CN106674293B - 一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法 - Google Patents

一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用水解方式处理三氯蔗糖‑6‑乙酸酯废弃母液的方法，通过将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水解成三氯蔗糖，进而对水解后得到的处理液进行萃取、结晶，而直接获得终产品三氯蔗糖。本发明反应条件温和、简单，能够很好地满足实际生产需求，不仅大大提高了对废弃母液的处理及利用效果，提高了产品收率，而且也减少了对环境所造成的压力，为工业生产废水的处理提供了新的途径，具有重要的经济效益和社会效益。

Description

一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法
技术领域
本发明涉及化工生产废弃物处理技术领域，尤其涉及一种针对三氯蔗糖生产过程中所产生的三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液进行分离提纯的方法。
背景技术
三氯蔗糖(化学名为4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳蔗糖)，是一种唯一以蔗糖为原料的功能性新型甜味剂，甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高，甜味纯正、高度安全、抗龋齿、应用范围广等特点。三氯蔗糖的制备以蔗糖为原料，通过酰化、氯化反应得到的中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，必须进行重结晶以除去杂质，才能进行下一步的反应。而重结晶过程在得到晶体的同时必然产生母液，实际生产中，每生产1吨三氯蔗糖大约会产生10～20吨废弃的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液。这些废弃母液不仅杂质多、颜色深，而且处理时由于DMF含量高，化学需氧量大，使得生化处理相当的困难，因而三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的处理，给生产企业带来了不小的环境和经济压力。为此，如何使三氯蔗糖-6-乙酸酯母液再次利用，通过分离提纯获得产品以提高收率，对于提高经济效益显得尤为重要，同时也可缓解对环境所造成的压力。
现有技术对三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的分离提纯，一般都是采用常规的萃取、重结晶提纯方法。然而，由于三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中的一氯蔗糖-6-乙酸酯、二氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖-6-乙酸酯等许多杂质其极性和三氯蔗糖-6-乙酸酯相差不大，同时由于杂质含量偏高，通过萃取难以结晶，从而难以分离杂质。为此，急需研究开发新型的处理方法以有效实现三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的分离提纯。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，通过将三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖，进而对水解后得到的处理液进行萃取、结晶，而直接获得终产品三氯蔗糖，在增加产品收率、提高经济效益的同时，为工业生产废水的处理提供新的途径。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，包括以下步骤：
(1)所述三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液进行碱水解反应，得到三氯蔗糖处理液；
(2)将所述三氯蔗糖处理液pH值调节至中性，然后在三氯蔗糖处理液中加入有机溶剂进行萃取，得到第一水相和第一有机相；
(3)在所述第一水相中加入有机溶剂进行萃取，得到第二水相和第二有机相；其中，所述第二水相作为废水进入生化池处理；
(4)所述第二有机相进行浓缩结晶，得到三氯蔗糖粗品；
(5)将所述三氯蔗糖粗品溶解于水后进行脱色、过滤、结晶，即得到三氯蔗糖成品。
本发明通过水解方式将三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖，水解后得到的处理液中三氯蔗糖的极性和杂质极性差距大，因此通过有机萃取可实现有效的分离，从而有效提高了处理液纯度；然后通过进一步的有机萃取、结晶即得到三氯蔗糖产品。
为进一步提高对废弃母液的利用、提高产品收率，本发明所述步骤(2)中的第一有机相经过水反洗，得到反洗水相和反洗有机相；所述反洗水相返回合并到步骤(1)的三氯蔗糖处理液中；所述反洗有机相经回收有机溶剂后，废渣进入生化池处理。
上述方案中，本发明所述三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液中三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量为6～10wt％。
进一步地，本发明所述步骤(1)中在三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液中滴加浓度为20～40wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为11.5～12、并进行水解反应，反应时间为2～4h。
进一步地，为有效提高分离效果，本发明所述步骤(2)中有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或正丁醇，所述萃取的次数为2～3次，每次萃取有机溶剂的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的15～25V％。所述步骤(3)中有机溶剂为乙酸乙酯或正丁醇，所述萃取的次数为3～5次，每次萃取有机溶剂的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的80～100V％。
进一步地，本发明所述步骤(4)中第二有机相经浓缩后结晶浓度为35～50wt％，室温下搅拌结晶24h以上。
进一步地，本发明所述步骤(5)中加入活性炭进行脱色，其用量为三氯蔗糖粗品的1.0～2.5wt％，在60～70℃温度下搅拌脱色0.5～1h。所述步骤(5)中结晶浓度为50～80wt％，室温下搅拌结晶24h以上。所述步骤(5)中结晶次数为二次。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过水解方式将三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖，使得水解后得到的处理液中三氯蔗糖的极性和杂质极性差距大，进而通过有机萃取、结晶而获得三氯蔗糖产品(三氯蔗糖含量为99～100％，符合三氯蔗糖国标含量要求)，不仅大大提高了对废弃母液的处理及利用效果，提高了三氯蔗糖产品收率4.5～6.0％，而且也减少了对环境所造成的压力，为工业生产废水的处理提供了新的途径。
(2)本发明利用水解方式将三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖的同时，还会将废弃母液中的部分其他杂质水解成三氯蔗糖，提高了杂质的利用率，增加了产品收率，变废为宝。
(3)本发明反应条件温和、简单，能够很好地满足实际生产需求，不仅有效提高了经济效益，同时具有重要的社会效益。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例的处理工艺流程图。
具体实施方式
本发明实施例三氯蔗糖-6-乙酸酯母液为三氯蔗糖工业生产中已经过多次结晶的废弃母液，经浓缩处理其三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为6～10wt％；其处理工艺如图1所示。
实施例一：
本实施例利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其步骤如下：
(1)在1000mL三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液(三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为6wt％)中滴加浓度为20wt％的氢氧化钠水溶液至pH值为11.5，然后在室温下于磁力搅拌器上水解反应4h，得到三氯蔗糖处理液；
(2)在上述三氯蔗糖处理液中加入稀硫酸调节pH值为7，然后加入乙酸丁酯进行萃取，萃取次数为三次，每次萃取乙酸丁酯的用量为150mL，而得到第一水相、第一有机相(三次萃取的乙酸丁酯层合并)；其中，第一水相进入以下步骤(3)的处理；第一有机相则加入160mL水进行反洗，得到反洗水相和反洗有机相，其中反洗水相返回合并到步骤(1)的三氯蔗糖处理液中，反洗有机相经蒸馏回收乙酸丁酯后，废渣进入生化池处理；
(3)在上述第一水相中加入正丁醇进行萃取，萃取次数为三次，每次萃取正丁醇的用量为1000mL，得到第二水相、第二有机相(三次萃取的正丁醇层合并)；其中，第二水相作为废水进入生化池处理；
(4)上述第二有机相采用旋转蒸发仪蒸馏至浓度为35wt％，然后在室温下搅拌结晶24h，得到48g三氯蔗糖粗品；
(5)将上述三氯蔗糖粗品溶解于60mL水中，加入0.48g活性炭在60℃温度下搅拌0.5h进行脱色，过滤后结晶浓度为50wt％，室温下结晶24h，得到28g三氯蔗糖水结晶体；然后再加入30mL水，加热溶解后结晶浓度为50wt％，在室温下结晶24h，得到18g三氯蔗糖成品，其三氯蔗糖的含量为99.5％。
实施例二：
本实施例利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其步骤如下：
(1)在1000mL三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液(三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为10wt％)中滴加浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液至pH值为11.8，然后在室温下于磁力搅拌器上水解反应2.5h，得到三氯蔗糖处理液；
(2)在上述三氯蔗糖处理液中加入稀硫酸调节pH值为6.8，然后加入乙酸乙酯进行萃取，萃取次数为二次，每次萃取乙酸乙酯的用量为200mL，而得到第一水相、第一有机相(二次萃取的乙酸乙酯层合并)；其中，第一水相进入以下步骤(3)的处理；第一有机相则加入200mL水进行反洗，得到反洗水相和反洗有机相，其中反洗水相返回合并到步骤(1)的三氯蔗糖处理液中，反洗有机相经蒸馏回收乙酸丁酯后，废渣进入生化池处理；
(3)在上述第一水相中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取次数为五次，每次萃取乙酸乙酯的用量为800mL，得到第二水相、第二有机相(五次萃取的乙酸乙酯层合并)；其中，第二水相作为废水进入生化池处理；
(4)上述第二有机相采用旋转蒸发仪蒸馏至浓度为42wt％，然后在室温下搅拌结晶30h，得到80g三氯蔗糖粗品；
(5)将上述三氯蔗糖粗品溶解于60mL水中，加入1.5g活性炭在60℃温度下搅拌0.8h进行脱色，过滤后结晶浓度为68wt％，室温下结晶35h，得到62g三氯蔗糖水结晶体；然后再加入50mL水，加热溶解后，结晶浓度为65wt％，室温下结晶34h，得到48g三氯蔗糖成品，其三氯蔗糖的含量为99.67％。
实施例三：
本实施例利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其步骤如下：
(1)在1000mL三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液(三氯蔗糖-6-乙酸酯含量为8wt％)中滴加浓度为40wt％的氢氧化钠水溶液至pH值为12，然后在室温下于磁力搅拌器上水解反应2h，得到三氯蔗糖处理液；
(2)在上述三氯蔗糖处理液中加入稀硫酸调节pH值为7，然后加入正丁醇进行萃取，萃取次数为二次，每次萃取正丁醇的用量为250mL，而得到第一水相、第一有机相(二次萃取的正丁醇层合并)；其中，第一水相进入以下步骤(3)的处理；第一有机相则加入160mL水进行反洗，得到反洗水相和反洗有机相，其中反洗水相返回合并到步骤(1)的三氯蔗糖处理液中，反洗有机相经蒸馏回收乙酸丁酯后，废渣进入生化池处理；
(3)在上述第一水相中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取次数为四次，每次萃取乙酸乙酯的用量为900mL，得到第二水相、第二有机相(四次萃取的乙酸乙酯层合并)；其中，第二水相作为废水进入生化池处理；
(4)上述第二有机相采用旋转蒸发仪蒸馏至浓度为50wt％，然后在室温下搅拌结晶31h，得到65g三氯蔗糖粗品；
(5)将上述三氯蔗糖粗品溶解于35mL水中，加入1.62g活性炭在70℃温度下搅拌1h进行脱色，过滤后结晶浓度为80wt％，室温下结晶40h，得到55g三氯蔗糖水结晶体；然后再加入30mL水，加热溶解后，结晶浓度为80wt％，在室温下结晶46h，得到46g三氯蔗糖成品，其三氯蔗糖的含量为99.9％。
本发明一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其工艺参数不局限于上述列举的实施例。

Claims (7)

1.一种利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液为中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯进行重结晶后产生的母液，其三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量为6～10wt%；将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液进行碱水解反应，即滴加浓度为20～40wt%的氢氧化钠水溶液调节pH值为11.5～12、并进行水解反应，反应时间为2～4h，得到三氯蔗糖处理液；
(2) 将所述三氯蔗糖处理液pH值调节至中性，然后在三氯蔗糖处理液中加入有机溶剂进行萃取，得到第一水相和第一有机相；其中，所述第一有机相经过水反洗，得到反洗水相和反洗有机相；所述反洗水相返回合并到步骤(1)的三氯蔗糖处理液中；所述反洗有机相经回收有机溶剂后，废渣进入生化池处理；
(3) 在所述第一水相中加入有机溶剂进行萃取，得到第二水相和第二有机相；其中，所述第二水相作为废水进入生化池处理；
(4) 所述第二有机相进行浓缩结晶，得到三氯蔗糖粗品；
(5) 将所述三氯蔗糖粗品溶解于水后进行脱色、过滤、结晶，即得到三氯蔗糖成品。
2.根据权利要求1所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或正丁醇，所述萃取的次数为2～3次，每次萃取有机溶剂的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的15～25V%。
3.根据权利要求1所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中有机溶剂为乙酸乙酯或正丁醇，所述萃取的次数为3～5次，每次萃取有机溶剂的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的80～100V%。
4.根据权利要求1所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(4)中第二有机相经浓缩后结晶浓度为35～50wt%，室温下搅拌结晶24h以上。
5.根据权利要求1所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(5)中加入活性炭进行脱色，其用量为三氯蔗糖粗品的1.0～2.5wt%，在60～70℃温度下搅拌脱色0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(5)中结晶浓度为50～80wt%，室温下搅拌结晶24h以上。
7.根据权利要求1或6所述的利用水解方式处理三氯蔗糖-6-乙酸酯废弃母液的方法，其特征在于：所述步骤(5)中结晶次数为二次。
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