CN114195837A - 一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置及方法，其特征在于：（1）三氯蔗糖六酯二次粗品母液预热后减压蒸馏，乙酸乙酯相经二级冷凝回收；（2）蒸发器内物料经预冷、深冷后送入氧化混合反应器，加双氧水氧化，‑3～5℃下反应55‑65min；（3）随后送入氨化混合反应器，降至‑5℃以下，加氨水调PH9.3～9.8，0℃以下反应25‑35min；（4）通过在线PH计采出氨化液，在管道中和反应器中加盐酸中和，控制温度0～10℃，PH=7时，采出去预热釜；（5）在25～30℃下，向预热釜内加乙酸乙酯，搅拌、静置；（6）酯相经浓缩、结晶、压滤，滤液和分层水相进行浓缩回收乙酸乙酯。本发明优点：节省人力、缩短时间，产品转化率高，降低了废水、废渣、废气的处理。
Description
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置及方法。
背景技术
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2g，20°C），甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。三氯蔗糖性质稳定，目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。
氯化中和反应后的中和液进行溶剂回收后，得到三氯蔗糖六酯粗品，对三氯蔗糖六酯粗品进行水洗、结晶、压滤制得纯品三氯蔗糖六酯，但在压滤过程中会产生大量的母液；目前生产中多是向此部分母液中添加乙酸乙酯，再次萃取其中的蔗糖六酯，但该方法不仅操作繁琐，萃取效果不佳，乙酸乙酯消耗高，而且含盐废水中的蔗糖六酯分离困难，造成造成蔗糖六酯损失大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖六酯粗品精制中产生的废水处理困难的问题，提供一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置及方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置，其特征在于包括如下设备：
预热器通过管道依次和单效蒸发器、预冷器、深冷循环冷凝器、氧化混合反应器、氨化混合反应器、管道中和反应器、预热釜、分层槽、酯相槽、酯相浓缩釜、中转釜、结晶釜、压滤机、母液浓缩脱脂釜相连；其中分层槽的另一个出口依次和水相槽、水相浓缩釜脱脂相连。
进一步，所述单效蒸发器的顶部通过管道和一级冷凝器、二级冷凝器相连，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道和乙酸乙酯接收槽。
一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）三氯蔗糖六酯二次粗品母液经预热器预热（50-60℃）后进入单效蒸发器进行减压蒸馏，
控制单效蒸发器的温度为50～55℃、压力在-0.065～-0.085MPa，单效蒸发器出来的乙酸乙酯经二级冷凝后回收乙酸乙酯；
（2）单效蒸发器内采出的物料经预冷器预冷（0～5℃）后进行深冷循环冷凝器再次降温至-2～-4℃，随后送入氧化混合反应器内，向氧化混合反应器内滴加双氧水，控制物料与双氧水的体积比为5：1，整个滴加过程中温度控制在-3～5℃，循环反应55-65min；
（3）氧化反应后的氧化液送入氨化混合反应器中，将氨化混合反应器内的温度降至-5℃以下，随后滴加氨水（浓度18-22%），控制氧化液与氨水的体积比为7：1，溶液的PH控制在9.3～9.8，滴加过程中溶液的温度不超过0℃，循环反应25-35min；
（4）通过在线PH计进行采出氨化液，在管道中和反应器中向氨化液中滴加盐酸（浓度30-34%）进行中和，控制温度在0～10℃，当在线PH计显示PH=7时，采出去预热釜；
（5）控制预热釜的温度在25～30℃，并向预热釜内加入乙酸乙酯，控制物料与乙酸乙酯的体积比5：1，搅拌25-35min后转料至分层槽进行静置分层，静置3-5h；
（6）将分层后的酯相送入酯相槽，随后送入酯相浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜的温度为60 - 70℃、压力在-0.090～0.095 MPa，浓缩25-30min后打入中转釜，随后送入结晶釜进行结晶（2～5℃结晶10～12h）、压滤得三氯蔗糖六酯粗品，随后再将滤液送入母液浓缩脱脂釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40～50℃、压力为-0.09～-0.1MPa；根据比重或三氯蔗糖六酯含量进行粗浓缩，浓缩后理想值三氯蔗糖六酯含量为150～160g/L，则浓缩终点判断为蒸馏出乙酯量为：5000-（5000*三氯蔗糖六酯含量）/150；
（7）将分层后的水相送入水相槽，随后打入浓缩釜（控制单釜5000L水相），进行常压回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为80-85℃，蒸发浓缩回收少量乙酸乙酯，待釜温上涨到88℃时停止蒸馏，降温至室温，将釜中的废水排放至污水处理系统。
进一步，所述三氯蔗糖六酯二次粗品母液进入预热器的流速为9～10m³/h。
进一步，所述一级冷凝器的温度为40-45℃，二级冷凝器的温度为15-20℃。
进一步，所述单效采出流量为入料流量的18-22%。
本发明的有益效果：
1.本发明不用频繁的人工操作将反应物料和溶剂打入高位槽、反应釜；再逐一地按顺序进行人工操作处理（操作繁琐影响生产的周期运行时间），缩短了运行周期（由原来的单釜式13小时蒸发一釜缩短至连续运行4小时一釜量），减少了操作劳动力（人员由原来的9人缩减至 1人）；
2.本发明通过连续性操作处理，同时减少废水处理（废水由原来的9吨降至4吨）、废气的环境污染（废气由原来的乙酸乙酯出口测VOC=7800-8500ppm 降至乙酸乙酯出口测VOC=50-80ppm）、废渣的处理（废渣由原来的2.5吨降至0.8-1吨）；
3.本发明通过连续性操作，避免了老的工艺操作方式不断繁琐返萃，本操作系统运行更稳定、反应更加平稳、减少设备的磨损率，提高产品转化率约2-3％（由原来的61提高至64%），操作过程中安全系数高。
附图说明
图1为一种三氯蔗糖六酯粗品母液连续处理工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置，包括如下设备：
预热器通过管道依次和单效蒸发器、预冷器、深冷循环冷凝器、氧化混合反应器、氨化混合反应器、管道中和反应器、预热釜、分层槽、酯相槽、酯相浓缩釜、中转釜、结晶釜、压滤机、母液浓缩脱脂釜相连；其中分层槽的另一个出口依次和水相槽、水相浓缩脱脂釜相连；所述单效蒸发器的顶部通过管道和一级冷凝器、二级冷凝器相连，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道和乙酸乙酯接收槽。
一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）三氯蔗糖六酯二次粗品母液以9.5m³/h的量进入预热器预热（40℃）后进入单效蒸发器进行减压蒸馏，控制单效蒸发器的温度为55℃、压力在-0.070MPa，单效蒸发器出来的气相乙酸乙酯经一级冷凝器冷凝、二级冷凝后回收乙酸乙酯，控制一级冷凝器的温度为42℃，二级冷凝器的温度为16℃；
（2）单效蒸发器内以2m³/h采出的物料，经预冷器预冷（2℃）后进行深冷循环冷凝器再次降温至-3℃，随后送入氧化混合反应器内，向氧化混合反应器内滴加双氧水（浓度20%），控制双氧水滴入量57L/h，滴加总量为800L，整个滴加过程中温度温度控制在-3℃，循环反应60min；
（3）氧化反应后的氧化液以2m³/h送入氨化混合反应器中，将氨化混合反应器内的温度降至-3℃，随后滴加氨水（浓度20%），控制氨水的流量在65L/h，注意观察温度变化情况，当温度涨至0℃停止滴加氨水进行降温，并测量此时PH值，当PH值为9.5时，保持PH值，循环反应25-35min；
（4）通过在线PH计进行采出氨化液，在管道中和反应器中向氨化液中滴加盐酸（浓度32%）进行中和，控制温度在0～10℃，当在线PH计显示PH=7时，以2m³/h采出去预热釜；
（5）控制预热釜的温度在28℃，并向预热釜内加入乙酸乙酯1800L，搅拌30min后转料至分层槽进行静置分层，静置4h；
（6）将分层后的酯相4900L送入酯相槽，随后送入酯相浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜的温度为65℃、压力在-0.092MPa，浓缩30 min后打入中转釜，随后送入结晶釜进行结晶（3.5℃结晶10.5小时）、压滤得三氯蔗糖六酯粗品，随后再将滤液送入母液浓缩脱脂釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为45℃、压力为-0.095MPa；物料平稳后按入料5000酯相蒸出1200L乙酯判断为浓缩终点；
（7）将分层后的水相送入水相槽，随后打入浓缩釜（控制单釜5000L水相），进行常压回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为83℃，蒸发浓缩回收少量乙酸乙酯，待釜温上涨到88℃时停止蒸馏，降温至室温，将釜中的废水排至污水处理系统。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置，其特征在于包括如下设备：
预热器通过管道依次和单效蒸发器、预冷器、深冷循环冷凝器、氧化混合反应器、氨化混合反应器、管道中和反应器、预热釜、分层槽、酯相槽、酯相浓缩釜、中转釜、结晶釜、压滤机、母液浓缩脱脂釜相连；其中分层槽的另一个出口依次和水相槽、水相浓缩釜脱脂相连。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理装置，其特征在于：所述单效蒸发器的顶部通过管道和一级冷凝器、二级冷凝器相连，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道和乙酸乙酯接收槽。
3.一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）三氯蔗糖六酯二次粗品母液经预热器预热后进入单效蒸发器进行减压蒸馏，
控制单效蒸发器的温度为50～55℃、压力在-0.065～-0.085MPa，单效蒸发器出来的乙酸乙酯经二级冷凝后回收乙酸乙酯；
（2）单效蒸发器内采出的物料经预冷器预冷后进行深冷循环冷凝器再次降温至-2～-4℃，随后送入氧化混合反应器内，向氧化混合反应器内滴加双氧水，控制物料与双氧水的体积比为5：1，整个滴加过程中温度控制在-3～5℃，循环反应55-65min；
（3）氧化反应后的氧化液送入氨化混合反应器中，将氨化混合反应器内的温度降至-5℃以下，随后滴加氨水，控制氧化液与氨水的体积比为7：1，溶液的PH控制在9.3～9.8，滴加过程中溶液的温度不超过0℃，循环反应25-35min；
（4）通过在线PH计进行采出氨化液，在管道中和反应器中向氨化液中滴加盐酸进行中和，控制温度在0～10℃，当在线PH计显示PH=7时，采出去预热釜；
（5）控制预热釜的温度在25～30℃，并向预热釜内加入乙酸乙酯，控制物料与乙酸乙酯的体积比5：1，搅拌25-35min后转料至分层槽进行静置分层，静置3-5h；
（6）将分层后的酯相送入酯相槽，随后送入酯相浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜的温度为60 - 70℃、压力在-0.090～0.095 MPa，浓缩25-30min后打入中转釜，随后送入结晶釜进行结晶、压滤得三氯蔗糖六酯粗品，随后再将滤液送入母液浓缩脱脂釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40～50℃、压力为-0.09～-0.1MPa；根据比重或三氯蔗糖六酯含量进行粗浓缩，浓缩后三氯蔗糖六酯含量150～160g/L时浓缩停止；
（7）将分层后的水相送入水相槽，随后打入浓缩釜，进行常压回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为80- 85℃，蒸发浓缩回收少量乙酸乙酯，待釜温上涨到88℃时停止蒸馏，降温至室温，将釜中的废水排放至污水处理系统。
4.根据权利要求3所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于：所述三氯蔗糖六酯二次粗品母液进入预热器的流速为9～10m³/h。
5.根据权利要求3所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于：所述一级冷凝器的温度为40-45℃，二级冷凝器的温度为15-20℃。
6.根据权利要求3所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于：所述单效采出流量为入料流量的18-22%。
7.根据权利要求3所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于：所述预热器的预热温度为50-60℃，预冷器的预冷温度为0～5℃。
8.根据权利要求3所述一种三氯蔗糖六酯二次粗品母液连续化处理方法，其特征在于：所述氨水的浓度为18-22%，盐酸的浓度为30-34%。
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| CN108659061A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-10-16 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法 |
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2021
- 2021-11-23 CN CN202111393374.0A patent/CN114195837A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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