CN103012509A - 一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法 - Google Patents

一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，通过盐析、萃取、脱色、过滤、结晶，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯晶体。本发明简单、快速、有效，不仅显著提高了提纯效果，增加了产品收率及经济效益，从而很好地满足了实际生产需求，而且减少了对环境所造成的压力，为工业生产废水的处理提供了新的途径。

Description

一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法
技术领域
本发明涉及化工生产废弃物处理技术领域，尤其涉及一种对三氯蔗糖生产过程中所产生的三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液进行分离提纯的方法。
背景技术
三氯蔗糖（化学名为4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳蔗糖），是一种唯一以蔗糖为原料的功能性新型甜味剂，甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高，甜味纯正、高度安全、抗龋齿、应用范围广等特点。三氯蔗糖的制备以蔗糖为原料，通过酰化、氯化反应得到的中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，必须进行重结晶以除去杂质，才能进行下一步的反应。而重结晶过程在得到晶体的同时，必然产生母液。实际生产中，每生产1吨三氯蔗糖大约会产生10～20吨废弃的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液。这些母液不仅杂质多、颜色深，而且处理时由于DMF含量高，化学需氧量大，使得生化处理相当的困难，因而三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的处理，给生产企业带来了不小的环境和经济压力。为此，如何使三氯蔗糖-6-乙酸酯母液再次利用，通过分离提纯获得产品以提高收率，对于提高经济效益显得尤为重要，同时也可缓解对环境所造成的压力。
现有技术对三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的分离提纯，一般都是采用常规的萃取、重结晶提纯方法。然而，由于三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中的一氯蔗糖-6-乙酸酯、二氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖-6-乙酸酯等许多杂质其极性和三氯蔗糖-6-乙酸酯相差不大，同时由于杂质含量偏高，仅通过萃取难以有效实现重结晶。为此，现有技术对三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的分离提纯还难以获得良好的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，以快速有效提高提纯效果，增加产品收率、提高经济效益的同时，为工业生产废水的处理提供新的途径。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，包括以下步骤：
(1)在三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中加入盐析剂使其反应分层，取含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上层溶液；
(2)采用有机溶剂对所述上层溶液进行萃取，浓缩后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物；
(3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物溶解于水后进行脱色、过滤、结晶，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯晶体。
上述方案中，本发明所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中含三氯蔗糖-6-乙酸酯5～10wt%。
进一步地，本发明所述步骤(1)中盐析剂为硫酸钠、硫酸铵或柠檬酸三钠，其用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的6～12wt%；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液与盐析剂在50～70℃温度下反应0.5～1h。
进一步地，本发明所述步骤(2)中有机溶剂为乙酸乙酯，至少萃取三次，每次萃取其用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的60～70V%。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，水的用量为三氯蔗糖-6-乙酯母液的40～60V%；脱色采用活性炭，其用量为三氯蔗糖-6-乙酯母液的0.8～1.2wt%；脱色处理的条件为60～70℃温度下反应0.5～1h；结晶条件为10～15℃温度下搅拌结晶10～24h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过盐析法提高了溶液中欲结晶物质在溶液中的有效浓度，以利于萃取和结晶，从而有效提高了产品收率，大大提高了对废弃母液的处理及利用效果。
(2)本发明简单、快速，且有效提高了经济效益，能够很好地满足实际生产需求，并减少了对环境所造成的压力，为工业生产废水的处理提供了新的途径。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明实施例三氯蔗糖-6-乙酸酯母液为三氯蔗糖工业生产中已经过两次结晶的废弃母液，经浓缩处理其三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为5～10wt%。
实施例一：
本实施例利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其步骤如下：
(1)在500ml，比重为1.122g/ml的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液（三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为5wt%）中加入33.66g硫酸钠，在50℃温度下于磁力搅拌器上反应0.8h，当溶液中出现浑浊现象时停止搅拌，室温冷却至沉降分层，得到300ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上层溶液；
(2)在上层溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量为300ml，浓缩后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物；
(3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物中加入200ml水使其溶解，然后加入4.49g活性炭在60℃温度下搅拌0.5h进行脱色，过滤后在12℃温度下搅拌结晶10h，得到18g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为90%的白色晶体。
实施例二：
本实施例利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其步骤如下：
(1)在500ml，比重为1.218g/ml的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液（三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为8wt%）中加入60.90g硫酸铵，在60℃温度下于磁力搅拌器上反应0.5h，当溶液中出现浑浊现象时停止搅拌，室温冷却至沉降分层，得到350ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上层溶液；
(2)在上层溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量为350ml，浓缩后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物；
(3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物中加入250ml水使其溶解，然后加入6.09g活性炭在65℃温度下搅拌1h进行脱色，过滤后在10℃温度下搅拌结晶20h，得到30g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为87%的白色晶体。
实施例三：
本实施例利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其步骤如下：
(1)在500ml，比重为1.346g/ml的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液（三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为10wt%）中加入80.76g柠檬酸三钠，在70℃温度下于磁力搅拌器上反应1h，当溶液中出现浑浊现象时停止搅拌，室温冷却至沉降分层，得到350ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上层溶液；
(2)在上层溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量为325ml，浓缩后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物；
(3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物中加入300ml水使其溶解，然后加入8.07g活性炭在70℃温度下搅拌1h进行脱色，过滤后在15℃温度下搅拌结晶24h，得到40g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为89%的白色晶体。
本发明一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其工艺参数不局限于上述列举的实施例。

Claims (9)

1.一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中加入盐析剂使其反应分层，取含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上层溶液；
(2)采用有机溶剂对所述上层溶液进行萃取，浓缩后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物；
(3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯浓缩物溶解于水后进行脱色、过滤、结晶，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯晶体。
2.根据权利要求1所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中含三氯蔗糖-6-乙酸酯5～10wt%。
3.根据权利要求1所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(1)中盐析剂为硫酸钠、硫酸铵或柠檬酸三钠，其用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的6～12wt%。
4.根据权利要求1或2或3所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(1)中三氯蔗糖-6-乙酸酯母液与盐析剂在50～70℃温度下反应0.5～1h。
5.根据权利要求1或2所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机溶剂为乙酸乙酯，至少萃取三次，每次萃取其用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的60～70V%。
6.根据权利要求1或2所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中水的用量为三氯蔗糖-6-乙酯母液的40～60V%。
7.根据权利要求1或2所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入活性炭进行脱色，其用量为三氯蔗糖-6-乙酯母液的0.8～1.2wt%。
8.根据权利要求7所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述脱色处理的条件为60～70℃温度下反应0.5～1h。
9.根据权利要求1或2所述的利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中结晶条件为10～15℃温度下搅拌结晶10～24h。
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