CN103991852A - 一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法，通过将含铁亚磷酸母液与福美钠溶液合成反应来达到降低铁离子含量，得到高纯度的亚磷酸。本发明原理科学，整个过程安全环保，操作也十分简单，得到的亚磷酸纯度高，反应原料成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法。
背景技术
亚磷酸为二元酸，具有还原性，用作制造亚磷酸盐、农药中间体、有机磷水处理剂的原料，也用作塑料稳定剂或抗氧化剂。目前，亚磷酸的生产方法主要有三氯化磷水解法和亚磷酸二甲酯残液水解法两种，在生产过程中或原料里难免会带入铁离子，铁离子含量的高低直接影响下游产品的质量，甚至限制了在下游产品中的应用。因此，研究降低亚磷酸中铁离子含量，提高产品质量具有重大的实际意义。
现有技术中，降低亚磷酸中铁离子的主要方法有离子交换法和萃取法两种。离子交换法存在着离子交换树脂再生问题，用强酸再生树脂，再生液难以处理，对环境污染很大，溶剂萃取法一般用正丁醇做萃取剂，虽然溶剂可回收利用，但要求亚磷酸溶液浓度在15～30％之间，且溶剂用量很大，一次循环，亚磷酸收率很低，生产成本较高。
鉴于以上方法的缺陷，需要提供一种新的降低亚磷酸中铁离子含量的工艺。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的：一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中投入亚磷酸母液，调节反应釜内温度至0～25℃；
(2)在反应釜中加入除铁剂，其加入量与亚磷酸母液的质量比为1～10：10～100；
(3)搅拌反应釜中物料，保持0～25℃反应0.5～1.5小时；
(4)保温反应结束后，将物料压滤脱水，并冷却结晶、离心后即可得到亚磷酸成品。
其中，所述步骤(2)结束后可以继续向反应釜中加入活性炭，加入量与亚磷酸母液的质量比为0.2～2：100～1000，这样做可以带走一些可吸附杂质，进一步提高产物纯度。
其中，其特征在于，所述除铁剂为质量百分数为40％的福美钠水溶液。
其中，所述的亚磷酸母液中铁离子含量为50～1000ppm。
其中，所述步骤(4)中压滤过程中压强控制在0.1～0.2MPa,压滤时间0.5～2小时。
其中，所述步骤(4)脱水在真空度-0.095～-0.098MPa，温度100～110℃下进行。
其中，所述步骤(4)冷却结晶的温度时间控制在60～90℃。
其中，所述步骤(4)离心机转速1000～1200转/分，离心0.5～1小时。
本发明的具体原理为：
有益效果：本发明提供的制备方法，原理科学，整个过程安全环保，操作也十分简单，得到的亚磷酸纯度高，反应原料成本低廉。
具体实施方式
实施例1：
将1000kg铁离子含量为200ppm的亚磷酸母液投入反应釜中，开启搅拌，反应釜夹套中通入冰盐水控制釜内物料温度为20℃，加入活性炭2kg，然后慢慢滴加福美钠溶液(40％质量百分浓度)3kg，控制反应温度为20～22℃，滴加完毕保温反应30分钟，然后压滤，滤液转入浓缩釜中在-0.095MPa真空度下减压蒸馏至120℃，然后转入结晶釜中冷却结晶，最后转入离心釜中离心，得亚磷酸成品815kg,检测亚磷酸含量为99.24％，铁离子含量16ppm。
实施例2：
将1000kg铁离子含量为800ppm的亚磷酸母液投入反应釜中，开启搅拌，反应釜夹套中通入冰盐水控制釜内物料温度为10℃，加入活性炭2kg，然后慢慢滴加福美钠溶液(40％质量百分浓度)8kg，控制反应温度为10～12℃，滴加完毕保温反应30分钟，然后压滤，滤液转入浓缩釜中在-0.095MPa真空度下减压蒸馏至120℃，然后转入结晶釜中冷却结晶，最后转入离心釜中离心，得亚磷酸成品800kg,检测亚磷酸含量为98.58％，铁离子含量42ppm。
实施例3：
将500kg铁离子含量为300ppm的亚磷酸母液投入反应釜中，开启搅拌，反应釜夹套中通入冰盐水控制釜内物料温度为5℃，加入活性炭2kg，然后慢慢滴加福美钠溶液(40％质量百分浓度)7kg，控制反应温度为5～7℃，滴加完毕保温反应30分钟，然后压滤，滤液转入浓缩釜中在-0.095MPa真空度下减压蒸馏至120℃，然后转入结晶釜中冷却结晶，最后转入离心釜中离心，得亚磷酸成品435kg,检测亚磷酸含量为99.10％，铁离子含量21ppm。
Claims (8)
1.一种降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中投入亚磷酸母液，调节反应釜内温度至0～25℃；
(2)在反应釜中加入除铁剂，其加入量与亚磷酸母液的质量比为1～10：10～100；
(3)搅拌反应釜中物料，保持0～25℃反应0.5～1.5小时；
(4)保温反应结束后，将物料压滤脱水，并冷却结晶、离心后即可得到亚磷酸成品。
2.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)结束后继续向反应釜中加入活性炭，加入量与亚磷酸母液的质量比为0.2～2：100～1000。
3.根据权利要求1或2所述的降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述除铁剂为质量百分数为40％的福美钠水溶液。
4.根据权利要求3所述降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述的亚磷酸母液中铁离子含量为50～1000ppm。
5.根据权利要求3所述降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中压滤过程中压强控制在0.1～0.2MPa,压滤时间0.5～2小时。
6.根据权利要求3所述降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)脱水在真空度-0.095～-0.098MPa，温度100～110℃下进行。
7.根据权利要求1所述降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)冷却结晶的温度时间控制在60～90℃。
8.根据权利要求1所述降低亚磷酸中铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)离心机转速1000～1200转/分，离心0.5～1小时。
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