CN109942643B - 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，包括如下步骤：a、将蔗糖脂肪酸酯粗品溶于酒精溶液中，水浴加热溶解得蔗糖酯粗品溶液；b、用柠檬酸对蔗糖酯粗品溶液调PH值，PH值在2‑4之间，分层，排出下层水；c、向上层有机相中加入占蔗糖脂肪酸酯粗品质量11‑15％的NaCl+NaHCO3混合物，70℃下用电动搅拌器搅拌10‑20分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物；d、将含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物溶于酒精溶液中，水浴加热溶解，分层，排出下层水，鼓风干燥，得蔗糖脂肪酸酯。利用本发明方法对蔗糖脂肪酸酯提纯，产品纯度高，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法。
背景技术
蔗糖脂肪酸酯(sucrose fatty acid ester)，简称蔗糖酯，是一种HLB值域宽、效果好、安全性高、应用范围广的乳化剂。由于其高度安全性，联合国粮食组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)分别在1969年和1980年批准蔗糖酯作为食品添加剂，目前已在美国、日本、中国及欧盟各国得到普遍应用，在食品工业、医药制造、日化用品等行业中，具有广泛的应用前景。随着蔗糖酯应用的逐渐深入与广泛，发现在较多场合，尤其是医药、化妆品等领域对蔗糖酯品质要求较高。不仅要求蔗糖酯中杂质含量低，且要求蔗糖单酯、蔗糖双酯、蔗糖多酯的分布在一定的范围，以达到较好的使用效果。
目前，工业化生产蔗糖酯的方法均采用酯交换法，酯交换法合成蔗糖酯分为溶剂法和无溶剂法，其粗品中含有蔗糖、脂肪酸钾(或钠)、脂肪酸等杂质，纯度较低，无法满足高端使用需求。为获得高纯度的蔗糖酯，必须对蔗糖酯粗品进行除杂提纯。中国专利201310063491.X公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法主要具有以下缺点：1.由于加了大量氯化钠并产生大量高含盐废水，这也造成了环保压力；2.需加入氯化钙、氯化镁等等二价金属盐来沉淀来沉淀脂肪酸皂，增加了固体废弃物。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种新的蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，无上述缺点。
本发明采取的技术方案是：
一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将蔗糖脂肪酸酯粗品溶于酒精溶液中，水浴加热溶解得蔗糖酯粗品溶液；
b、用柠檬酸对蔗糖酯粗品溶液调PH值，PH值在2-4之间，分层，排出下层水；
c、向上层有机相中加入占蔗糖脂肪酸酯粗品质量11-15％的NaCl+碱性化合物的混合物，70℃下用电动搅拌器搅拌10-20分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物；
d、将含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物溶于酒精溶液中，水浴加热溶解，分层，排出下层水，鼓风干燥，得蔗糖脂肪酸酯。
为了更好的实现本发明，步骤a中酒精溶液的浓度为43-95％，蔗糖脂肪酸酯粗品与酒精溶液的质量体积比为20g/100ml。
为了更好的实现本发明，步骤a中酒精溶液的浓度为70％。
为了更好的实现本发明，步骤a中水浴加热溶解温度为70℃，步骤d中水浴加热溶解温度为65℃，鼓风干燥温度为25-50℃。
为了更好的实现本发明，步骤b中所述柠檬酸可用醋酸替代。
为了更好的实现本发明，所述碱性化合物为NaHCO3、NaCO3、Na2SO3、Na2HPO4中的一种。
为了更好的实现本发明，所述碱性化合物为NaHCO3。
为了更好的实现本发明，步骤C所用NaCl+碱性化合物的混合物中，NaCl与碱性化合物的质量比为0.9-1.6:1。
为了更好的实现本发明，步骤C所用NaCl+碱性化合物的混合物中，NaCl与碱性化合物的质量比为1:1。
为了更好的实现本发明，步骤d中酒精溶液的浓度为25-50％，蔗糖脂肪酸酯粗品与酒精溶液的质量体积比为20g/40ml。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1.采用NaCl+碱性化合物的混合物与蔗糖脂肪酸酯粗品生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，减少了氯化钠的使用量，减少了含盐废水的产生，减轻了环保压力，且碱性化合物可起到中和的作用，降低了蔗糖脂肪酸酯的酸值；
2、本发明简化了生产工艺，更利于工业化生产。
3、利用本发明方法对蔗糖脂肪酸酯提纯，产品纯度高，回收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
本发明实施例公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，包括如下步骤：
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 50-90％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸或醋酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重12-14％的NaCl+NaHCO3(1-1.4：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌10-20分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入25-50％酒精溶液(V/V)40ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，25-50℃之间鼓风干燥，密封保存。
在蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取步骤中，分别采用50％、60％、70％、80％、90％酒精水溶液进行蔗糖脂肪酸酯粗品的萃取，结果如下表所示：
由上表可见，采用70％的酒精溶液对蔗糖脂肪酸酯粗品初次萃取，所得产品质量最好，故下面在采用70％的酒精溶液对蔗糖脂肪酸酯粗品初次萃取的基础上，结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重12％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入水20ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例2
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入水20ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例3
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重14％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入水20ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例4
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入50％酒精溶液(V/V)20ml，65℃水浴加热溶解，保持温度，再加入20ml水洗沉淀溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例5
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1.2：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入50％酒精溶液(V/V)20ml，65℃水浴加热溶解，保持温度，再加入20ml水洗沉淀溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例6
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1.4：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入50％酒精溶液(V/V)20ml，65℃水浴加热溶解，保持温度，再加入20ml水洗沉淀溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例7
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入50％酒精溶液(V/V)40ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例8
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入33.3％酒精溶液(V/V)40ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
实施例9
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 70％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH在2～4之间(调至能看到明显分层)，排出水层(下层)；
蔗糖脂肪酸酯粗品的二次萃取：向上层有机相中加入占粗品重13％的NaCl+NaHCO3(1：1)，70℃下用电动搅拌器搅拌15分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物，然后加入25％酒精溶液(V/V)40ml，65℃水浴加热溶解，排出水层(下层)，得到蔗糖脂肪酸酯，35℃之间鼓风干燥，密封保存。
对照例1
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 20％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH值，未见分层且成黏糊状。
对照例2
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 30％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH值，未见分层且成黏糊状。
对照例3
蔗糖脂肪酸酯粗品的初次萃取：称取约20g蔗糖脂肪酸酯粗品(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中，加入100ml 40％酒精溶液(V/V)，于70℃下水浴加热搅拌溶解，用柠檬酸调PH值，分层不明显，水层未排净。
实施例1-9所得蔗糖脂肪酸酯产品检测(鼓风干燥前)具体如下表所示
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 酸值mg/g | 2.3 | 0.5 | 0 | 0.6 | 2.2 | 2.0 | 0 | 3.8 | 0.5 |
| 游离糖％ | 0 | 0.5 | 1.2 | 1.2 | 0.6 | 1.2 | 1.0 | 0.5 | 0.3 |
| 水分％ | 8.24 | 5.79 | 6.50 | 8.89 | 6.09 | 4.69 | 7.78 | 14.53 | 14.67 |
| 灼烧残渣％ | 3.19 | 3.33 | 3.69 | 3.74 | 3.29 | 2.92 | 2.63 | 2.42 | 2.48 |
| HLB值 | 10.5 | 10.28 | 11.72 | 12.2 | 11.4 | 11.0 | 11.88 | 11.32 | 12.88 |
| 得率％ | 97.9 | 99.8 | 99.3 | 99.2 | 98.8 | 91.9 | 98.3 | 99.5 | 98.9 |
Claims (6)
1.一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将蔗糖脂肪酸酯粗品溶于酒精溶液中，水浴加热溶解得蔗糖酯粗品溶液；
b、用柠檬酸对蔗糖酯粗品溶液调pH值，pH值在2～4之间，分层，排出下层水；
c、向上层有机相中加入占蔗糖脂肪酸酯粗品质量11～15％的NaCl+碱性化合物的混合物，70℃下用电动搅拌器搅拌10～20分钟，冷却至5℃，生成含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物；
d、将含蔗糖脂肪酸酯和盐的共沉淀物溶于酒精溶液中，水浴加热溶解，分层，排出下层水，鼓风干燥，得蔗糖脂肪酸酯；
所述步骤a中酒精溶液的浓度为50～90％，蔗糖脂肪酸酯粗品与酒精溶液的质量体积比为20g/100ml；
所述碱性化合物为NaHCO3、Na2SO3、Na2HPO4中的一种；
所述步骤c 所用NaCl+碱性化合物的混合物中，NaCl与碱性化合物的质量比为0.9～1.6:1；
所述步骤d中酒精溶液的浓度为25～50％，蔗糖脂肪酸酯粗品与酒精溶液的质量体积比为20g/40ml。
2.根据权利要求1所述一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于步骤a中酒精溶液的浓度为70％。
3.根据权利要求1所述一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于步骤a中水浴加热溶解温度为70℃，步骤d中水浴加热溶解温度为65℃，鼓风干燥温度为25～50℃。
4.根据权利要求1所述一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于步骤b中所述柠檬酸可用醋酸替代。
5.根据权利要求1所述一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于所述碱性化合物为NaHCO3。
6.根据权利要求1所述一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，其特征在于步骤c 所用NaCl+碱性化合物的混合物中，NaCl与碱性化合物的质量比为1:1。
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| "蔗糖脂肪酸酯纯化工艺研究";朱锡忠等;《浙江化工》;20171231;第48卷(第6期);第32-35页 * |
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