CN112028733B - 一种高纯度番茄红素的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度番茄红素的制备方法，所述方法首先利用有机溶剂对番茄酱和/或番茄皮进行粗提，经真空浓缩得到番茄红素油树脂，再经洗脱得到番茄红素粗乳液，最后真空浓缩得到高纯度番茄红素。本发明利用有机试剂反复萃取提纯番茄红素，通过有机试剂对杂质与产品的溶解度差异，提取出高纯度番茄红素产品，全过程采用全封闭操作，阻断了番茄红素与外界环境的接触，制备条件温和，无高温且避光操作，减少了产品氧化，从而提高了产品得率、纯度以及生物活性。

Description

一种高纯度番茄红素的制备方法

技术领域技术领域

本发明属于食品添加剂技术领域，特别涉及一种高纯度番茄红素的制备方法。

背景技术

番茄红素（Lycopene）为深红色粉末，分子式为C40H56，相对分子量为536.85，分子结构上有11个共轭双键和2个非共轭双键，组成为一种直链型碳氢化合物。没有维生素A的生理活性，但具有很强的抗氧化功能。成熟的红色植物果实中含量较高，尤以番茄、胡萝卜、西瓜、木瓜及番石榴等中更为丰富。在食品加工中可用作色素，也常用作抗氧化保健食品的原料。

番茄红素是一种不饱和烯烃化合物，是成熟番茄中的主要色素，也是常见的类胡萝卜素之一。番茄红素不具有β-胡萝卜素的β-芷香酮环结构，故在体内不能转变为维生素A，不属于维生素A原。有多种顺反构体。番茄红素是脂溶性物质，难溶于水、甲醇、乙醇，可溶于乙醚、石油醚、己烷、丙酮，易溶于氯仿、二硫化碳、苯等有机溶剂。番茄红素分子中有11个共轭双键和2个非共轭双键，故其稳定性很差，容易发生顺反异构反应和氧化降解。影响番茄红素稳定性的因素包括氧、光、热、酸、金属离子、氧化剂和抗氧化剂等。

传统的番茄红素提取分离方法主要包括有机溶剂提取法、酶反应法、微生物发酵法、人工合成法、超临界CO₂萃取法、微波法等，现有的提取方法主要存在环境污染严重，回收率低，产品纯度低，成本昂贵，过程复杂，难以实现工业化生产等问题。而化学合成的番茄红素中含多种异构体和杂质，现阶段，人们逐渐意识到合成色素对人体的危害，因而禁止在保健品中使用，市场份额锐减。因此从天然植物中提取番茄红素成为较普遍的方法。但如何能够提高番茄红素的提取率和纯度，同时减少环境污染、降低生产成本，是目前急需解决的问题。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯度番茄红素的制备方法，旨在解决传统提取方法存在的提取率低，污染严重，产品纯度低的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高纯度番茄红素的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，粗提：取番茄酱和/或番茄皮于多功能提取罐中，向其中加入有机溶剂，在转速500-1500 r/min的条件下常温提取30-60 min后，离心分别获得上清液和沉淀物，向沉淀物中再次加入有机溶剂进行提取，重复操作2-4次，合并几次提取后的上清液，获得粗提液；

所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、六号溶剂油或其中至少两种的混合溶剂；

步骤2，浓缩：将步骤1得到的粗提液于真空浓缩器中进行真空浓缩，得到番茄红素油树脂，并回收有机溶剂；

步骤3，洗脱：向步骤2得到的番茄红素油树脂中加入95-100%乙醇溶液，100-1000r/min搅拌5-30 min后常温避光静置10-60 min，于低温离心机中以3000-12000 r/min，1-10摄氏度条件下进行离心5-30min，固液分离后取下相，再重复上述操作2次后，得下相番茄红素粗乳液，并合并上相溶液回收；

步骤4，再次浓缩：将步骤3得到的番茄红素粗乳液进行真空浓缩，即得高纯度番茄红素；

以上各步骤均避光操作。

进一步的，步骤1所述有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:1-1:10；优选的，所述有机溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:2-1:5。

进一步的，步骤1中所述番茄酱和/或番茄皮与有机溶剂的质量比为1:1-1:10。

进一步的，步骤3中所述番茄红素油树脂与乙醇溶液的质量比为1:5-1:10。

进一步的，步骤2和步骤4中所述真空浓缩的温度均为50-80摄氏度。

本发明相比现有技术的有益效果为：

1、本发明利用有机试剂反复萃取提纯番茄红素，通过有机试剂对杂质与产品的溶解度差异，提取出高纯度番茄红素产品，全过程采用全封闭操作，阻断了番茄红素与外界环境的接触，制备条件温和，无高温且避光操作，减少了产品氧化，从而提高了产品得率、纯度以及生物活性；

2、本发明所述的方法中，除了有机试剂外，没有其他任何化学试剂，所用原料都是可食用的，保证了提取得到的番茄红素的生物安全性；

3、本发明制备的番茄红素产品呈深红色粉末状，高效液相色谱分析其纯度在80%以上，回收率在90%以上，说明该方法获得产品具有较高纯度和收率；

4、本发明所述番茄红素的提取纯化过程中所使用到的有机试剂均可回收利用，从而提高了生物利用度，降低了生产成本。

附图说明

附图所示内容仅用于对本发明的解释说明，而不构成对本发明任何意义上的限制；

图1为本发明所述高纯度番茄红素的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。

实施例1

本实施例提供了一种高纯度番茄红素的制备方法，其工艺流程如图1所示。具体步骤如下：

S1、精确称量100 g番茄酱，置于烧杯中，按照1；6的体积比加入石油醚和乙酸乙酯的混合有机溶剂（V石油醚/V乙酸乙酯=1：2）600 mL，避光，温度为25摄氏度，搅拌机转速调节到1000 rpm，时间设置为60分钟，之后进行离心，上下相分离，重复操作三次，合并上清液即为番茄红素粗提液，共计约1800 mL；

S2、将S1得到的番茄红素粗粗提液进行真空浓缩，旋转蒸发仪温度设置为50摄氏度，收集蒸出的有机试剂，得到番茄红素油树脂1.72g；

S3、量筒称取15 mL 95%乙醇，与S2得到的番茄红素油树脂充分混合后，避光，将搅拌器调制400 r/min，时间为10 min，结束后静置60 min，于低温高速离心机中离心，转速8000 rpm，时间10 min，重复操作三次，上清液合并回收，得到沉淀为番茄红素粗乳液2.63g；

S4、将S3得到的番茄红素粗乳液在旋转蒸发仪中真空浓缩，温度调节为50摄氏度，旋干后得到番茄红素纯品0.036g，纯度为84.69%。

实施例2

本实施例提供了一种高纯度番茄红素的制备方法，其工艺流程如图1所示。具体步骤如下：

S1、精确称量50 g番茄酱，置于烧杯中，按照1：10的体积比加入石油醚和乙酸乙酯的混合有机溶剂（V石油醚/V乙酸乙酯=1：2）500 mL，避光，温度为20摄氏度，搅拌机转速调节到1000 rpm，时间设置为60分钟，之后进行离心，上下相分离，重复操作三次，合并上清液即为番茄红素粗提液，共计约1500 mL；

S2、将S1得到的番茄红素粗提液进行真空浓缩，旋转蒸发仪温度设置为50摄氏度，收集蒸出的有机试剂，得到番茄红素油树脂0.8596g；

S3、量筒称取8.6 mL 100%乙醇，与S2得到的番茄红素油树脂充分混合后，避光，将搅拌器调制400 r/min，时间为10 min，结束后静置60 min，于低温高速离心机中离心，转速10000 rpm，时间10 min，温度为4度，重复操作三次，上清液合并回收，得到沉淀为番茄红素粗乳液1.57g；

S4、将S3得到的番茄红素粗乳液在旋转蒸发仪中真空浓缩，温度调节为50摄氏度，旋干后得到番茄红素纯品0.0214g，纯度为98.28%。

实施例3

一种新的天然提取高纯度番茄红素及制备工艺的具体制备步骤如下：

S1、精确称量50 g番茄酱，置于烧杯中，按照1：3的体积比加入石油醚和乙酸乙酯的混合有机溶剂（V石油醚/V乙酸乙酯=1：2）150 mL，避光，温度为25摄氏度，搅拌机转速调节到1000 rpm，时间设置为60分钟，之后进行离心，上下相分离，重复操作三次，合并上清液即为番茄红素粗提液，共计约450 mL；

S2、将S1得到的番茄红素粗提液进行真空浓缩，旋转蒸发仪温度设置为50摄氏度，收集蒸出的有机试剂，得到番茄红素油树脂0.6947g；

S3、量筒称取6.7 mL 100%乙醇，与S2得到的番茄红素油树脂充分混合后，避光，将搅拌器调制200 r/min，时间为10 min，结束后静置30 min，于低温高速离心机中离心，转速8000 rpm，时间10 min，重复操作三次，上清液合并回收，得到沉淀番茄红素粗乳液1.25g；

S4、将S3得到的番茄红素粗乳液在旋转蒸发仪中真空浓缩，温度调节为50摄氏度，旋干后得到番茄红素纯品0.023g，纯度为75.76 %。

基于本发明所述方法，经有机试剂提取得到的纯品番茄红素，外观为深红色粉末，纯度最高可达到98%左右，纯度较高，生物相容性好，回收率较高.

基于有机试剂提取得到的天然纯品番茄红素，将高纯度的番茄红素更好的应用于食品、药品和保健品的研究和开发中。

本实施例提供的高效提取番茄红素的方法，采用了有机试剂提取，过滤，有机试剂洗涤，旋蒸扽该步骤，整个工序简单高效，收率可达90%以上且高纯度，搅拌器设备能耗低，基本无污染，绿色环保，真正做到了清洁化生产，番茄皮价格低廉，所得的番茄红素产品质量好。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明。

Claims (5)

1.一种高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1，粗提：取番茄酱和/或番茄皮于多功能提取罐中，向其中加入有机溶剂，在转速500-1500 r/min的条件下常温提取30-60 min后，离心分别获得上清液和沉淀物，向沉淀物中再次加入有机溶剂进行提取，重复操作2-4次，合并几次提取后的上清液，获得粗提液；

所述有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:1-1:10；

步骤2，浓缩：将步骤1得到的粗提液于真空浓缩器中进行真空浓缩，得到番茄红素油树脂，并回收有机溶剂；

步骤3，洗脱：向步骤2得到的番茄红素油树脂中加入95-100%乙醇溶液，100-1000 r/min搅拌5-30 min后常温避光静置10-60 min，于低温离心机中以3000-12000 r/min，1-10摄氏度条件下进行离心5-30min，固液分离后取下相，再重复上述操作2次后，得下相番茄红素粗乳液，并合并上相溶液回收；

步骤4，再次浓缩：将步骤3得到的番茄红素粗乳液进行真空浓缩，即得高纯度番茄红素；

以上各步骤均避光操作。

2.根据权利要求1所述的高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:2-1:5。

3.根据权利要求1所述的高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于，步骤1中所述番茄酱和/或番茄皮与有机溶剂的质量比为1:1-1:10。

4.根据权利要求1所述的高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于，步骤3中所述番茄红素油树脂与95-100%乙醇溶液的质量比为1:5-1:10。

5.根据权利要求1所述的高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤4中所述真空浓缩的温度均为50-80摄氏度。

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