CN1272306C - 五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从五倍子中提取没食子酸的生产工艺，其以五倍子为起始原料，用硫酸直接进行酸水解，并采用特殊的预处理方式和反应物料配比，选择精制废炭处理和压滤方式进行除渣。本发明省略了传统工艺中先提取五倍子单宁酸的复杂过程，大大简化了生产程序，提高了产品得率和含量，明显降低了生产成本。
Description
技术领域 本发明涉及精细化工领域，特别是提供一种从五倍子中提取没食子酸的工艺。
背景技术 没食子酸俗称棓酸，化学名称为3，4，5——三羟基苯甲酸(3，4，5-frihydroxy benzoic acid)，其作为化工产品和医药产品的中间体，广泛应用于医药、化工、印染、食品等领域。五倍子是生产没食子酸的主要原料。传统的生产工艺是以五倍子单宁酸为起始原料进行常压酸水解制取。这种方法需要先将五倍子原料破碎筛选、浸提、蒸发，制得五倍子单宁酸，再对所得的单宁酸浓缩液进行酸水碱，冷却结晶制得粗品，精制后得没食子酸成品(林产化学与工业，2000，20(2)：71-82)。这种方法技术线路过程复杂，生产周期长，设备投资大，得率低，原料及劳动力消耗高。90年代初，也出现过以塔拉粉为生产原料的制备工艺(林产化学与工业，1995，15(1)：1-8；中国专利CN 1083532，1994)，在当时五倍子价格高的情况下发挥了重要作用。但近几年随五倍子价格回落，多数厂家放弃了这种工艺。现采用的较为先进的方法是采用直接碱水解的制备工艺(ZL 93114806.5)，这种工艺具有产品得率比较高，主原料五倍子消耗低的特点，但由于其辅助原料烧碱和盐酸消耗量也高，在目前烧碱和盐酸价格较高的情况下，其特点未能形成优势。
发明内容 为克服上述缺点，本发明的目的就在于提供一种用五倍子直接进行酸水解生产没食子酸的工艺，其不仅工艺较为简单，而且得率高，原料消耗量低。
为达到上述目的，本发明工艺中含有酸水解，其特征在于：工艺步骤包括：(1)先将五倍子粉碎，用70℃水浸泡2小时，然后直接加浓H2SO4进行酸水解。
(2)废炭脱色30分钟，压滤，冷却结晶，脱出水解废液；
(3)用活性炭脱色，温度为85℃，时间0.5小时，采用EDTA络合反应0.5小时，然后经真空抽滤，冷却结晶，真空干燥而成。
反应物料浓度对水解程度和过滤速度有重要影响，经反复试验，本发明的最适宜水解反应物料浓度为五倍子∶水∶浓H2SO4＝1∶4∶0.3
时间和温度是水解反应的重要条件。温度高、时间长，有利于水解反应的完全进行。但在长时间和高温情况下，水解产物没食子酸产生副反应，对产品得率和质量有直接影响。经试验，本发明确定水解最佳温度和时间条件为：128℃、3h。
本发明省略了传统酸水解工艺中首先要从五倍子中提取单宁酸并进行浓缩等多种工序，直接采用酸水解的一步法工艺，大大简化了生产过程，产品率明显提高，达41.6％。而且可大量节省基建投资，降低了生产成本，具有较好的经济优势。同时，由于采用了特殊的除杂精制方法，产量含量也明显提高，达到99.0％以上。
附图说明 附图为发明工艺流程图。1破碎 2水解 3除渣 4结晶5精制 6结晶 7干燥 8回收 9废液处理 A五倍子 B浓硫酸 C活性炭 D纯净水 E没食子酸产品 F没食子酸粗品 a废渣 b粗母液 c废炭 d废水 e精母液
具体实施方式 本工艺的具体步骤为：
(1)将2200升水注入浸泡罐中，将制成粉状的550千克五倍子投入水中，搅匀，升温70℃，浸泡2小时；
(2)将浸泡液导入酸化罐，加浓H2SO4160千克，搅匀，升温到128℃，水解3小时；
(3)水解结束后，加精制废炭脱色30分钟，通过扳框压滤机压滤，滤液冷却结晶，脱出水解废液得没食子酸粗品；
(4)将没食了酸精品加纯净水2200升，用活性炭在85℃下精制脱色1小时，加入EDTA络合反应0.5小时，真空抽滤，滤液冷却结晶，脱去精制母液，得没食子酸湿晶体。脱去的精制母液可回收作水解溶液；
(5)将湿晶体投入真空干燥机干燥，得没食子酸精品229.2千克。
Claims (3)
1、一种五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺，工艺中含有酸水解，其特征在于，工艺步骤包括：
(1)先将五倍子粉碎，用70℃水浸泡2小时，然后直接加浓H2SO4进行酸水解；
(2)用废炭脱色30分钟，压滤，冷却结晶，脱出水解废液；
(3)用活性炭脱色，温度为85℃，时间0.5小时，采用乙二胺四乙酸络合反应0.5小时，然后经真空抽滤，冷却结晶，真空干燥而成。
2、根据权利要求1所述的五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺，其特征在于，酸水解的物料比为五倍子∶水∶浓H2SO4＝1千克∶4升∶0.3千克。
3、根据权利要求1所述的五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺，其特征在于，酸水解的适宜温度为128℃，时间3小时。
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