CN114249352B - 一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涉及化学领域的处理方法，尤其涉及从一种处理生产6‑甲氧基萘满酮产生废水的方法，再进一步是一种从生产6‑甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，析出晶状固体，过滤，所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体，分离获得硫酸锰纯品，蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。本发明方法减少了固废的排放，所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准，提高了经济效益，降低了工艺成本。
Description
技术领域
本发明属于涉及化学领域的处理方法，尤其涉及从一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法，再进一步是一种从生产6-甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。
背景技术
6-甲氧基-1-萘满酮，英文名：6-Methoxy-1-Tetralone，CAS号：1078-19-9，分子式：C11H12O2，分子量：176，是制备18-甲基炔诺酮、三烯高诺酮等药物的中间体。
6-甲氧基-1-萘满酮一般都是以6-甲氧基四氢萘为原料，经过氧化反应后得到6-甲氧基-1-萘满酮，工业上氧化剂的选择主要有铬酐吡啶和高锰酸钾作为氧化剂，以铬酐吡啶作为氧化剂容易产生含铬废水，而且收率较低，以高锰酸钾作为氧化剂解决了含铬废液的污染，改进了劳动条件，而且提高了收率约百分之十，大幅降低生产成本，但是高锰酸钾氧化后依然会产生大量含有硫酸锰和硫酸钾的废水，废水的处理和排放增加了环保处理成本，同时加大了对环境的影响，而且浪费了宝贵的锰资源，硫酸锰和硫酸钾都是农业上优质的肥料，锰是植物正常生长不可缺少的微量元素之一，它参与光合作用和氮素的转化，参与许多酶的活动和氧化还原过程，能促进叶绿素的合成和碳水化合物的运转。当土壤中严重缺锰时，农作物出现枯黄，生长不良，产量下降。据中国科学院南京土壤研究所和江苏农业科学院的调查表明，我国缺锰土壤达亿亩以上，若以每年每亩施lkg锰肥计，我国农业需含锰肥料就达10万吨之多。硫酸锰和硫酸钾都是优质的肥料，因此从高锰酸钾氧化后产生的废水中回收分离大量的硫酸锰和硫酸钾具有较高的经济和社会效益。
以6-甲氧基四氢萘为原料，以高锰酸钾为氧化剂氧化反应后得到6-甲氧基-1-萘满酮，产生的废水中主要包含有硫酸、硫酸锰、硫酸钾、以及少量有机原料和杂质，具体反应式如下：
从反应式可以看出，每氧化生成一吨6-甲氧基萘满酮，将会产生395kg硫酸钾和686kg硫酸锰，可见产生的废盐量十分巨大，目前针对生产6-甲氧基萘满酮所产生的的高盐废水处理方法未见文献报道，但若按现有一般的高盐高酸污水(含大量的硫酸)处理方法，向废水溶液中先用碱将含硫酸废水进行中和，然后蒸干水份后得到的残渣按固废进行处理，处理成本较高，而且会额外产生大量的废盐，既浪费了资源，又增加了环境负担，同时增加了成本，并且会产生十分巨大量的废盐，因此该方法不适合本发明针对对象。
发明内容
本发明的目的是：提供一种从生产6-甲氧基萘满酮产生废水中回收并分离硫酸锰和硫酸钾的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法,以6-甲氧基四氢萘为原料,从经过高锰酸钾氧化后产生的高盐废水，将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，析出晶状固体，过滤，所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体，分离获得硫酸锰纯品，蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。
进一步的说，将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，蒸除大部分水份，经过沉淀后，析出大量晶状固体，过滤，所得滤饼先用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，最后经过干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，过滤所得含硫酸废液可以继续回收套用于氧化反应，所得固体硫酸钾和硫酸锰混合固体，溶于水配成溶液后，利用二者在加压高温下在水中溶解度的巨大差异，首先通过加压加热使大部分硫酸锰结晶析出后过滤分离，得到硫酸锰纯品，然后蒸馏出部分水份，冷却析晶得到纯品硫酸钾，过滤分离所得母液继续下批套用。通过压高温结晶法对二者进行分离纯化，最后所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准(含MnSO4.H2O≥98.0％)，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准(含Ka2SO4≥98.0％)。
所述滤饼打浆洗涤干燥后过滤所得滤液套用，用于制备6-甲氧基萘满酮的溶剂。
所述废水层进行减压蒸馏蒸除水份体积为整体废水体积的三分之二至二分之一。
所述废水层进行减压蒸馏蒸除水份体积为整体废水体积的三分之一至二分之一
所述减压蒸馏后静置析晶，温度为0-30℃，静置时间为8-10小时。
所述易溶于水的打浆溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮；不易溶于水的打浆打浆溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或异丙醚。
所述易溶于水的打浆溶剂质量为制备6-甲氧基萘满酮所添加的高锰酸钾投料量的2-4倍；不易溶于水的打浆溶剂质量为制备6-甲氧基萘满酮所添加的高锰酸钾的1-3倍，打浆洗涤时间均为3-5小时。
所述干燥得到淡粉色混合固体的水的质量为混合固体质量的5-10倍。
所述固体溶解后经高温、加压蒸馏压力0.2Mpa-2.0Mpa，温度为100-200℃。
所述高温、加压蒸馏出水分为加入水分质量的二分之一至三分之二；而后于温度为0-30℃，静置析晶1-3小时获得硫酸钾。
本发明所具有的优点：
本发明方法从产生的废水中回收得到硫酸锰和硫酸钾的混盐，再利用加压高温结晶法分离硫酸锰和硫酸钾，高锰酸钾氧化后所得的废液经过处理后，能够高效分离分别得到高纯度的硫酸锰和硫酸钾的无机盐，使用该方法回收分离硫酸锰和硫酸钾，不仅可以减少环境污染，降低成本，提高硫酸锰和硫酸钾的纯度和回收产率，利用硫酸锰和硫酸钾可以作为肥料的巨大价值，所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准，提高了经济效益，降低了工艺成本，从副产中取得更大的经济效益，此外所回收的硫酸水溶液可以继续作为溶剂制备6-甲氧基-1-萘满酮，从而基本达到无三废排放。本发明废盐回收方法具有操作简单、安全性高、产品质量好、成本低等优势，便于规模化生产。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
本发明方法回收并分离硫酸锰和硫酸钾，不仅可以减少环境污染，降低成本，提高硫酸锰和硫酸钾的纯度和回收率，利用硫酸锰和硫酸钾在水中加压升温后溶解度的巨大差异进行分离，从副产中取得更大的经济效益，此外所回收的硫酸水溶液可以继续作为溶剂制备6-甲氧基-1-萘满酮，从而基本达到无三废排放。
本发明方法减少了固废的排放，所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准，提高了经济效益，降低了工艺成本，该废盐回收方法具有操作简单、安全性高、产品质量好、成本低等优势，便于规模化生产。
实施例1：
在700L水中加入100L浓硫酸，再加入60kg高锰酸钾配成氧化液40℃待用，将55L6-甲氧基四氢萘和70L水抽入反应釜中，搅拌呈乳状后滴加高锰酸钾氧化液，控温在35-40℃之间，滴加2h，后反应1小时，制备6-甲氧基-1-萘满酮；将反应液放冷降至室温，加入200L二氯甲烷进行萃取分液，有机层进行下步后处理，废水层共850L转入蒸发釜进行处理，具体处理方法如下：
将850L废液减压浓缩至425L，缓慢降温至30℃，静置8h，废液中析出大量无色透明固体，离心滤过，滤液中含酸废水转入下批氧化反应套用(即，滤液作为制备6-甲氧基-1-萘满酮的反应溶剂，继续投入下批反应)，所得滤饼先用120kg乙醇进行打浆，打浆时间为3h，然后再用乙酸乙酯60kg进行打浆，打浆时间为3h，而后进行干燥即得硫酸锰和硫酸钾的混合纯品，质量为82.5kg，回收率为91.1％，经过分析硫酸锰与硫酸钾的质量比为1.7:1。
将上述干燥获得硫酸锰和硫酸钾混盐加入至高压釜中再加入412.5kg纯化水，加压至0.5Mpa，反应液升温至回流温度为120℃，反应液中析出大量硫酸锰固体，趁热进行压滤，滤饼真空干燥后得到纯品一水硫酸锰(纯度≥99.0％)，滤液放冷后减压获得206kg水份，减压后放冷至10℃进行冷却析晶1h，过滤，滤饼真空干燥后得到纯品无水硫酸钾(纯度≥99.0％)。
实施例2：
在700L水中加入100L浓硫酸，再加入60kg高锰酸钾配成氧化液40℃待用，将55L6-甲氧基四氢萘和70L水抽入反应釜中，搅拌呈乳状后滴加高锰酸钾氧化液，控温在35-40℃之间，滴加2h，后反应1小时，制备6-甲氧基-1-萘满酮；将反应液放冷降至室温，加入200L二氯甲烷进行萃取分液，有机层进行下步后处理，废水层共850L转入蒸发釜进行处理，具体处理方法如下：
将850L废液减压浓缩至425L，缓慢降温至20℃，静置9h，废液中析出大量无色透明固体，离心滤过，滤液中含酸废水转入下批氧化反应套用(即，滤液作为制备6-甲氧基-1-萘满酮的反应溶剂，继续投入下批反应)，所得滤饼先用120kg甲醇进行打浆，打浆时间为4h，然后再用甲苯60kg进行打浆，打浆时间为4h，而后进行干燥即得硫酸锰和硫酸钾的混合纯品，质量为83.1kg，回收率为92.1％，经过分析硫酸锰与硫酸钾的质量比为1.7:1。
将上述干燥获得硫酸锰和硫酸钾混盐加入至高压釜再加入498.6kg纯化水，加压至1.0Mpa，反应液升温至回流温度为150℃，反应液中析出大量硫酸锰固体，趁热进行压滤，滤饼真空干燥后得到纯品一水硫酸锰(纯度≥99.0％)，滤液放冷后减压获得249.3kg水份，而后放冷至20℃进行冷却析晶1h，过滤，滤饼真空干燥后得到纯品无水硫酸钾(纯度≥99.0％)。
实施例3：
在700L水中加入100L浓硫酸，再加入60kg高锰酸钾配成氧化液40℃待用，将55L6-甲氧基四氢萘和70L水抽入反应釜中，搅拌呈乳状后滴加高锰酸钾氧化液，控温在35-40℃之间，滴加2h，后反应1小时，制备6-甲氧基-1-萘满酮；将反应液放冷降至室温，加入200L二氯甲烷进行萃取分液，有机层进行下步后处理，废水层共850L转入蒸发釜进行处理，具体处理方法如下：
将850L废液减压浓缩至284L，缓慢降温至10℃，静置10h，废液中析出大量无色透明固体，离心滤过，滤液中含酸废水转入下批氧化反应套用(即，滤液作为制备6-甲氧基-1-萘满酮的反应溶剂，继续投入下批反应)，所得滤饼先用180kg丙酮进行打浆，打浆时间为4h，然后再用乙酸乙酯120kg进行打浆，打浆时间为4h，而后进行干燥即得硫酸锰和硫酸钾的混合纯品，质量为84.2kg，回收率为93.2％，经过分析硫酸锰与硫酸钾的质量比为1.7:1。
将上述干燥获得硫酸锰和硫酸钾混盐加入至高压釜再加入842.0kg纯化水，加压至1.5Mpa，反应液升温至回流温度为180℃，反应液中析出大量硫酸锰固体，趁热进行压滤，滤饼真空干燥后得到纯品一水硫酸锰(纯度≥99.0％)，滤液放冷后减压获得421.0kg水份，而后放冷至30℃进行冷却析晶1h，过滤，滤饼真空干燥后得到纯品无水硫酸钾(纯度≥99.0％)。
实施例4：
在700L水中加入100L浓硫酸，再加入60kg高锰酸钾配成氧化液40℃待用，将55L6-甲氧基四氢萘和70L水抽入反应釜中，搅拌呈乳状后滴加高锰酸钾氧化液，控温在35-40℃之间，滴加2h，后反应1小时，制备6-甲氧基-1-萘满酮；将反应液放冷降至室温，加入200L二氯甲烷进行萃取分液，有机层进行下步后处理，废水层共850L转入蒸发釜进行处理，具体处理方法如下：
将850L废液减压浓缩至284L，缓慢降温至0℃，静置10h，废液中析出大量无色透明固体，离心滤过，滤液中含酸废水转入下批氧化反应套用(即，滤液作为制备6-甲氧基-1-萘满酮的反应溶剂，继续投入下批反应)，所得滤饼先用180kg丙酮进行打浆，打浆时间为5h，然后再用二氯甲烷120kg进行打浆，打浆时间为5h，后进行干燥即得硫酸锰和硫酸钾的混合纯品，质量为84.1kg，回收率为93.0％，经过分析硫酸锰与硫酸钾的质量比为1.7:1。
将上述干燥获得硫酸锰和硫酸钾混盐加入至高压釜再入672.8kg纯化水，加压至2Mpa，反应液升温至回流温度为200℃，反应液中析出大量硫酸锰固体，趁热进行压滤，滤饼真空干燥后得到纯品一水硫酸锰(纯度≥99.0％)，滤液放冷后减压获得336.4kg水份，而后放冷至0℃进行冷却析晶1h，过滤，滤饼真空干燥后得到纯品无水硫酸钾(纯度≥99.0％)。
实施例5
将实施例1过滤所得母液加水稀释到800L，再加入60kg高锰酸钾配成氧化液40℃待用，将55L6-甲氧基四氢萘和70L水抽入反应釜中，搅拌呈乳状后滴加高锰酸钾氧化液，控温在35-40℃之间，滴加2h，后反应1小时，制备6-甲氧基-1-萘满酮；将反应液放冷降至室温，加入200L二氯甲烷进行萃取分液，有机层进行下步后处理，废水层共850L转入蒸发釜进行处理，具体处理方法如上述实施例1，即将850L废液减压浓缩至425L，缓慢降温至30℃，静置8h，废液中析出大量无色透明固体，离心滤过，所得滤液中含酸废水可以继续转入下批氧化反应套用(即，滤液作为制备6-甲氧基-1-萘满酮的反应溶剂，继续投入下批反应)，所得滤饼先用120kg乙醇进行打浆，打浆时间为3h，然后再用乙酸乙酯60kg进行打浆，打浆时间为3h，而后进行干燥即得硫酸锰和硫酸钾的混合纯品，质量为82.5kg，回收率为91.1％，经过分析硫酸锰与硫酸钾的质量比为1.7:1。
将上述干燥获得硫酸锰和硫酸钾混盐加入至高压釜中再加入412.5kg纯化水，加压至0.5Mpa，反应液升温至回流温度为120℃，反应液中析出大量硫酸锰固体，趁热进行压滤，滤饼真空干燥后得到纯品一水硫酸锰(纯度≥99.0％)，滤液放冷后减压获得206kg水份，减压后放冷至10℃进行冷却析晶1h，过滤，滤饼真空干燥后得到纯品无水硫酸钾(纯度≥99.0％)。
Claims (10)
1.一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法, 以6-甲氧基四氢萘为原料,从经过高锰酸钾氧化后产生的高盐废水，其特征在于：将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，析出晶状固体，过滤，所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体，分离获得硫酸锰纯品，蒸馏出水份冷却析晶得到纯品硫酸钾。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述滤饼打浆洗涤干燥后过滤所得洗涤液套用，用于制备6-甲氧基萘满酮的溶剂。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述废水层进行减压蒸馏蒸除水份体积为整体废水体积的三分之一至二分之一。
4.按权利要求3所述的方法，其特征在于：所述废水层进行减压蒸馏蒸除水份体积为整体废水体积的三分之二至二分之一。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述减压蒸馏后静置析晶，温度为0-30℃，静置时间为8-10小时。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述易溶于水的打浆溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮；不易溶于水的打浆打浆溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或异丙醚。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述易溶于水的打浆溶剂质量为制备6-甲氧基萘满酮所添加的高锰酸钾投料量的2-4倍；不易溶于水的打浆溶剂质量为制备6-甲氧基萘满酮所添加的高锰酸钾的1-3倍，打浆洗涤时间均为3-5小时。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥得到淡粉色混合固体中加入的的水的质量为混合固体质量的5-10倍。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述固体溶解后经高温、加压蒸馏压力0.2Mpa-2.0Mpa，温度为100-200℃。
10.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高温、加压蒸馏出水份为加入水分质量的二分之一至三分之二；而后于温度为0-30℃，静置析晶1-3小时获得硫酸钾。
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