该工艺路线进行大量生产高纯度叶黄素晶体、玉米黄素、虾青素成为可能。其中虾青素的纯度在30%以上,经实验证明产品对动物体不会产生任何副作用,可被社会广泛应用。
附图说明
图1:以叶黄素浸膏为原料生产叶黄素晶体的工艺流程
图2a:以干燥叶黄素晶体为原料生产玉米黄素的工艺流程
图2b:以叶黄素浸膏为原料一步法生产玉米黄素的工艺流程
图3:以玉米黄素为原料生产虾青素的工艺流程
具体实施方式
结合附图,下面列举2个实施例,对本发明加以进一步说明,但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
一、叶黄素晶体的制备
称取100g叶黄素浸膏(127g叶黄素/kg浸膏)于250毫升三口烧瓶中,加入100毫升乙醇,于56℃的恒温水浴中搅拌。待内外温度平衡后,缓慢加入20g 45%的KOH水溶液。皂化三小时。TLC检测皂化率>95%。
皂化完全后,加入600毫升35℃的温水,搅拌。用25%醋酸调节pH值在5-7之间,离心过滤,弃水相。水洗三次,滤液颜色澄清。离心,得到叶黄素滤饼。
将滤饼用200毫升正己烷洗涤,去除甾醇和脂肪酸。离心,去正己烷相。真空干燥滤饼。叶黄素含量达到80%以上。
再用非极性或弱极性有机溶剂洗涤叶黄素晶体,离心去溶剂相。真空干燥,得到纯度达95%以上游离干燥叶黄素晶体。
二、玉米黄素的制备
称取13g干燥叶黄素晶体(800g叶黄素/kg晶体)于高压反应釜中,加入150ml丙二醇和20ml壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌混合均匀;再加入30gKOH于反应釜中,并将反应釜密封好,进行氮气保护。缓慢升温至100℃,恒温反应20h。在反应过程中保持均匀旋转搅拌(120RPM)。取样,用高压液相色谱法分析,转化率达到80%以上。
将反应后产物溶于三氯甲烷,三氯甲烷的用量,只要完全溶解就可以了,含量达60%以上玉米黄素单体。用25%的醋酸调节pH值在5-7之间,油相和水相分层,丙二醇转移到水相中,分液弃水相。多次水洗油相,彻底去除丙二醇和无机盐。旋转蒸发,得到含量达60%以上玉米黄素单体。
三、虾青素的制备
称取1.4g 60%的玉米黄素于50ml玻璃反应釜中,加入20ml氯仿,搅拌均匀。冰浴下加入氯酸钠水溶液(0.3g/10ml水)NaHCO3溶液调pH值,使pH=8。随后进行氮气保护,反应半小时。
称取70mg NBS于一小烧杯,用5ml氯仿溶解。缓慢加入剧烈搅拌的玉米黄素反应液中。反应4-6小时,反应物颜色变成亮红。水洗三次,去掉过多的碱和盐。取样,高压液相检测产物的生成。转化率达到50%。旋转蒸发去溶剂,得到含量达到30%以上虾青素单体。反应过程中尽量避光,以减少虾青素的降解。
实施例2
以叶黄素浸膏为原料一步法生产玉米黄素
称取150g干燥叶黄素浸膏(130g叶黄素/kg浸膏)于高压反应釜中,加入150ml丙二醇和20ml壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌混合均匀;再加入50gKOH于反应釜中,并将反应釜密封好,进行氮气保护。缓慢升温至100℃,恒温反应20h。在反应过程中保持均匀旋转搅拌(120RPM)。取样,用高压液相色谱法分析,转化率达到80%以上。称取1.4g 60%的玉米黄素于50ml玻璃反应釜中,加入20ml氯仿,搅拌均匀。冰浴下加入氯酸钠水溶液(0.3g/10ml水)。NaHCO3溶液调pH值,使pH=8。随后进行氮气保护,反应半小时。
制备虾青素的方法均与实施例1相同。
虾青素广泛应用在食品添加剂、保健品、水产养殖、医药和化妆品等方面。
Claims (9)
1、一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在在于:它按如下顺序的方法步骤进行:
(1)叶黄素浸膏溶于极性有机溶剂和碱溶液中,在所选定的温度下,对叶黄素浸膏进行皂化,保持温度恒定,反应一定时间;
(2)皂化完全后加入温水,用有机或无机酸调节pH值,离心。2-4次水洗油相,得叶黄素晶体;
(3)用非极性或弱极性有机溶剂洗涤叶黄素晶体,离心去溶剂相,用真空干燥,得到纯度达到95%以上游离干燥叶黄素晶体;
(4)叶黄素晶体溶于极性有机溶剂和碱中,在合适的乳化剂存在和加热条件下,对高纯度干燥叶黄素晶体进行异构化,同时惰性气体保护,保持温度恒定,反应一定时间;
(5)反应完全后溶于有机溶剂,用有机或无机酸调节pH值,分液弃水相,2-4次水洗油相,旋转蒸发,得到高纯度玉米黄素单体;
(6)一步法生产玉米黄素,叶黄素浸膏溶于极性有机溶剂和碱中,在合适的乳化剂存在和加热条件下,对叶黄素浸膏同时进行皂化和异构化,惰性气体保护,保持温度恒定,反应一定时间;
(7)高纯度玉米黄素于反应溶剂中,室温下加入氧化剂水溶液。酸或碱溶液调pH值,随后进行氮气保护,低温混合一定时间;
(8)将卤化剂溶液缓慢加入剧烈搅拌的玉米黄素反应液中,反应一定时间,反应物颜色变成亮红,水洗油相,旋转蒸发去溶剂,得到高含量虾青素单体。
2、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于叶黄素浸膏皂化所采用的极性有机溶剂为:乙醇、丙二醇,丙三醇,最好为乙醇,叶黄素浸膏与醇w/v比为1∶1~3,叶黄素浸膏皂化所采用的碱溶液为:氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水,最好为氢氧化钾,碱浓度30%~55%,最好40~45%,在温度40~70℃,最好50~60℃下,对叶黄素浸膏进行皂化,保持温度恒定反应,反应时间2~5小时,最好3小时。
3、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于叶黄素浸膏皂化完全后,加入温水温度25~45℃,叶黄素浸膏与皂化物重量比为2-15∶1,最好为3~5∶1,调节pH值的有机或无机酸为:磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸,最好为醋酸,酸浓度5~30%,浓度最好为20~27%,pH值4~7,pH最好为5~6。
4、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于洗涤叶黄素晶体的非极性或弱极性有机溶剂为正己烷、庚烷、环己烷、辛烷、乙醚,叶黄素晶体与有机溶剂w/v比为1∶1~10,最好为1∶5~8。
5、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于对高纯度干燥叶黄素晶体进行异构化时,采用极性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇,叶黄素晶体与醇w/v比为1∶1-15,碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水,最好为氢氧化钾,其中:叶黄素晶体与碱重量比为1∶1~4,最好1∶2~3,乳化剂为丙二醇、乙二醇、烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚,最好壬基酚聚氧乙烯醚,叶黄素晶体与乳化剂w/v比为1∶1~4,最好1∶2~3,乳化剂HLB值1~40,惰性气体为氮气、二氧化碳,反应温度70~140℃,最好90~110℃,反应时间2~30小时,最好15~20小时。
6、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于对干燥叶黄素晶体进行异构化反应完全后,溶于有机溶剂为三氯甲烷、丙酮,其中:反应产物与有机溶剂重量比为1∶1~10,最好为1∶6~8,调节pH值用有机或无机酸为磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸,最好为醋酸,酸浓度5~30%,最好为20~27%,pH值4~7,最好为5~6。
7、根据权利要求1所述的一种以黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于高纯度玉米黄素于反应溶剂中,反应溶剂为:有机溶剂和水,一般有机溶剂为三氯甲烷,玉米黄素与反应溶剂重量比为1∶1~20,氧化剂为:溴酸、氯酸、氯酸钠、溴酸钠,最好为氯酸钠,玉米黄素与氧化剂重量比为1~25∶1∶,最好3~10∶1,氧化剂浓度0.1~1g氧化剂/10ml水,酸为HCl、HBr、HI、醋酸、磷酸、硫酸,最好HCl和硫酸,碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾,pH值1-9,最好为2-8,反应温度-60~50℃,最好-30~30℃。
8、根据权利要求1所述的一种以黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于玉米黄素反应液进行卤化,卤化剂溶液为N-溴代丁二酰亚胺NBS、溴、碘,最好为N-溴代丁二酰亚胺,其中:玉米黄素与卤化剂重量比为1~20∶1,卤化剂浓度40~100mg/10ml氯仿,反应时间4-8小时。
9、根据权利要求1所述的一种以叶黄素浸膏制备虾青素的方法,其特征在于在制备玉米黄素时,一步法进行:
极性有机溶剂:甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇;玉米素晶体与醇w/v比为1∶1~3;
碱:氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水,最好为氢氧化钾;
叶黄素浸膏与碱重量比为2-4∶1,最好3∶1;
乳化剂:丙二醇、乙二醇、烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚,最好壬基酚聚氧乙烯醚;
乳化剂∶反应物=1∶1~10,最好1∶4~8,乳化剂HLB值:1~40;
反应温度70~140℃,最好90~110℃;
反应时间2~30小时,最好15~20小时。
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- 2006-04-20 CN CN 200610075691 patent/CN1830959A/zh active Pending
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