CN110372764A - 一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法 - Google Patents

一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从三氯蔗糖多重母液中提取三氯蔗糖的方法。通过氨解，氧化，萃取，浓缩，水洗，结晶等步骤，将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水解成蔗糖，并对水解后的反应液进行氧化和后处理，通过萃取提纯的方法直接获得了三氯蔗糖成品。工艺中产生的水相，可以进一步萃取利用，提高成品收率。浓缩母液经过水洗后，可以回收套用，减少了生产成本。本发明工艺简单、能够很好满足实际生产需求，可以有效利用三氯蔗糖多重母液，提高三氯蔗糖的收率，具有重要的经济效益和社会效益。

Description

一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法
技术领域
本发明涉及一种提取三氯蔗糖的方法，特别是涉及一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法。
背景技术
三氯蔗糖(CAS号：56038-13-2)是一种新型的甜味剂，具有甜度高(约为蔗糖的600倍)，极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。
三氯蔗糖从水溶液中结晶以去除杂质，杂质主要集中在母液当中。首次结晶后的母液称为一重母液，一重母液经过萃取去除杂质，再次结晶，二次重结晶后的母液称为二重母液，依次类推，三重母液以及三重母液以后的母液统称为多重母液。多重母液的颜色为深棕色，黏稠度较高，提取困难。
现有技术对三氯蔗糖母液的提取方法，一般都是采用常规的萃取、重结晶提纯方法。如专利201611132197.X公开了一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，该方法在实际操作中存在两个缺陷：第一是分离效率低，第二是多重母液中的三氯蔗糖-6-乙酯没有得到转化利用。
此外，在生产过程中，多重母液单纯依靠萃取除杂的方法，不再结晶。因此，急需研究开发一种新型的处理方法以有效实现从三氯蔗糖多重母液中提取三氯蔗糖。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法。
本发明提到的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其技术方案包括以下步骤：
步骤(1)氨解：在所述三氯蔗糖多重母液中加入氨水，进行氨解反应，反应结束后得氨解反应液，调节所述氨解反应液的pH为5～6，得到氨解处理液。
步骤(2)氧化、中和：步骤(1)所述的氨解处理液经双氧水氧化，氧化结束后得氧化反应液，调节所述氧化反应液的pH为8～9，得到氧化处理液；所述氧化反应中，氧化剂优选为双氧水，所述双氧水中过氧化氢含量≥30％为佳。
步骤(3)萃取、浓缩：步骤(2)所述氧化处理液中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，水层作为第一水相，收集乙酸乙酯层作为第一有机相，将所述第一有机相进行浓缩，得到三氯蔗糖糖浆；在浓缩前，在乙酸乙酯中加入活性炭脱色，效果更佳。
步骤(4)水洗：所述三氯蔗糖糖浆溶解于乙酸丁酯中，水洗，分离水层(作为第二水相)和乙酸丁酯层(作为第二有机相)；
步骤(5)浓缩、结晶：所述第二有机相进行浓缩、结晶，得到乙酸丁酯浓缩母液和三氯蔗糖成品。在浓缩前，在乙酸丁酯相中加入活性炭脱色，效果更佳。
进一步地，为了减少工艺中有机溶剂的使用，降低生产成本，本发明还包括步骤(6)乙酸丁酯浓缩母液水洗，即步骤(5)获得的所述乙酸丁酯浓缩母液进行水洗，分离水层(作为第三水相)和乙酸丁酯层(作为第三有机相)，回收的乙酸丁酯可以在步骤(4)套用，用于溶解三氯蔗糖糖浆。水洗结束后，乙酸丁酯中的三氯蔗糖含量小于2g/L为佳。
更进一步地，为了有效提高三氯蔗糖的收率，步骤(6)中所述的第三水相返至步骤(3)进行萃取。本发明步骤(4)中所述的第二水相返至步骤(3)进行萃取。
更进一步地，所述步骤(1)中所述氨解反应结束后调节氨解反应液pH值至6。
更进一步地，所述步骤(2)中所述氧化反应结束后调解氧化反应液pH值至8。
更进一步地，所述步骤(2)中，双氧水与多重母液的质量比为1:10～1.6:10，氧化温度不高于35℃，氧化反应时间为8h～20h。
更进一步地，所述步骤(1)中，氨水与多重母液的质量比为1.5:10～2.5:10，反应至三氯蔗糖-6-乙酯的含量小于2g/L。所述氨水的含量为20％～30％为佳。
更进一步地，所述步骤(3)中，萃取后水相中的三氯蔗糖含量低于10g/L。
更进一步地，所述步骤(4)中，乙酸丁酯的用量是多重母液质量的0.5～1倍，纯化水的用量是多重母液质量的0.3～1倍。
本发明的工艺简单可行，有效实现了从多重母液中提取三氯蔗糖。
1.在强碱性条件下将三氯蔗糖-6-乙酯水解成三氯蔗糖，避免了浪费，可以提高多重母液中三氯蔗糖的含量。
2.多重母液经过氧化后，干扰萃取结晶的杂质被氧化为有机酸。有机酸经中和处理，形成有机酸盐。有机酸盐亲水性更好，在萃取过程中不易被乙酸乙酯等有机溶剂萃取出来，从而极大的提高了萃取效率，也提高了萃取后有机相的纯度。对比试验表明，如果没有氧化步骤，萃取时有机相和水相不分层。
3.在步骤(4)中，有机相经水洗后，三氯蔗糖白色结晶在浓缩后很容易析出。对比实验表明，如果没有水洗步骤，浓缩后依然得不到三氯蔗糖晶体。
4.工艺过程中的第二水相和第三水相，均返至步骤(3)进行萃取，循环利用，进一步提高了三氯蔗糖的收率。
5.工艺过程中的乙酸丁酯相经水洗后，也可以回收套用，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例2的工艺流程图
具体实施方式
实施例1
1)氨解
向2000mL四口烧瓶中加入1000.62g多重母液(三氯蔗糖含量398.78g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量32.74g/L)，开启搅拌，加入191.15g氨水(含量20％)，pH＝11，料液呈现深棕色。反应11小时，三氯蔗糖-6-乙酯含量变为6.28g/L。
冰水浴降温，滴加226.28g盐酸(含量30％)，温度不超过30℃，调节pH值为6。
2)氧化、中和
冰水浴降温，加入158.71g双氧水(过氧化氢含量30％)，pH值为6。反应20小时，pH＝4，取样分析三氯蔗糖含量222.67g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量0.86g/L。
冰水浴降温，滴加氨水59.62g，调节pH＝8，温度22℃。
3)萃取、浓缩
将四口瓶内的物料转移至2000mL玻璃分液漏斗中，加入500mL乙酸乙酯，震荡摇匀2分钟后静置分层，下层为酒红色的水相，上层是透明的乙酸乙酯相。分出水相，乙酸乙酯相进入专门收集瓶中，完成一次萃取。重复上述操作，共计进行12次萃取，分析水相中三氯蔗糖含量26.38g/L，未检测出三氯蔗糖-6-乙酯。
将所有乙酸乙酯相合并为第一有机相，加入80g活性炭，室温搅拌3小时，抽滤得到微黄色乙酸乙酯相。减压蒸馏脱除水和乙酸乙酯，得到浅黄色糖浆477.83g。
4)水洗
加入700mL乙酸丁酯溶解糖浆，加入310g纯化水，震荡摇匀，静置分层，分出第二水相和第二有机相(乙酸丁酯)，水相进入下次实验的步骤(3)进行乙酸乙酯萃取，洗涤后的乙酸丁酯相进入脱色步骤。
5)浓缩、结晶
向乙酸丁酯相中加入30g活性炭脱色，抽滤得到微黄色乙酸丁酯，减压蒸馏脱除乙酸丁酯(真空泵压强0.097MPa)，水浴加热温度57℃，至乙酸丁酯不再馏出，收集乙酸丁酯浓缩母液，三氯蔗糖白色结晶呈现奶油状，抽滤得到三氯蔗糖产品240.35g，烘干后称重168.44g，检测纯度93.092％，收率47.03％。
6)浓缩母液水洗
用纯化水萃取乙酸丁酯浓缩母液中的三氯蔗糖，得到第三水相和第三有机相(回收的乙酸丁酯)。回收的乙酸丁酯在步骤(4)套用。其中，水洗结束后，回收的乙酸丁酯中的三氯蔗糖小于2g/L为佳。第三水相则返回至下次实验的步骤(3)进行乙酸乙酯萃取。
实施例2
1)氨解
向2000mL四口烧瓶中加入1000.88g多重母液(三氯蔗糖含量450.82g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量41.42g/L)，开启搅拌，加入202.25g氨水(含量20％)，pH＝11，温度21℃，料液呈现深棕色。反应11小时，三氯蔗糖含量353.65g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量1.52g/L。
冰水浴降温，滴加252.35g盐酸(含量30％)，温度不超过31℃，调节pH值为6。
2)氧化、中和
冰水浴降温，加入141.00g双氧水(过氧化氢含量30％)，pH值为6。反应10小时，pH＝5，滴加氨水29.63g，调节pH＝8，温度21℃。取样分析三氯蔗糖262.82g/L，三氯蔗糖-6-乙酯0.75g/L。
加入283g上次实验得到的水相(含有三氯蔗糖309.97g/L，三氯蔗糖-6-乙酯0.11g/L)，体积为242mL。
3)萃取、浓缩
将四口瓶内的物料转移至2000mL玻璃分液漏斗中，加入500mL乙酸乙酯，震荡摇匀2分钟后静置分层，下层为酒红色的水相，上层是透明的乙酸乙酯相。分出水相，乙酸乙酯相进入专门收集瓶中，完成一次萃取。重复上述操作，共计进行15此萃取，分析水相中三氯蔗糖含量9.81g/L，未检测出三氯蔗糖-6-乙酯。
将所有乙酸乙酯相合并为第一有机相，加入80g活性炭，室温搅拌3小时，抽滤得到微黄色乙酸乙酯相。减压蒸馏脱除水和乙酸乙酯，得到橙黄色糖浆675.76g。
4)水洗
加入839.7g乙酸丁酯溶解糖浆，加入201.36g纯化水，震荡摇匀，静置分层，分出水相，完成第一次洗涤，再向乙酸丁酯相中加入50.41g纯化水，第二次洗涤。合并得到第二水相和第二有机相(乙酸丁酯)。水相进入下次实验的步骤(3)进行乙酸乙酯萃取。洗涤后的乙酸丁酯相进入脱色步骤。
5)浓缩、结晶
向乙酸丁酯相中加入20g活性炭脱色，抽滤得到微黄色乙酸丁酯相，减压蒸馏脱除乙酸丁酯(真空泵压强-0.097MPa)，水浴加热温度55℃，至乙酸丁酯不再馏出，收集乙酸丁酯浓缩母液，三氯蔗糖白色结晶呈现奶油状，抽滤得到三氯蔗糖产品441.48g，烘干后称重305.59g，检测纯度95.342％，收率76.35％。
6)浓缩母液水洗
用纯化水萃取乙酸丁酯浓缩母液中的三氯蔗糖，得到第三水相和第三有机相(回收的乙酸丁酯)。回收的乙酸丁酯在步骤(4)套用。其中，水洗结束后，回收的乙酸丁酯中的三氯蔗糖小于2g/L为佳。第三水相则返回至下次实验的步骤(3)进行乙酸乙酯萃取。
实施例3
1)氨解
向2000mL四口烧瓶中加入1000.62g多重母液(三氯蔗糖含量398.78g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量32.74g/L)，开启搅拌，加入191.15g氨水(含量20％)，pH＝11，料液呈现深棕色。反应11小时，三氯蔗糖-6-乙酯含量变为6.28g/L。
冰水浴降温，滴加226.28g盐酸(含量30％)，温度不超过30℃，调节pH值为6。
2)萃取、浓缩
将四口瓶内的物料转移至2000mL玻璃分液漏斗中，加入500mL乙酸乙酯，震荡摇匀2分钟后静置分层，发现物料不分层，实验无法继续，实验失败。
实施例4
1)氨解
向2000mL四口烧瓶中加入1000.62g多重母液(三氯蔗糖含量398.78g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量32.74g/L)，开启搅拌，加入191.15g氨水(含量20％)，pH＝11，料液呈现深棕色。反应11小时，三氯蔗糖-6-乙酯含量变为6.28g/L。
冰水浴降温，滴加226.28g盐酸(含量30％)，温度不超过30℃，调节pH值为6。
2)氧化、中和
冰水浴降温，加入158.71g双氧水(过氧化氢含量30％)，pH值为6。反应20小时，pH＝4，取样分析三氯蔗糖含量222.67g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量0.86g/L。
冰水浴降温，滴加氨水59.62g，调节pH＝8，温度22℃。
3)萃取、浓缩
将四口瓶内的物料转移至2000mL玻璃分液漏斗中，加入500mL乙酸乙酯，震荡摇匀2分钟后静置分层，下层为酒红色的水相，上层是透明的乙酸乙酯相。分出水相，乙酸乙酯相进入专门收集瓶中，完成一次萃取。重复上述操作，合并乙酸乙酯相约9L，分析水相中三氯蔗糖含量26.38g/L，未检测出三氯蔗糖-6-乙酯。
将所有乙酸乙酯相合并为第一有机相，加入80g活性炭，室温搅拌脱色，抽滤得到微黄色乙酸乙酯相。减压蒸馏脱除水和乙酸乙酯，得到浅黄色糖浆477.83g。
4)浓缩、结晶
加入700mL乙酸丁酯溶解糖浆，向乙酸丁酯相中加入30g活性炭脱色，抽滤得到微黄色乙酸丁酯，减压蒸馏脱除乙酸丁酯，得到粘稠状糖浆，没有白色晶体析出，实验失败。
实施例5
1)氧化
向2000mL四口烧瓶中加入1000.20g多重母液(三氯蔗糖含量367.58g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量29.32g/L)，减压蒸馏脱除乙酸丁酯后加入113g双氧水(过氧化氢含量30％)反应，反应液pH值为2，反应43h。
2)氨解
向反应液中加入120.8g氨水(分析纯)，物料颜色由黄变绿再变黑，反应液pH值为11，直至反应结束(三氯蔗糖-6-乙酯2.56g/L)。
3)萃取、浓缩
将四口瓶内的物料转移至2000mL玻璃分液漏斗中，加入400mL乙酸乙酯，震荡摇匀2分钟后静置分层。分出水相，乙酸乙酯相进入专门收集瓶中，完成一次萃取。重复上述操作，共萃取8次，合并乙酸乙酯相，分析水相中三氯蔗糖含量54.13g/L，三氯蔗糖-6-乙酯含量0.30g/L。
与实施例1和实施例2相比，水相中的三氯蔗糖很难萃取出来，萃取效率很低。先氨解后氧化的实验方案更优。
实施例6
参照实施例1的实验过程，其他条件保持不变，考察氨解反应液pH值对实验的影响：
实验结果表明：pH偏高时，会引发双氧水和物料的剧烈反应，迅速放热并释放大量氧气，破坏物料。pH等于或者小于6时，实验效果较好。
实施例7
参照实施例1的实验过程，其他条件保持不变，考察氧化反应时间对反应的影响：
实验结果表明：随着时间的延长，反应液颜色加深，部分三氯蔗糖被破坏，且时间越长，破坏越严重。氧化时间为8h～20h时，实验效果较好。
实施例8
参照实施例1的实验过程，其他条件保持不变，考察氧化剂用量对实验的影响：
实验结果表明：双氧水的用量变大时，三氯蔗糖会被破坏，从而三氯蔗糖的损失率会变高。双氧水与多重母液的质量比为1:10～1.6:10效果较好。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）氨解：在所述三氯蔗糖多重母液中加入氨水，进行氨解反应，反应结束后得氨解反应液，调节所述氨解反应液的pH为5~6，得到氨解处理液；
步骤（2）氧化、中和：步骤（1）所述的氨解处理液经双氧水氧化，氧化结束后得氧化反应液，调节所述氧化反应液的pH为8~9，得到氧化处理液；
步骤（3）萃取、浓缩：步骤（2）所述氧化处理液中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，水层作为第一水相，收集乙酸乙酯层作为第一有机相，将所述第一有机相进行浓缩，得到三氯蔗糖糖浆；
步骤（4）水洗：所述三氯蔗糖糖浆溶解于乙酸丁酯中，水洗，分离水层和乙酸丁酯层；所述步骤（4）的所述水层作为第二水相，所述步骤（4）的所述乙酸丁酯层作为第二有机相；
步骤（5）浓缩、结晶：所述第二有机相进行浓缩、结晶，得到乙酸丁酯浓缩母液和三氯蔗糖成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法还包括：步骤（6）乙酸丁酯浓缩母液水洗：所述步骤（5）获得的所述乙酸丁酯浓缩母液进行水洗，分离水层和乙酸丁酯层；所述步骤（6）的所述分离水层为第三水相，所述步骤（6）的所述乙酸丁酯层作为第三有机相；所述第三有机相在步骤（4）中套用，用于溶解三氯蔗糖糖浆。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的第三水相返至步骤（3）进行萃取。
4.根据权利要求1~3所述的方法，其特征在于，所述的第二水相返至步骤（3）进行萃取。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨解反应结束后调节氨解反应液pH值至6，所述氧化反应结束后调节氧化反应液pH值至8。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，双氧水与多重母液的质量比为1:10~1.6:10，氧化温度不高于35℃，双氧水氧化反应时间为8h~20h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氨水与多重母液的质量比为1.5:10~2.5:10，氨解反应至三氯蔗糖-6-乙酯的含量小于2g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，萃取后水相中的三氯蔗糖含量低于10g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，乙酸丁酯的用量是多重母液质量的0.5~1倍，纯化水的用量是多重母液质量的0.3~1倍。
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