CN110980805A - 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 - Google Patents
一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110980805A CN110980805A CN201911317434.3A CN201911317434A CN110980805A CN 110980805 A CN110980805 A CN 110980805A CN 201911317434 A CN201911317434 A CN 201911317434A CN 110980805 A CN110980805 A CN 110980805A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconium
- clear liquid
- solution
- zirconium oxychloride
- crystallization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺,包括以下步骤:(1)碱熔工序、(2)水洗、压滤工序、(3)转型工序、(4)酸化工序、(5)一次冷却结晶工序、(6)溶解过滤工序、(7)萃取、(8)浓缩工序、(9)二次结晶、(10)酸洗过滤工序。本发明在压滤除硅工序后加一道萃取工序,用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里,从而减少清液中杂质的含量,其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下,减少产品的第三次结晶工艺,大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。
Description
技术领域
本发明涉及氧氯化锆加工工艺,确切地说是一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺。
背景技术
现在高纯氧氯化锆的生产工艺,锆英砂加氢氧化钠高温分解成锆酸钠和硅酸钠,通过水洗除去硅酸钠,再用盐酸溶解、浓缩、结晶、溶解、过滤除去水不溶物,得到锆溶液后再浓缩二次结晶,脱水后得氧氯化锆晶体。然后氧氯化锆晶体再经过水溶解后,再次结晶得到低铁高纯的氧氯化锆,以上工艺得到低铁高纯的氧氯化锆需要经过三次结晶工艺,蒸汽、盐酸、电费能源等消耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺,该工艺氧氯化锆溶液的生产,减少了一次结晶工序,产品质量同样达到了标准。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术手段:
一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺,包含以下步骤:
(1)碱熔工序,是把锆英砂加入600℃的片碱中,熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠;
(2)水洗、压滤工序,经水洗把硅酸钠洗掉,形成硅酸钠水溶液做为副产品销售,硅酸锆经水洗压滤后成滤饼;
(3)转型工序,步骤(2)的滤饼加水搅拌成料浆后,加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼;
(4)酸化工序,步骤(3)的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序,加温溶解后调整酸度和锆含量,二氧化锆220kg/l,酸度是7当量浓度;
(5)一次冷却结晶工序,步骤(4)的溶液输送到结晶槽自然冷却;
(6)溶解过滤工序,步骤(5)经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液,用搅拌机搅匀,加絮凝剂,化验酸度4.5当量浓度,锆含量105 kg/l,合格后打入压力罐,加压压滤,清液放入清液储罐,清液进行第二次精滤,可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液;
(7)萃取,氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽,利用萃取剂萃出杂质,得到纯净的清液;
(8)浓缩工序,步骤(7)的清液进入预热罐预热,经预热后打入蒸发罐浓缩;二氧化锆含量210kg/l,酸度是6.8当量浓度;
(9)二次结晶,步骤(8)的浓缩液进行二次结晶,自然降温至35℃;
(10)溶解及萃取,将步骤(9)的二次结晶的氧氯化锆具体,用纯净水溶解达到饱和状态后,用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质,得到氧氯化锆溶液。
与现有技术相比,其突出的特点是:
(1)在压滤除硅工序后加一道萃取工序,用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里,从而减少清液中杂质的含量,其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。
(2)减少产品的第三次结晶工艺,大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。
(3)方便客户使用,客户无需要溶解工序,减少了人工及设备成本,提高生产效率。
进一步的优选技术方案如下:。
所述的步骤(6)中矿渣与步骤(2)所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。
废碱液和硅渣生产成硅酸钠,作为产品销售,废的酸性母液水,回收里边的氯氧化锆后,再回收里面的氧化钪,生产中少量的污水达标排放到园区的污水处理厂,有利环保。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
参见图1可知,本发明的一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺,包含以下步骤:
(1)碱熔工序,是把锆英砂加入600℃的片碱中,熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠;
(2)水洗、压滤工序,经水洗把硅酸钠洗掉,形成硅酸钠水溶液做为副产品销售,硅酸锆经水洗压滤后成滤饼;
(3)转型工序,步骤(2)的滤饼加水搅拌成料浆后,加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼;
(4)酸化工序,步骤(3)的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序,加温溶解后调整酸度和锆含量,二氧化锆220kg/l,酸度是7当量浓度;
(5)一次冷却结晶工序,步骤(4)的溶液输送到结晶槽自然冷却;
(6)溶解过滤工序,步骤(5)经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液,用搅拌机搅匀,加絮凝剂,化验酸度4.5当量浓度,锆含量105 kg/l,合格后打入压力罐,加压压滤,清液放入清液储罐,清液进行第二次精滤,可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液;
(7)萃取,氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽,利用萃取剂萃出杂质,得到纯净的清液;
(8)浓缩工序,步骤(7)的清液进入预热罐预热,经预热后打入蒸发罐浓缩;二氧化锆含量210kg/l,酸度是6.8当量浓度;
(9)二次结晶,步骤(8)的浓缩液进行二次结晶,自然降温至35℃;
(10)溶解及萃取,将步骤(9)的二次结晶的氧氯化锆具体,用纯净水溶解达到饱和状态后,用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质,得到氧氯化锆溶液。
所述的步骤(6)中矿渣与步骤(2)所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。
本实施例的优点在于:
(1)在压滤除硅工序后加一道萃取工序,用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里,从而减少清液中杂质的含量,其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。
(2)减少产品的第三次结晶工艺,大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。
(3)方便客户使用,客户无需要溶解工序,减少了人工及设备成本,提高生产效率。
(4)废碱液和硅渣生产成硅酸钠,作为产品销售,废的酸性母液水,回收里边的氯氧化锆后,再回收里面的氧化钪,生产中少量的污水达标排放到园区的污水处理厂,有利环保。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已,并非因此局限本发明的权利范围,凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化,均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (2)
1.一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺,其特征在于包含以下步骤:
(1)碱熔工序,是把锆英砂加入600℃的片碱中,熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠;
(2)水洗、压滤工序,经水洗把硅酸钠洗掉,形成硅酸钠水溶液做为副产品销售,硅酸锆经水洗压滤后成滤饼;
(3)转型工序,步骤(2)的滤饼加水搅拌成料浆后,加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼;
(4)酸化工序,步骤(3)的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序,加温溶解后调整酸度和锆含量,二氧化锆220kg/l,酸度是7当量浓度;
(5)一次冷却结晶工序,步骤(4)的溶液输送到结晶槽自然冷却;
(6)溶解过滤工序,步骤(5)经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液,用搅拌机搅匀,加絮凝剂,化验酸度4.5当量浓度,锆含量105 kg/l,合格后打入压力罐,加压压滤,清液放入清液储罐,清液进行第二次精滤,可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液;
(7)萃取,氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽,利用萃取剂萃出杂质,得到纯净的清液;
(8)浓缩工序,步骤(7)的清液进入预热罐预热,经预热后打入蒸发罐浓缩;二氧化锆含量210kg/l,酸度是6.8当量浓度;
(9)二次结晶,步骤(8)的浓缩液进行二次结晶,自然降温至35℃;
(10)溶解及萃取,将步骤(9)的二次结晶的氧氯化锆具体,用纯净水溶解达到饱和状态后,用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质,得到氧氯化锆溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯氧氯化锆溶液生产工艺,其特征在于:所述的步骤(6)中矿渣与步骤(2)所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911317434.3A CN110980805A (zh) | 2019-12-19 | 2019-12-19 | 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911317434.3A CN110980805A (zh) | 2019-12-19 | 2019-12-19 | 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110980805A true CN110980805A (zh) | 2020-04-10 |
Family
ID=70063023
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911317434.3A Pending CN110980805A (zh) | 2019-12-19 | 2019-12-19 | 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110980805A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113753950A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-12-07 | 云南国钛金属股份有限公司 | 一种核级氧化锆的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1132181A (zh) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | 广东工学院 | 锆英石制取电子级二氧化锆的方法 |
CN1442369A (zh) * | 2003-04-02 | 2003-09-17 | 广东东方锆业科技股份有限公司 | 氯氧化锆制备方法中的结晶工艺及其结晶装置 |
CN101691243A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-07 | 江西晶安高科技股份有限公司 | 一种制备高纯氧氯化锆的工艺 |
CN104342559A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-11 | 湖南稀土金属材料研究院 | 从氧氯化锆废液中综合回收多种元素的方法 |
CN104556223A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 淄博广通化工有限责任公司 | 碱熔法制备氧氯化锆工艺过程中未熔锆英砂的回收利用方法 |
-
2019
- 2019-12-19 CN CN201911317434.3A patent/CN110980805A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1132181A (zh) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | 广东工学院 | 锆英石制取电子级二氧化锆的方法 |
CN1442369A (zh) * | 2003-04-02 | 2003-09-17 | 广东东方锆业科技股份有限公司 | 氯氧化锆制备方法中的结晶工艺及其结晶装置 |
CN101691243A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-07 | 江西晶安高科技股份有限公司 | 一种制备高纯氧氯化锆的工艺 |
CN104342559A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-11 | 湖南稀土金属材料研究院 | 从氧氯化锆废液中综合回收多种元素的方法 |
CN104556223A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 淄博广通化工有限责任公司 | 碱熔法制备氧氯化锆工艺过程中未熔锆英砂的回收利用方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
周新木等: "锆英石精矿制取高纯锆产品研究", 《有色金属(冶炼部分)》 * |
张建东等: "氯氧化锆生产中废碱水和锆硅渣回收利用研究进展", 《稀有金属》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113753950A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-12-07 | 云南国钛金属股份有限公司 | 一种核级氧化锆的制备方法 |
CN113753950B (zh) * | 2021-10-14 | 2023-09-26 | 云南国钛金属股份有限公司 | 一种核级氧化锆的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102515220B (zh) | 粉煤灰提取氧化铝、氧化镓、制取纳米氧化铝和聚硅酸硫酸铁的方法 | |
CN103030160B (zh) | 一种从拜耳法赤泥回收氧化铝和氧化钠的方法 | |
RU2736539C1 (ru) | Способ получения оксида ванадия батарейного сорта | |
CN108862335B (zh) | 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法 | |
JP2019533628A (ja) | リチウム化合物の製造方法 | |
CN103693665A (zh) | 一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法 | |
CN104649286A (zh) | 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法 | |
CN114105172A (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
CN103738972B (zh) | 一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法 | |
CN109110788A (zh) | 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法 | |
CN101885498A (zh) | 一种高纯硫酸镁的制备方法 | |
CN102602993A (zh) | 一种从氧氯化锆结晶母液残液中回收锆元素的方法 | |
CN105200248B (zh) | 一种利用电石渣一步中和钛白废酸制备高纯度钪的方法 | |
CN112357967A (zh) | 一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺 | |
CN102028179A (zh) | 一种味精母液精制方法 | |
CN110980805A (zh) | 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 | |
CN102633293B (zh) | 一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法 | |
CN111017991A (zh) | 一种高纯氧氯化锆萃取工艺 | |
CN112725642B (zh) | 一种从氟碳铈碱转工艺回收氢氧化钠和联产氟化钠的方法 | |
CN1480446A (zh) | 五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺 | |
CN103265072A (zh) | 一种氯氧化锆结晶方法 | |
CN110615453B (zh) | 一种直接制备电池级碳酸锂的方法 | |
CN108893611B (zh) | 一种从除钼渣中提取钼制钼酸钠的方法 | |
CN112850751A (zh) | 一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法 | |
CN111422905A (zh) | 一种硫酸锆的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200410 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |