CN1309698C - 一种3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种白色结晶体的3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法，通过对原工艺得到的3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品进行工艺处理，进一步提高纯度；其特征在于将计量好3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反应釜中向反应釜中通蒸汽并对物料搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤。将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤，真空干燥得到高纯品。本发明通过对原工艺得到的成品加工使3，4，5——三甲氧基苯甲酸主含量达到99.75%以上，总杂质控制在0.25%以下。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成及制备方法，特别涉及一种3，4，5——三甲氧基苯甲酸的制备方法。
背景技术：
当前，人们是将五倍子单宁酸在反应容器中用水全部溶解后，加入碱液与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得3，4，5——三甲氧基甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后，得3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品，主含量达到99.5％，总杂质控制在0.5％。
发明内容：
本发明的目的是提供一种白色结晶体的3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法，通过对原工艺得到的3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品进行工艺处理，进一步提高纯度；本发明一种3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法将五倍子单宁酸在反应容器中用水全部溶解后，加入碱液与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得3，4，5——三甲氧基甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后，得3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品，其特征在于将计量好3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反应釜中，质量比为1∶8；向反应釜中通蒸汽并对物料搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤压力控制在0.2MPa以内。将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤压力控制在0.2MPa以内，真空干燥得到3，4，5——三甲氧基甲酸高纯品。本发明一种3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法通过对原工艺得到的成品加工使3，4，5——三甲氧基苯甲酸主含量达到99.75％以上，总杂质控制在0.25％以下。
具体实施方式：
本发明通过对原工艺五倍子单宁酸甲基化反应、水解、酸化、脱水后制得3，4，5——三甲氧基甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后，得3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品；进行后续提纯加工：加二氯甲烷溶解、加压过滤、结晶、加压过滤、真空干燥得到的成品纯度上升到99.75％以上。提纯加工具体操作是将计量好的100公斤3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品和800公斤二氯甲烷投入到1000升密封的陶瓷反应釜中，开蒸汽、搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤。将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤，最后通过真空干燥得到成品。
Claims (1)
1、一种3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法，其特征在于将计量好3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反应釜中，质量比为1∶8；向反应釜中通蒸汽并对物料搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤；将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤得到成品。
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