CN112125938A - 一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从糖渣萃取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其特征在于：（1）向糖渣中加水，控制糖渣与水质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；（2）升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18‑22%的氨水，控制氨水的加入量为糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液PH维持在8.5~9；（3）氨水加完后，搅拌，50℃~60℃下静置0.5‑1小时，将下层未反应糖渣分离除去；（4）向上层水相加入糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯进行萃取，静置30~50min，取上层进行蒸馏，降温结晶、压滤得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的优点：1.每天从糖渣中提取出三氯蔗糖‑6‑乙酯约400Kg，可减少糖渣量400Kg，减少固废处理量，减少环保成本；2.按75%三氯蔗糖‑6‑乙酯转化成三氯蔗糖成品计算，年产3500吨的产线，年增加约50吨成品，增加收益1000万元。
Description
技术领域
本发明属甜味剂技术领域，涉及一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法。
背景技术
三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
工业上生产三氯蔗糖的方法中涉及到三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工艺，三氯蔗糖酯结工艺为，将氯化制备的粗品三氯蔗糖-6-乙酯加入反应釜中，按比例加入乙酸乙酯，进行溶解后降温结晶，离心得三氯蔗糖-6-乙酯粗品，而乙酸乙酯母液去蒸馏回收其中的乙酸乙酯，蒸馏后的糖渣中主要有氯化反应的副产物多氯酯和未反应的糖类以及包裹的三氯蔗糖-6-乙酯（5~10%）；目前生产中每制得1吨三氯蔗糖成品约吨产1吨塘渣，糖渣多作为焚烧处理，一方面造成三废处理量大，另一方面造成三氯蔗糖-6-乙酯的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决糖渣处理量大且糖渣中三氯蔗糖-6-乙酯浪费的问题，提供一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工段蒸馏后产生的糖渣中加入水，控制糖渣与水的质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；
（2）将步骤（1）中的糖渣与水的混合液升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18-22%的氨水，控制氨水的加入量为步骤（1）所述的糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液的PH在8.5~9；
（3）氨水加完后，搅拌均匀，在50℃~60℃ 下静置0.5-1小时，随后将下层未反应糖渣分离除去；
（4）向上层水相加入步骤（1）所述的糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯，萃取三氯蔗糖-6-乙酯，静置30~50min，取上层（乙酸乙酯相）进行蒸馏（65-75℃），降温（5-10℃）结晶、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品（三氯蔗糖-6-乙酯含量在35-50%）。
先通过对糖渣进行加水溶解，然后加入氨水进行碱解，将塘渣能够有效的分散到体系当中，进而将三氯蔗糖-6-乙酯能够更好的溶解在水中；塘渣分出，避免加入乙酸乙酯时，将酯溶性杂质萃取到乙酸乙酯当中，加入乙酸乙酯萃取出三氯蔗糖-6-乙酯后，减压蒸馏提浓后，降温结晶，压滤的粗品三氯蔗糖-6-乙酯 含量35~45%。
发明的有益效果：
1.根据质量守恒，每天从糖渣中提取出三氯蔗糖-6-乙酯约400Kg，即可减少糖渣量400Kg，减少固废处理量，减少环保成本；
2.增加收益，按照75%三氯蔗糖-6-乙酯转化成三氯蔗糖成品计算，年产3500吨的产线，年增加约50吨成品，增加收益1000万元。
具体实施方式
一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）向三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工段蒸馏后产生的糖渣2160Kg中，加入水3300Kg进行溶解；
（2）将步骤（1）中的糖渣与水的混合液升温至51℃，搅拌0.5h，随后加入浓度20%的氨水98L，控制滴加过程中溶液的PH在8.5~9之间；
（3）氨水加完后，搅拌0.5h，在51℃ 下静置1小时，随后将下层未反应糖渣分离除去；
（4）向上层水相加入3000Kg乙酸乙酯萃取三氯蔗糖-6-乙酯，静置1h，取上层乙酸乙酯相进行蒸馏（65℃），降温至8℃继续结晶2、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品116Kg（三氯蔗糖-6-乙酯含量在39%）。
实施2
（1）向三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工段蒸馏后产生的糖渣2000Kg中，加入水4000Kg进行溶解；
（2）将步骤（1）中的糖渣与水的混合液升温至45℃，搅拌0.5h，随后加入浓度20%的氨水120L，控制滴加过程中溶液的PH在8.5~9之间；
（3）氨水加完后，搅拌0.5h，在55℃ 下静置1小时，随后将下层未反应糖渣分离除去；
（4）向上层水相加入4000Kg乙酸乙酯萃取三氯蔗糖-6-乙酯，静置1h，取上层乙酸乙酯相进行蒸馏（70℃），降温至8℃继续结晶2h、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品116Kg（三氯蔗糖-6-乙酯含量在45%）。
实施例3
（1）向三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工段蒸馏后产生的糖渣2000Kg中，加入水4000Kg进行溶解；
（2）将步骤（1）中的糖渣与水的混合液升温至55℃，搅拌0.5h，随后加入浓度20%的氨水150L，控制滴加过程中溶液的PH在8.5~9之间；
（3）氨水加完后，搅拌0.5h，在60℃ 下静置1小时，随后将下层未反应糖渣分离除去；
（4）向上层水相加入3500Kg乙酸乙酯萃取三氯蔗糖-6-乙酯，静置1h，取上层乙酸乙酯相进行蒸馏（65℃），降温至8℃继续结晶2h、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品110Kg（三氯蔗糖-6-乙酯含量在43%）。
Claims (4)
1.一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向三氯蔗糖-6-乙酯的酯结工段蒸馏后产生的糖渣中加入水，控制糖渣与水的质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；
（2）将步骤（1）中的糖渣与水的混合液升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18-22%的氨水，控制氨水的加入量为步骤（1）所述的糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液的PH在8.5~9；
（3）氨水加完后，搅拌均匀，在50℃~60℃ 下静置0.5-1小时，随后将下层未反应糖渣分离除去；
（4）向上层水相加入步骤（1）所述的糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯，萃取三氯蔗糖-6-乙酯，静置30~50min，取上层进行蒸馏，降温结晶、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品。
2.根据权利要求1所述一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于：所述步骤（4）蒸馏温度为65-75℃。
3.根据权利要求1所述一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于：所述步骤（4）降温结晶具体为降温至5-10℃，结晶2-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种从糖渣萃取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于：三氯蔗糖-6-乙酯粗品中三氯蔗糖-6-乙酯含量在35-50%。
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