CN106554267A - 提高没食子酸提取率的方法 - Google Patents
提高没食子酸提取率的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106554267A CN106554267A CN201510636345.0A CN201510636345A CN106554267A CN 106554267 A CN106554267 A CN 106554267A CN 201510636345 A CN201510636345 A CN 201510636345A CN 106554267 A CN106554267 A CN 106554267A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallic acid
- extraction ratio
- galla chinensiss
- acid
- crude product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/09—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from carboxylic acid esters or lactones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高没食子酸提取率的方法。为了克服现有没食子酸生产方法提取率低、废水处理成本高等不足,本发明将五倍子水解液加入盐酸、压滤,得酸化滤液、酸化滤渣;将酸化滤液结晶、脱水,得粗品没食子酸、脱水液;将脱水液入罐加热至70℃,投入其重量33%酸化滤渣、0.17%草酸,加温至90—95℃,压滤,得粗母液,将该粗母液作为五倍子水解投料水,将粗品没食子酸加水、脱色,制取没食子酸。本发明用于五倍子水解生产没食子酸,它能够显著提高没食子酸的提取率,降低提取后的废水的处理成本,可使没食子酸的收率提高10%,每吨废水处理成本降低20—50元,从而提高了没食子酸生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种没食子酸生产方法,具体为一种提高没食子酸提取率的方法。
背景技术
没食子酸以五倍子为原料生产。现有没食子酸生产方法的不足是,没食子酸的提取率低,提取后的废水处理成本高,对没食子酸生产效益影响大。
发明内容
本发明的目的就是要针对上述不足,提供一种提高没食子酸提取率的方法,它能够显著提高没食子酸的提取率,降低提取后的废水的处理成本,从而提高没食子酸生产效益。
为达到上述目的,本发明的技术方案是,该提高没食子酸提取率的方法是:
a.将五倍子水解液加入盐酸至pH值1.5、1.8或者2.0, 80——90℃保温30分钟,压滤,得酸化滤液、酸化滤渣;
b.将步骤a所得酸化滤液降到10℃结晶、离心脱水,得粗品没食子酸、脱水液;
c.将步骤b所得脱水液入罐加热至70℃,投入其重量33%上述步骤a所得酸化滤渣、0.17%草酸,加温至90——95℃,压滤,得粗母液,将该粗母液作为五倍子水解投料水;将所得粗品没食子酸加水、活性炭,脱色、离心脱水,制取得没食子酸。
本发明用于以五倍子为原料水解生产没食子酸,它能够显著提高没食子酸的提取率,降低提取后的废水的处理成本,以五倍子为原料,可使没食子酸的收率提高10 %,每吨废水处理成本降低20——50元,从而提高了没食子酸生产效益。
具体实施方式
实施例1
现以五倍子为原料水解生产没食子酸为例,介绍本发明的实施方式。
本发明提高没食子酸提取率的方法是:
a.按照五倍子重量(单宁含量68——70%),加入重量百分比为95%的氢氧化钠20%(重量百分比,即每700kg五倍子粉加入95%的氢氧化钠140kg)、加入2.5倍粗母液(上一批次步骤b所得的粗母液)作为水解投料水,在120℃、0.1MPa、42rpm搅拌反应1.5小时,得水解液;
b.在上述步骤a所得水解液中加入盐酸至pH值1.5、1.8或者2.0, 80——90℃保温30分钟,压滤,得酸化滤液、酸化滤渣,将该酸化滤液降到10℃结晶,离心脱水,得粗品没食子酸、脱水液,将该脱水液入罐加热至70℃,投入其重量33%酸化滤渣、0.17%草酸,加温至90——95℃,压滤,得粗母液,将该粗母液作为步骤a五倍子水解投料水;
c.将步骤b所得粗品没食子酸加入其重量8倍的纯净水、再加入上一批次二次脱色用过的活性炭5%,保温脱色30分钟,真空过滤,得初脱色滤液,将该初脱色滤液再压入返回脱色罐进行复脱色(二次脱色),复脱色加入粗品没食子酸质量3%的没用过的活性炭,保温脱色30分钟后真空过滤,得复脱色滤液,将该复脱色滤液投入结晶罐,在不开冷却水的情况下搅拌5分钟,搅拌速度42rpm,在液温达到57℃时开启搅拌和冷却水冷却至液温15℃,离心脱水,得精品没食子酸,将该精品没食子酸真空干燥,得没食子酸成品。
Claims (1)
1.一种提高没食子酸提取率的方法,其特征是:
a.将五倍子水解液加入盐酸至pH值1.5、1.8或者2.0, 80——90℃保温30分钟,压滤,得酸化滤液、酸化滤渣;
b.将步骤a所得酸化滤液降到10℃结晶、离心脱水,得粗品没食子酸、脱水液;
c.将步骤b所得脱水液入罐加热至70℃,投入其重量33%上述步骤a所得酸化滤渣、0.17%草酸,加温至90——95℃,压滤,得粗母液,将该粗母液作为五倍子水解投料水;将所得粗品没食子酸加水、活性炭,脱色,离心脱水,制取得没食子酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510636345.0A CN106554267A (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 提高没食子酸提取率的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510636345.0A CN106554267A (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 提高没食子酸提取率的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106554267A true CN106554267A (zh) | 2017-04-05 |
Family
ID=58416049
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510636345.0A Pending CN106554267A (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 提高没食子酸提取率的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106554267A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110724049A (zh) * | 2019-12-08 | 2020-01-24 | 邱洪 | 没食子酸提取生产方法 |
CN110922327A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-27 | 邱洪 | 一种没食子酸化装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1480446A (zh) * | 2002-09-05 | 2004-03-10 | 张家界贸源化工有限公司 | 五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺 |
CN1706790A (zh) * | 2005-05-09 | 2005-12-14 | 竹山县天新医药化工有限责任公司 | 一种没食子酸的生产工艺 |
CN102850211A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-01-02 | 湖南洪江棓雅生物科技有限公司 | 没食子酸及其清洁、高效生产工艺技术 |
CN102875368A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-16 | 浙江大学 | 超声辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法 |
-
2015
- 2015-09-30 CN CN201510636345.0A patent/CN106554267A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1480446A (zh) * | 2002-09-05 | 2004-03-10 | 张家界贸源化工有限公司 | 五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺 |
CN1706790A (zh) * | 2005-05-09 | 2005-12-14 | 竹山县天新医药化工有限责任公司 | 一种没食子酸的生产工艺 |
CN102850211A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-01-02 | 湖南洪江棓雅生物科技有限公司 | 没食子酸及其清洁、高效生产工艺技术 |
CN102875368A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-16 | 浙江大学 | 超声辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110724049A (zh) * | 2019-12-08 | 2020-01-24 | 邱洪 | 没食子酸提取生产方法 |
CN110922327A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-27 | 邱洪 | 一种没食子酸化装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103879980A (zh) | 用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法 | |
CN106631753B (zh) | 一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法 | |
CN1706790A (zh) | 一种没食子酸的生产工艺 | |
CN114717270A (zh) | 一种生产肌醇联产高附加值磷酸盐的方法 | |
CN106554267A (zh) | 提高没食子酸提取率的方法 | |
CN103804172A (zh) | 一种提高有机酸产品质量的方法 | |
CN102674405B (zh) | 用软钾镁矾制备硫酸钾的方法 | |
CN104016835A (zh) | 一种2-萘酚磺化碱熔优化生产工艺 | |
CN105293796A (zh) | 一种利用活性白土生产母液联产钠明矾、石膏的方法 | |
CN109608354B (zh) | 一种苯胺类染料中间体的精制方法 | |
CN104725215A (zh) | 一种乙酸钙粉体的生产工艺 | |
CN103396309B (zh) | 一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法 | |
CN101429118A (zh) | 倍花一步法生产没食子酸工艺 | |
CN111732506B (zh) | 一种分离提取高纯度苹果酸的方法 | |
CN1026181C (zh) | 双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法 | |
CN106554269A (zh) | 改善没食子酸结晶状的方法 | |
CN103360235A (zh) | 一种醋酸钡的制备方法 | |
CN107140662A (zh) | 一种生产氢氧化铯的新方法 | |
CN106554271A (zh) | 提高没食子酸脱色效率的方法 | |
CN101260038B (zh) | 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法 | |
CN103991852A (zh) | 一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法 | |
CN106554249A (zh) | 提高五倍子水解率的方法 | |
CN101239897A (zh) | 饲料用一价阳离子的二甲酸盐的生产方法 | |
CN105367414B (zh) | 一种倍子、倍花酵解物的混合过滤方法 | |
CN101205238A (zh) | 一种米糠中植酸的提取方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170405 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |