CN101429118A - 倍花一步法生产没食子酸工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种倍花一步法生产没食子酸工艺，是将倍花加入水和30％的氯化钠溶液进行水解，将水解用盐酸进行酸化，使其pH＝2～3，酸化后进行两次板框分离，脱色料液去粗，结晶，即得没食子酸粗品。本发明采用倍花一步法直接生产没食子酸的新工艺，倍花消耗由原先的10T/T降到6T/T，没食子酸的得率最高可达29％以上，粗产品没食子酸含量达到95％以上。

Description

倍花一步法生产没食子酸工艺

技术领域

本发明涉及林产化工领域，具体地说，是提供一种利用五倍子倍花生产没食子酸的工艺。

背景技术

倍花是五倍子的一种，由于含量低，生产没食子酸十分困难，传统倍花生产没食子酸，主要采用热水解或酸水解的方法，即使生产出没食子酸产品，由于质量差、成本高，无法适应市场的需要。这致使倍花的应用工作一直无法大面积推广，资源价值得不到体现。国内许多工厂尝试用倍花提取单宁酸，再由单宁酸生产没食子酸，虽然路线可行，但成本居高不下，产品没有市场竞争优势，未能得到推广。中国专利公开的一种“倍花原料碱水解制备没食子酸的方法”(ZL93114806.5)，其采用碱水碱的方法生产没食子酸，具有较好的产出率，但由于于没有确定理想的水解物料配比、温度和时间条件以及酸化条件，对原料的要求较高，没食子酸的得率不超过29％，产品的纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用倍花提取没食子酸的工艺，其工艺简易，单位没食子酸消耗倍花大大降低，产品质量大大提高。

为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种倍花一步法生产没食子酸新工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将倍花粉碎，同时加入水和碱液进行水解，水、碱液和倍花的重量配比为水：碱液：倍花＝4.5～6：1.5～2.5：1，时间2小时，温度100～102℃，所述碱液为30％的氢氧化钠水溶液；

(2)将水解液转入酸化罐，用盐酸进行酸化，使其PH＝2～3；

(3)酸化后直接板框分离，分离料液再转入脱色罐，加一定比例的活性炭在85℃脱色30～60分钟，再次板框压滤，料液去粗制结晶罐结晶24小时。

本发明采用倍花一步法直接生产没食子酸的新工艺，其主要特点在于碱水解的物料配比、温度和时间控制以及酸化的PH值控制，经过小试、中试和大规模生产，收到了很好的效果，倍花消耗由传统方法的10T/T降到6T/T，没食子酸的得率最高可达90％以上，粗产品含量达到95％以上。

具体实施方式

实施例1：称取倍花100克，粉碎，加入500克水和200克30％的氯化钠溶液，加热至100℃，水解2小时，将倍花有效成份转化为没食子酸盐；水解液转入酸化罐用盐酸进行酸化，使水解液的PH＝2～3；酸化后直接板框分离，分离料液再转入脱色罐，加4克活性炭在85℃脱色30～60分钟，再次板框压滤，料液去粗制结晶罐结晶24小时，脱色分离得没食子酸粗品32.6克，没食子酸含量95.7％，产品得率30.97％。

实施例2：称取倍花200克，粉碎，加入1200克水和300克30％的氯化钠溶液，加热至102℃，水解2小时，将倍花有效成份转化为没食子酸盐；水解液转入酸化罐用盐酸进行酸化，使水解液的PH＝2～3；酸化后直接板框分离，分离料液再转入脱色罐，加9克活性炭在85℃脱色30～60分钟，再次板框压滤，料液去粗制结晶罐结晶24小时，脱色分离得没食子酸粗品62.8克，没食子酸含量95.2％，产品得率29.8％；没食子酸粗品检验合格去精制车间再次脱色精制得没食子酸精晶体，干燥包装得成品。

Claims (1)

1、一种倍花一步法生产没食子酸工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将倍花粉碎，同时加入水和碱液进行水解，水、碱液和倍花的重量配比为水：碱液：倍花＝4.5～6：1.5～2.5：1，时间2小时，温度100～102℃，所述碱液为30％的氢氧化钠水溶液；

(2)将水解液转入酸化罐，用盐酸进行酸化，使其PH＝2～3；

(3)酸化后直接板框分离，分离料液再转入脱色罐，加一定比例的活性炭在85℃脱色30～60分钟，再次板框压滤，料液去粗制结晶罐结晶24小时。