CN114230620A - 一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。

Description

一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法

技术领域

本发明涉及化工产品生产工业技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），俗称蔗糖素，是上世纪英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。该甜味剂甜度高达蔗糖的600倍，因其具有高热量、甜度高、口感纯正，安全度高、不易吸收的特点，近年来越来越被大众所接受。

目前，工业上三氯蔗糖主要以蔗糖为原料，经酯化、氯化、水解等步骤制得，再以水为溶剂进行结晶、烘干，最终获得高纯度的三氯蔗糖。然而，结晶必定产生母液，一般母液中含有三氯蔗糖浓度高达30%以上，因此重复套用回收母液中的三氯蔗糖显得尤为重要。但是三氯蔗糖在反复套用过程中，经过多次浓缩、结晶处理，会产生发黄现象，且套用次数达到一定程度后，会导致浓缩液无法继续结晶的现象产生。

目前，关于三氯蔗糖母液的处理已有报道，如专利CN108659061A和CN103242384A，均采用乙酸丁酯，乙酸乙酯与水做溶剂，反复萃取，浓缩，脱色最终获得粗品三氯蔗糖，再去处理。该方法仅仅通过萃取的方式以期获得三氯蔗糖的提纯，效果不佳，且最终获得的是三氯蔗糖糖浆，还需要继续进行处理，应用价值不高。

专利CN106745805A采用生物降解的方式处理三氯蔗糖，虽在环保上提供了一种解决高浓度三氯蔗糖废水的方法，但对于还具有较高回收价值的三氯蔗糖母液来说是一种资源浪费，经济价值不高。

专利CN104861003A与CN108659061类似，但引入了阳离子交换树脂，用以除去三氯蔗糖母液中的杂质，最终获得的是三氯蔗糖液体成品料，达到国内外相关标准规定的含量，但无法获得高品质的固体三氯蔗糖产品。

专利CN101941902A以三氯蔗糖母液为原料，在硫酸催化下水解制备草酸产品；该法虽提供了一种三氯蔗糖母液可行的处理方法，但草酸价值远低于三氯蔗糖，此外还会产生废酸溶液，容易造成二次污染。

专利CN108997259A报道了一种可处理三氯蔗糖和安赛蜜废弃母液的脱色工艺及装置，该工艺采用了石灰乳试剂和鼓泡脱色塔装置，通过三氯蔗糖母液与石灰乳溶液混合液在塔内与鼓入的二氧化碳气体充分接触反应，生产碳酸钙颗粒，并将母液的杂质和色素吸附、包埋，然后过滤分离，得到三氯蔗糖澄清液，再进行浓缩、结晶，得固体三氯蔗糖产品；该方法虽然能够获得较为纯净的固体三氯蔗糖，但易产生大量的碳酸钙固废，造成二次污染。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖废弃母液的提纯技术中，大多无法获得颗粒状的纯净三氯蔗糖，或需要加入固体吸附剂，导致在三氯蔗糖提纯过程中无法获得高品质的三氯蔗糖，或容易造成二次污染的问题；提供一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）向废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖30-35 %、呋喃类衍生物0.1-3%）中加入氧化剂，控制氧化剂的加入量为三氯蔗糖含量的0.08~0.1%，在0~20℃下氧化反应12~36h，氧化完成后用碱（NaOH溶液或氨水）调节pH至9~10，分解剩余未消耗完全的氧化剂，然后用酸（稀盐酸或稀硫酸）将pH调节至6.8~7.2；

（2）向步骤（1）中的已调节pH的母液中加入精品母液（回收套用的母液，在三氯蔗糖最后一步结晶时产生）混合浓缩，控制浓缩温度为50~70℃，真空度-0.1~-0.08MPa，浓缩后三氯蔗糖含量40~60%；随后向浓缩液中加入浓缩液体积的1~3倍的乙酸乙酯萃取，反复萃取5~7次，每次萃取液单独收集，取前2~3次萃取液合并去水洗，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；

（3）将前2~3次萃取液（乙酸乙酯）合并，并向其中加入混合液体积10~20%的纯水反复洗脱5~7次，其中第1次洗脱液返回步骤（2）进行浓干，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；

（4）然后将洗脱后的乙酸乙酯相进行浓缩，控制浓缩温度为40~60℃，真空度-0.1~-0.08MPa，水含量＜0.2%，浓缩后三氯蔗糖含量40~60%，随后进行结晶，控制结晶温度为0~30℃，结晶时间为8~24h，过滤获得三氯蔗糖粗品（含量85-90%）；

（5）向粗品母液中加入粗品母液体积10~20%的水进行洗脱，反复洗脱5~6次，粗品母液洗脱水返回步骤（2）进行浓干，洗脱后的母液进行浓干，回收乙酸乙酯后做废物处理，将三氯蔗糖粗品加热溶于60~80℃水中，配成浓度为40~60%的三氯蔗糖水溶液，然后降温结晶，控制结晶温度我0~30℃，结晶时间为8~24h，过滤，烘干（20~40℃烘干12~24h），即可获得三氯蔗糖纯品（含量99.0-99.8%），精品母液用于下一批次的中和母液。

进一步，所述步骤（1）中的废弃三氯蔗糖母液为至少套用5次以上的母液，三氯蔗糖含量＞30%。

进一步，所述氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾中的一种或两种混合。

经分析得知，三氯蔗糖的4’，5’号位基团容易脱落缩合，形成呋喃类衍生物，从而影响结晶。本发明通过氧化脱色，去除三氯蔗糖母液中的有机杂质，经乙酸乙酯梯度萃取，纯水梯度洗脱，再经乙酸乙酯，纯水两次结晶，烘干，获得纯净的三氯蔗糖固体；固体强氧化性的氧化剂可有效去除母液中的有色杂质，梯度萃取、洗脱，能够充分将三氯蔗糖分离出来，并充分利用溶剂，循环套用后，一方面能够显著降低溶剂的使用量，另一方面能够最大化的回收母液中的三氯蔗糖。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1.该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理，具有较高的应用价值；

2.解决了废弃三氯蔗糖母液中成品三氯蔗糖的回收问题，提高了整体三氯蔗糖的收率及资源化利用率，降低了成本及后续废物处理问题。

附图说明

图1为一种三氯蔗糖结晶母液的处理工艺简图。

具体实施方式

结合图1,对本发明作进一步地说明：

一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，具体实施步骤如下（实施例1-8，萃取设备采用5m³，10m³，和萃取塔三种设备。）：

实施例1

（1）向1t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量32%、呋喃类衍生物2%）中加入0.32kg氯酸钠，反应温度20℃，反应时间12h，反应完成后采用氢氧化钠水溶液（浓度32%，市售）调节pH至9，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至6.8；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液100L，粗品母液水洗液300L，精品母液300L，然后加热真空浓干，温度70℃，真空度-0.08Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为60%，然后加入乙酸乙酯，每次1000L，梯度萃取5次，前2次合并，后3次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的2次乙酸乙酯相2500L中加入纯水，每次250L洗脱，梯度洗脱7次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后6次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液2300L浓缩，浓缩温度40℃，真空度-0.1MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量55%，水含量0.1%，然后在0℃下结晶8h，过滤，获得三氯蔗糖粗品530kg；

（5）粗品母液用纯水，每次60L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（80℃）溶于300L纯水中，三氯蔗糖浓度为60%，在10℃下结晶15h，过滤，固体在20℃下烘干24h，得固体三氯蔗糖318kg，纯度99.7%，水含量0.3%，收率99.08%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例2

（1）向3t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量35%、呋喃类衍生物1%）中加入0.525kg氯酸钠，反应温度0℃，反应时间20h，反应完成后采用氢氧化钠水溶液（浓度32%，市售）调节pH至9.5，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至6.9；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液350L，粗品母液水洗液1000L，精品母液1300L，然后加热真空浓干，温度65℃，真空度-0.08Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为55%，然后加入乙酸乙酯，每次5000L，梯度萃取6次，前2次合并，后4次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的2次乙酸乙酯相12000L中加入纯水，每次1200L洗脱，梯度洗脱6次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后5次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液10800L浓缩，浓缩温度55℃，真空度-0.08MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量45%，水含量0.15%，然后在10℃下结晶12h，过滤，获得三氯蔗糖粗品2235kg；

（5）粗品母液用纯水，每次200L梯度洗脱6次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（70℃）溶于2000L纯水中，三氯蔗糖浓度为55%，在20℃下结晶20h，过滤，固体在40℃下烘干12h，得固体三氯蔗糖1040kg，纯度99.8%，水含量0.2%，收率98.85%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例3

（1）向3t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量31%、呋喃类衍生物1.5%）中加入0.33kg高锰酸钾，反应温度15℃，反应时间16h，反应完成后采用氨水水溶液（浓度30%，市售）调节pH至9.8，再用稀硫酸（浓度30%，市售）调节pH至7.2；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液450L，粗品母液水洗液1300L，精品母液1200L，然后加热真空浓干，温度50℃，真空度-0.1Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为40%，然后加入乙酸乙酯，每次6000L，梯度萃取7次，前3次合并，后4次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的3次乙酸乙酯相20000L中加入纯水，每次2000L洗脱，梯度洗脱6次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后5次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液18000L浓缩，浓缩温度60℃，真空度-0.08MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量51%，水含量0.15%，然后在30℃下结晶24h，过滤，获得三氯蔗糖粗品2348kg；

（5）粗品母液用纯水，每次250L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（80℃）溶于2000L纯水中，三氯蔗糖浓度为43%，在27℃下结晶24h，过滤，固体在25℃下烘干18h，得固体三氯蔗糖900kg，纯度99.9%，水含量0.1%，收率96.67%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例4

（1）向1t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量34%、呋喃类衍生物2.5%）中加入0.10kg高锰酸钾，0.07kg氯酸钠，反应温度10℃，反应时间24h，反应完成后采用氨水水溶液（浓度30%，市售）调节pH至10，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至6.8；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液150L，粗品母液水洗液250L，精品母液300L，然后加热真空浓干，温度55℃，真空度-0.09Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为45%，然后加入乙酸乙酯，每次1200L，梯度萃取6次，前3次合并，后3次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的3次乙酸乙酯相3800L中加入纯水，每次400 L洗脱，梯度洗脱5次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后4次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液3600L浓缩，浓缩温度50℃，真空度-0.08MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量48%，水含量0.12%，然后在20℃下结晶18h，过滤，获得三氯蔗糖粗品709kg；

（5）粗品母液用纯水，每次100L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（75℃）溶于600L纯水中，三氯蔗糖浓度为51%，在23℃下结晶24h，过滤，固体在30℃下烘干18h，得固体三氯蔗糖338kg，纯度99.7%，水含量0.3%，收率99.11%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例5

（1）向2t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量33%、呋喃类衍生物0.5%）中加入0.462kg氯酸钠，反应温度5℃，反应时间36h，反应完成后采用氢氧化钠水溶液（浓度32%，市售）调节pH至9，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至7.2；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液300L，粗品母液水洗液300L，精品母液400L，然后加热真空浓干，温度70℃，真空度-0.08Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为50%，然后加入乙酸乙酯，每次4000L，梯度萃取7次，前2次合并，后5次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的2次乙酸乙酯相8100L中加入纯水，每次1000L洗脱，梯度洗脱5次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后4次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液7700L浓缩，浓缩温度42℃，真空度-0.1MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量46%，水含量0.1%，然后在5℃下结晶10h，过滤，获得三氯蔗糖粗品1409kg；

（5）粗品母液用纯水，每次100L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（80℃）溶于1100L纯水中，三氯蔗糖浓度为58%，在17℃下结晶15h，过滤，固体在35℃下烘干20h，得固体三氯蔗糖651kg，纯度99.8%，水含量0.2%，收率98.43%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例6

（1）向4t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量31%、呋喃类衍生物0.2%）中加入0.774kg高锰酸钾，反应温度18℃，反应时间30h，反应完成后采用氢氧化钠水溶液（浓度32%，市售）调节pH至9.3，再用稀硫酸（浓度30%，市售）调节pH至7；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液700L，粗品母液水洗液800L，精品母液1000L，然后加热真空浓干，温度55℃，真空度-0.09Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为48%，然后加入乙酸乙酯，每次7000L，梯度萃取5次，前3次合并，后2次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的3次乙酸乙酯相25000L中加入纯水，每次3000L洗脱，梯度洗脱7次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后6次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液21000L浓缩，浓缩温度51℃，真空度-0.09MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量60%，水含量0.15%，然后在0℃下结晶9h，过滤，获得三氯蔗糖粗品2638kg；

（5）粗品母液用纯水，每次400L梯度洗脱6次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（70℃）溶于2200L纯水中，三氯蔗糖浓度为48%，在21℃下结晶17h，过滤，固体在25℃下烘干15h，得固体三氯蔗糖1230kg，纯度99.8%，水含量0.2%，收率98.99%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例7

（1）向2t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量30%、呋喃类衍生物3%）中加入0.24kg氯酸钠，0.24g高锰酸钾，反应温度13℃，反应时间30h，反应完成后采用氨水水溶液（浓度30%，市售）调节pH至9.9，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至7.1；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液250L，粗品母液水洗液650L，精品母液700L，然后加热真空浓干，温度60℃，真空度-0.09Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为51%，然后加入乙酸乙酯，每次5000L，梯度萃取6次，前3次合并，后3次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的3次乙酸乙酯相15000L中加入纯水，每次1700L洗脱，梯度洗脱5次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后4次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液12000L浓缩，浓缩温度59℃，真空度-0.08MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量53%，水含量0.18%，然后在18℃下结晶14h，过滤，获得三氯蔗糖粗品793kg；

（5）粗品母液用纯水，每次200L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（80℃）溶于650L纯水中，三氯蔗糖浓度为53%，在25℃下结晶18h，过滤，固体在38℃下烘干13h，得固体三氯蔗糖570kg，纯度99.9%，水含量0.1%，收率98.18%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例8

（1）向4t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量34%、呋喃类衍生物1%）中加入0.68kg高锰酸钾，反应温度8℃，反应时间16h，反应完成后采用氢氧化钠水溶液（浓度32%，市售）调节pH至9.1，再用稀盐酸（浓度35%，市售）调节pH至6.9；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液500L，粗品母液水洗液1500L，精品母液1200L，然后加热真空浓干，温度65℃，真空度-0.1Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为43%，然后加入乙酸乙酯，每次8500L，梯度萃取6次，前2次合并，后4次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的2次乙酸乙酯相19000L中加入纯水，每次1900L洗脱，梯度洗脱7次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后6次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液17500L浓缩，浓缩温度55℃，真空度-0.09MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量49%，水含量0.1%，然后在25℃下结晶20h，过滤，获得三氯蔗糖粗品2798kg；

（5）粗品母液用纯水，每次300L梯度洗脱6次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（75℃）溶于2100L纯水中，三氯蔗糖浓度为41%，在5℃下结晶20h，过滤，固体在27℃下烘干19h，得固体三氯蔗糖1351kg，纯度99.7%，水含量0.3%，收率99.04%，精品母液与下一批次中和母液合并。

实施例9

（1）向3t废弃三氯蔗糖母液（三氯蔗糖含量31%、呋喃类衍生物2.1%）中加入0.93kg高锰酸钾，反应温度13℃，反应时间25h，反应完成后采用氨水水溶液（浓度30%，市售）调节pH至9.7，再用稀硫酸（浓度30%，市售）调节pH至7；

（2）向步骤（1）中的已用盐酸调节pH的母液中加入回收的一次洗脱液400L，粗品母液水洗液1000L，精品母液900L，然后加热真空浓干，温度58℃，真空度-0.09Mpa，浓缩至三氯蔗糖含量为47%，然后加入乙酸乙酯，每次7000L，梯度萃取7次，前2次合并，后5次用于下一批次的梯度萃取；

（3）然后向合并的2次乙酸乙酯相16000L中加入纯水，每次1600L洗脱，梯度洗脱6次，第1次洗脱液与下一批次的中和母液合并，后5次洗脱液用于下一批次的梯度洗脱；

（4）将洗脱完毕的乙酸乙酯溶液14500L浓缩，浓缩温度60℃，真空度-0.09MPa，除去乙酸乙酯及水，控制浓缩后三氯蔗糖含量56%，水含量0.12%，然后在3℃下结晶9h，过滤，获得三氯蔗糖粗品2010kg；

（5）粗品母液用纯水，每次250L梯度洗脱5次，洗脱液与下一批次的中和母液合并，剩余粗品母液做废物处理,将粗品加热（80℃）溶于1800L纯水中，三氯蔗糖浓度为58%，在15℃下结晶14h，过滤，固体在23℃下烘干23h，得固体三氯蔗糖921kg，纯度99.8%，水含量0.2%，收率98.8%，精品母液与下一批次中和母液合并。

综上所述，本申请的一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，通过氧化脱色，梯度溶剂萃取，洗脱，能够有效将有机杂质与三氯蔗糖分离，实现从三氯蔗糖废弃母液中提纯回收固体三氯蔗糖。该法工艺简单，稳定性好，回收效率高，能够创造较高的经济效益。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，在本发明的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本发明的目的，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为。

Claims (7)

1.一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）向废弃三氯蔗糖母液中加入氧化剂，控制氧化剂的加入量为三氯蔗糖含量的0.08~0.1%，在0~20℃下氧化反应12~36h，氧化完成后用碱调节pH至9~10，分解剩余未消耗完全的氧化剂，然后用酸将pH调节至6.8~7.2；

（2）向步骤（1）中的已调节pH的母液中加入精品母液混合浓缩，控制浓缩温度为50~70℃，真空度-0.1~-0.08MPa，浓缩后三氯蔗糖含量40~60%；随后向浓缩液中加入浓缩液体积的1~3倍的乙酸乙酯萃取，反复萃取5~7次，每次萃取液单独收集，取前2~3次萃取液合并去水洗，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；

（3）将前2~3次萃取液合并，并向其中加入混合液体积10~20%的纯水反复洗脱5~7次，其中第1次洗脱液返回步骤（2）进行浓干，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；

（4）然后将洗脱后的乙酸乙酯相进行浓缩，控制浓缩温度为40~60℃，真空度-0.1~-0.08MPa，水含量＜0.2%，浓缩后三氯蔗糖含量40~60%，随后进行结晶，控制结晶温度为0~30℃，结晶时间为8~24h，过滤获得三氯蔗糖粗品；

（5）向粗品母液中加入粗品母液体积10~20%的水进行洗脱，反复洗脱5~6次，粗品母液洗脱水返回步骤（2）进行浓干，洗脱后的母液进行浓干，回收乙酸乙酯后做废物处理，将三氯蔗糖粗品加热溶于60~80℃水中，配成浓度为40~60%的三氯蔗糖水溶液，然后降温结晶，控制结晶温度为0~30℃，结晶时间为8~24h，过滤，烘干，即可获得三氯蔗糖纯品，精品母液用于下一批次的中和母液。

2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中的废弃三氯蔗糖母液为至少套用5次以上的母液，三氯蔗糖含量＞30%。

3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述废弃三氯蔗糖母液中含三氯蔗糖30-35 %、呋喃类衍生物0.1-3%。

4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱为NaOH溶液或氨水，酸为稀盐酸或稀硫酸。

5.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述氧化剂为高锰酸钾，氯酸钾中的一种或两种混合。

6.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述步骤（4）中三氯蔗糖粗品中三氯蔗糖的含量为85-90%。

7.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：所述步骤（5）中三氯蔗糖纯品中三氯蔗糖的含量为99.0-99.8%。

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