CN110590863A - 一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的萃取方法，包括现有萃取步骤，其特征在于包括以下步骤：a.浓干缩液与混合萃取剂按体积比1:1~3加到萃取釜，搅拌30~60min送入分层槽静置1~2h；b.分层后的下层送入脱色釜；c.上层继续用混合萃取剂进行二次萃取；d.萃取分层后的下层与步骤a上层合并、脱色，脱色液送入减压浓缩釜回收混合萃取剂，浓缩液进行结晶、压滤得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的优点：浓干缩液用混合萃取剂萃取，水相用混合溶剂萃取，两次有机相合并减压回收溶剂，结晶压滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品，提高了萃取效率，增加了经济效益。

Description

一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

工业上常用单酯法生产三氯蔗糖，在三氯蔗糖生产中，氯化反应结束，需对反应的中间体三氯蔗糖-6-乙酯进行提纯，以便在后续的醇解反应中得到纯度较高的三氯蔗糖。目前选用的萃取剂多为单一有机溶剂（碳酸二甲酯DMC、乙酸乙酯）存在萃取效果不理想，回收能耗高，污染大等缺点，DMC萃取效率低，使用量大，回收能耗高，乙酸乙酯萃取时杂质也同时萃取出来，选择性不好，且水溶性较好，溶剂消耗量大。为了积极响应国家节能减排号召，降低生产成本，广泛的，最大限度的解决溶剂消耗，减少排放，节约能源，降低成本，增加效益，对三氯蔗糖-6-乙酯进行提纯工艺改进刻不容缓。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖-6-乙酯提纯过程中萃取效果不理想、污染大、能耗高的问题，提供一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，包括现有萃取步骤：浓干缩液萃取、浓干缩液分层、一次水相萃取、一次水相分层、二次水相回收催化剂、一次酯相脱色、一次酯相浓缩、一次酯相结晶、一次酯相压滤，其特征在于包括以下步骤：

a .将氯化反应得到的浓干缩液与混合萃取剂按体积比1:1~3加入到萃取釜中，充分循环搅拌30~60min送入分层槽静置1~2h，其中混合萃取剂为1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮按体积比1：1~2制得的混合液；

b .将分层后的下层一次有机相三氯蔗糖-6-乙酯和混合萃取剂送入脱色釜；

c .将分层后的上层一次水相继续与混合萃取剂按体积比1:1~3加入到萃取釜进行二次萃取，充分循环搅拌30~60min后送入分层槽静置1~2h进行分层；

d .将下层二次有机相送入脱色釜与一次有机相合并、脱色，脱色液送入减压浓缩釜回收混合萃取剂，随后对浓缩液进行结晶、压滤，获得三氯蔗糖-6-乙酯粗品。

本发明具有以下优点：本发明选用1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮组成的混合液作为萃取剂，浓干缩液用混合溶剂萃取，水相用混合溶剂萃取，两次有机相合并减压回收溶剂，结晶压滤得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，提高了萃取效率，增加了经济效益。

具体实施方式

实施例1：

一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，具体实施步骤如下：

1)将浓干液（三氯蔗糖-6-乙酯和杂质）4000L泵入萃取釜，加入混合萃取剂（1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮的体积比1：1）8000L，充分循环搅拌1小时后送入分层槽静置1 .5小时进行分层；

2)将步骤1中分层得到的下层有机相8100L送入一次有机相槽，随后将8100L一次有机相送入脱色釜；

3）将步骤1中分层槽分层得到的上层一次水相3900L送入萃取釜，加入混合萃取剂（1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮的体积比1：1）7800L到萃取釜进行二次萃取，经充分循环搅拌1小时后打入分层槽静置1.5小时进行分层，分层得下层有机相7900L进入二次有机相槽，随后将7900L二次有机相送入脱色釜和一次有机相合并；脱色釜温度控制在55℃～60℃，并加入40Kg活性炭进行脱色，搅拌1小时后滤除活性炭，将滤除活性炭后的脱色液送入减压浓缩釜，控制浓缩釜浓缩温度≤50℃，真空保持在-0 .095～-0 .09MPa，当浓缩出混合萃取剂体积约14000L时，可停止浓缩，将浓缩液放入结晶釜，用-5℃～0℃的浅冷盐水冷冻结晶6小时，将得到的晶体送入板框式压滤机进行压滤，获得三氯蔗糖-6-乙酯粗品587Kg；

4)分层得上层水相3800L进入二次水相槽，二次水相中三氯蔗糖-6-乙酯含量2 .1g/L（要求≤3g/L）；将二次水相按流量1 .8m3/h连续送入塔釜（废水脱混合萃取剂）进行常压蒸馏，塔釜温度≤105℃，液位保持在60%～80%，回收混合萃取剂后废水外送至污水站。

实施例2：

一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，具体实施步骤如下：

1)将浓干液（三氯蔗糖-6-乙酯和杂质）4000L泵入萃取釜，加入混合萃取剂（1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮的体积比1：1）9000L，充分循环搅拌1小时后送入分层槽静置2小时进行分层；

2)将步骤1中分层得到的下层有机相9100L送入一次有机相槽，随后将9100L一次有机相送入脱色釜；

3）将步骤1中分层槽分层得到的上层一次水相3900L送入萃取釜，加入混合萃取剂（1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮的体积比1：1）7500L到萃取釜进行二次萃取，经充分循环搅拌1小时后打入分层槽静置1 小时进行分层，分层得下层有机相7500L进入二次有机相槽，随后将7500L二次有机相送入脱色釜和一次有机相合并；脱色釜温度控制在55℃～60℃，并加入40Kg活性炭进行脱色，搅拌1小时后滤除活性炭，将滤除活性炭后的脱色液送入减压浓缩釜，控制浓缩釜浓缩温度≤50℃，真空保持在-0 .095～-0 .09MPa，当浓缩出混合萃取剂体积约14000L时，可停止浓缩，将浓缩液放入结晶釜，用-5℃～0℃的浅冷盐水冷冻结晶6小时，将得到的晶体送入板框式压滤机进行压滤，获得三氯蔗糖-6-乙酯粗品588Kg；

4)分层得上层水相3800L进入二次水相槽，二次水相中三氯蔗糖-6-乙酯含量2 .1g/L（要求≤3g/L）；将二次水相按流量1 .8m3/h连续送入塔釜（废水脱混合萃取剂）进行常压蒸馏，塔釜温度≤105℃，液位保持在60%～80%，回收混合萃取剂后废水外送至污水站。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，包括现有萃取步骤：浓干缩液萃取、浓干缩液分层、一次水相萃取、一次水相分层、二次水相回收催化剂、一次酯相脱色、一次酯相浓缩、一次酯相结晶、一次酯相压滤，其特征在于包括以下步骤：

a .将氯化反应得到的浓干缩液与混合萃取剂按体积比1:1~3加入到萃取釜中，充分循环搅拌30-60min送入分层槽静置1~2h，其中混合萃取剂为1，1，2- 三氯乙烷与4-甲基-2-戊酮按体积比1：1-2制得的混合液；

b .将分层后的下层一次有机相三氯蔗糖-6-乙酯和混合萃取剂送入脱色釜；

c .将分层后的上层一次水相继续与混合萃取剂按体积比1:1~3加入到萃取釜进行二次萃取，充分循环搅拌30~60min后送入分层槽静置1~2h进行分层；

d .将下层二次有机相送入脱色釜与一次有机相合并、脱色，脱色液送入减压浓缩釜回收混合萃取剂，随后对浓缩液进行结晶、压滤，获得三氯蔗糖-6-乙酯粗品。