CN220573434U - 一种萃取法制备硫酸钾的装置 - Google Patents

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魏天荣
孟洋
廖秋实
肖林波
田承涛
黄琴
张芷紫
王焜
刘燕琴
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Abstract

本实用新型提供一种萃取法制备硫酸钾的装置,包括反应槽,反应槽连接甲醇进料管和硫酸氢钾进料管,甲醇进料管和硫酸氢钾进料管上分别设有甲醇输送泵和硫酸氢钾输送泵,反应槽通过料管和反应槽出料泵与硫酸钾板框压滤机连接,硫酸钾板框压滤机的滤液输送至滤液缓冲罐,滤液缓冲罐通过管道和滤液输送泵与甲醇蒸馏塔连接,甲醇蒸馏塔的气体出口通过管线依次与换热器和甲醇储罐连接。该装置以硫酸氢钾为原料,利用硫酸氢钾在甲醇中分解为硫酸钾和硫酸的原理,制备高纯度硫酸钾,不涉及高浓度酸碱,对设备无腐蚀情况。

Description

一种萃取法制备硫酸钾的装置
技术领域
本实用新型涉及化工设备领域,特别涉及一种萃取法制备硫酸钾的装置。
背景技术
硫酸钾,分子式为K2SO4,是一种无机盐,具有极高的熔点,在自然界中广泛分布,在鸟粪、土壤、岩石和矿物中都有存在。硫酸钾用途广泛,在农业方面,可用作一种非氯离子型钾肥,可避免作物对氯离子过敏,也是制作无氯氮、磷、钾三元复合肥的主要原料。在工业方面,硫酸钾还可以作钾明矾、钾水玻璃、纸张料浆增强剂等的原料,此外,硫酸钾还是镁合金、铝合金等示波器管中使用的重要原料。
硫酸氢钾,分子式为KHSO4,是一种无机化合物,溶于水,不溶于乙醇,为白色结晶性粉末,在自然界中以罕见的重钾矾和纤重钾矾存在。它属于酸式盐,酸性很强,一般在红酒工业和分析化学中用作酸性试剂,主要用作分析试剂、防腐剂和溶剂。在某些情况下,硫酸氢钾的溶液可以代替39.0-42.0%的硫酸溶液使用。
目前,市面上合成硫酸钾的方法有曼海姆法、缔置法、复分解法等,生产工艺以曼海姆法和复分解法为主。曼海姆法是用氯化钾在曼海姆炉内分步反应,该工艺成熟,产品硫酸钾的品味高,几乎无损失,钾的回收率高,但由于反应处在强酸高温条件下,设备腐蚀严重,单炉的生产能力较小,且大量副产液体盐酸的销路直接影响到硫酸钾的生产;复分解法是利用硫酸铵和氯化钾在溶液中的复分解反应和产物溶解度的差异来制取硫酸钾和氯化铵的方法,该工艺投资少,产品质量好,但产品成本较高,经济效益差。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种萃取法制备硫酸钾的装置,以硫酸氢钾为原料,利用硫酸氢钾在甲醇中分解为硫酸钾和硫酸的原理,制备高纯度硫酸钾,不涉及高浓度酸碱,对设备无腐蚀情况。
为解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案为:一种萃取法制备硫酸钾的装置,包括反应槽,反应槽连接甲醇进料管和硫酸氢钾进料管,甲醇进料管和硫酸氢钾进料管上分别设有甲醇输送泵和硫酸氢钾输送泵,反应槽通过料管和反应槽出料泵与硫酸钾板框压滤机连接,硫酸钾板框压滤机的滤液输送至滤液缓冲罐,滤液缓冲罐通过管道和滤液输送泵与甲醇蒸馏塔连接,甲醇蒸馏塔的气体出口通过管线依次与换热器和甲醇储罐连接。
优选的方案中,所述甲醇储罐通过管道和甲醇循环泵与反应槽的甲醇进料管连接。
优选的方案中,所述甲醇蒸馏塔的出液口通过管道和硫酸输送泵与硫酸钙晶须反应槽连接。
优选的方案中,所述硫酸钙晶须反应槽的排料口通过管道和硫酸钙料浆输送泵与硫酸钙板框压滤机连接,硫酸钙板框压滤机对硫酸钙料浆进行压滤。
本实用新型提供的一种萃取法制备硫酸钾的装置,具有以下有益效果:
1、采用硫酸氢钾在常温下被甲醇分解,得到高纯度硫酸钾,滤液蒸馏所得甲醇循环使用。与曼海姆法相比,不涉及高温高压、高浓度酸碱,对设备损伤较小,且系统循环运行,具有工业化条件。
2、滤液经蒸馏得到的低浓度硫酸,通过添加氧化钙或氢氧化钙混合制备高品质硫酸钙晶须,提高低品位硫酸的经济价值。此过程无固废及废气产生,经济环保。
3、通过该装置制备的硫酸钾纯度≥98%,达到国家优等品标准,可运用于更广泛领域,拓宽硫酸钾市场。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本实用新型作进一步说明:
图1为本实用新型的整体结构示意图;
图中:硫酸氢钾输送泵1,甲醇输送泵2,反应槽3,硫酸钾板框压滤机4,滤液缓冲罐5,甲醇蒸馏塔6,反应槽出料泵7,滤液输送泵8,换热器9,甲醇储罐10,硫酸输送泵11,硫酸钙晶须反应槽12,硫酸钙料浆输送泵13,甲醇循环泵14,硫酸钙板框压滤机15。
具体实施方式
如图1所示,一种萃取法制备硫酸钾的装置,包括反应槽3,反应槽3连接甲醇进料管和硫酸氢钾进料管,甲醇进料管和硫酸氢钾进料管上分别设有甲醇输送泵2和硫酸氢钾输送泵1,反应槽3通过料管和反应槽出料泵7与硫酸钾板框压滤机4连接,硫酸钾板框压滤机4的滤液输送至滤液缓冲罐5,滤液缓冲罐5通过管道和滤液输送泵8与甲醇蒸馏塔6连接,甲醇蒸馏塔6的气体出口通过管线依次与换热器9和甲醇储罐10连接。
在具体使用时,反应槽3、滤液缓冲罐5和甲醇储罐10均为密闭容器,反应槽3和滤液缓冲罐5内均设有搅拌器。
甲醇蒸馏塔6为填料塔,塔内填料材质为四氟填料。
优选的,所述甲醇储罐10通过管道和甲醇循环泵14与反应槽3的甲醇进料管连接。将回收的甲醇通过甲醇循环泵14输送至反应槽3中进行循环利用。
优选的,所述甲醇蒸馏塔6的出液口通过管道和硫酸输送泵11与硫酸钙晶须反应槽12连接。
甲醇蒸馏塔6中对滤液进行蒸馏后,蒸馏余液的低浓度硫酸经硫酸输送泵11输送至硫酸钙晶须反应槽12中,加入氢氧化钙或氧化钙,可以生成高品质硫酸钙晶须。
优选的,所述硫酸钙晶须反应槽12的排料口通过管道和硫酸钙料浆输送泵13与硫酸钙板框压滤机15连接,硫酸钙板框压滤机15对硫酸钙料浆进行压滤。
硫酸钙晶须反应槽12中低浓度硫酸和氢氧化钙或氧化钙中和反应后,通过硫酸钙料浆输送泵13输送至硫酸钙板框压滤机15进行压滤,有利于硫酸钙晶须的分离。
该装置利用硫酸氢钾和甲醇在常温下发生分解反应,通过压滤分离得到硫酸钾固体,滤液蒸馏回收甲醇,再将蒸馏余液中和获取硫酸钙晶须。主要包括萃取分离、蒸馏回收、酸碱中和三个步骤。
步骤一:萃取分离
将来自硫酸氢钾输送泵1的0.5mol/L~2.5mol/L硫酸氢钾和甲醇输送泵2的甲醇送至反应槽3中,其中硫酸氢钾和甲醇体积比为1:0.5~1.65搅拌均匀后进行反应,反应温度为20~35℃,萃取时间为10~80min,反应得到硫酸钾固体和低浓度硫酸溶液,混合液通过反应槽出料泵7打入硫酸钾板框压滤机4进行分离,得到纯度为98%硫酸钾,滤液进入滤液缓冲罐5。
步骤二:蒸馏回收
滤液缓冲罐5的溶液通过滤液输送泵8送入甲醇蒸馏塔6中部进料口进行蒸馏,蒸馏温度控制在86℃~95℃,甲醇蒸馏塔6顶部甲醇气体经过换热器9冷凝后进入甲醇储罐10,并通过甲醇循环泵14进入反应槽3,达到循环利用的目的,甲醇蒸馏塔6底部的低浓度硫酸经硫酸输送泵11打入硫酸钙晶须反应槽12。
步骤三:酸碱中和
向硫酸钙晶须反应槽12中加入氢氧化钙或氧化钙,至pH为7,再将反应料浆通过硫酸钙料浆输送泵13打入硫酸钙板框压滤机15进行压滤,分离得到高品质硫酸钙晶须,滤液为中性可直接排入污水系统。
通过本装置,可得到国家优等品标准的硫酸钾固体以及高品质硫酸钙晶须;过程中不涉及高温高压且无高浓度酸碱,对设备无较大腐蚀;采用的萃取剂循环利用,具有工业化条件。

Claims (4)

1.一种萃取法制备硫酸钾的装置,其特征在于:包括反应槽(3),反应槽(3)连接甲醇进料管和硫酸氢钾进料管,甲醇进料管和硫酸氢钾进料管上分别设有甲醇输送泵(2)和硫酸氢钾输送泵(1),反应槽(3)通过料管和反应槽出料泵(7)与硫酸钾板框压滤机(4)连接,硫酸钾板框压滤机(4)的滤液输送至滤液缓冲罐(5),滤液缓冲罐(5)通过管道和滤液输送泵(8)与甲醇蒸馏塔(6)连接,甲醇蒸馏塔(6)的气体出口通过管线依次与换热器(9)和甲醇储罐(10)连接。
2.根据权利要求1所述的一种萃取法制备硫酸钾的装置,其特征在于:所述甲醇储罐(10)通过管道和甲醇循环泵(14)与反应槽(3)的甲醇进料管连接。
3.根据权利要求1所述的一种萃取法制备硫酸钾的装置,其特征在于:所述甲醇蒸馏塔(6)的出液口通过管道和硫酸输送泵(11)与硫酸钙晶须反应槽(12)连接。
4.根据权利要求3所述的一种萃取法制备硫酸钾的装置,其特征在于:所述硫酸钙晶须反应槽(12)的排料口通过管道和硫酸钙料浆输送泵(13)与硫酸钙板框压滤机(15)连接,硫酸钙板框压滤机(15)对硫酸钙料浆进行压滤。
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