CN105175427A - 一种倍花制备鞣花酸的方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种倍花制备鞣花酸的方法和装置，方法，倍花经过浸提-第一次碱化-氧化-第一次酸化-结晶-脱水-干燥-鞣花酸。装置包括反应罐、及与反应罐连通的干燥罐；所述反应罐内设多个PH值测定装置，碱液管、酸液管分别穿入反应罐内，在反应罐底部设有通气管、上部设有散气管；在所述干燥罐下设有加热炉，加热炉的排烟管穿过干燥罐。本发明方法简单，适用于工业化生产，鞣花酸的含量达到58%wt以上。

Description

一种倍花制备鞣花酸的方法和装置

技术领域

本发明涉及以倍花为原料制备鞣花酸的方法。

背景技术

鞣花酸(2，3，7，8-tetrahydroxybenzopyrano5，4，3一cdebenzopyran-5,10一dione)是广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的一种天然多酚组分，鞣花酸与三氯化铁的显色反应呈蓝色，遇硫酸呈黄色。鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用。现有的以倍花为原料制备鞣花酸的制取率一般不超过百分之二十。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以高效的从倍花中提取鞣花酸的方法，从倍花中提取鞣花酸的提取率可以达到百分之五十八，其设备简单可以提高提取效率。

为解决上述技术问题，本发经过明所采用的技术方案是：一种倍花制备鞣花酸的方法，以倍花为原料制备鞣花酸，倍花浸提——第一次碱化——氧化——第一次酸化——结晶——脱水——干燥——鞣花酸；

1）浸提，将倍花用40--50℃纯水浸提原液体；

2）第一次碱化，在原液体中通入碳酸钠或氢氧化钠，生成碱性液体，碱性液体PH值为小于9；

3）氧化，在碱性液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，生成中间液体；

4）第一次酸化，在中间液体加入盐酸生成酸性液体，酸性液体PH值在3-4之间；

5）结晶，酸性液体放置在小于20度温度下冷却结晶；

6）脱水，离心脱去结晶物的水分；

7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量≥58%wt。

进一步讲，方法还包括提纯步骤，提纯步骤包括第二次碱化——脱色——第二次酸化；

A)第二次碱化,向经过结晶脱水的鞣花酸加入氢氧化钠碱液，使结晶容解于氢氧化钠碱液，其PH值为5.5-6;

B)脱色，将第二次碱化后液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭，脱色20－40分钟；

C）第二次酸化，向脱色的氢氧化钠碱液体内加入盐酸，使PH值在3-4之间；

将第二次酸化的液体依次经过冷冻结晶、脱水、干燥得到鞣花酸，其含量≥95%wt。

进一步讲，第一次碱化PH为8.5。

进一步讲，浸提步骤后，原液体经过300目的过滤网过滤。

还可以，脱色步骤中，脱色时间为30分钟。

还可以，提纯步骤还包括去杂，去杂在脱色步骤之后，通过过滤的方式去除氢氧化钠碱液中的杂质。

一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置包括反应罐、及与反应罐连通的干燥罐；

所述反应罐内设多个PH值测定装置，碱液管、酸液管分别穿入反应罐内，在反应罐底部设有通气管、上部设有散气管；

在所述干燥罐下设有加热炉，加热炉的排烟管穿入干燥罐。

进一步讲，反应罐上部进料口设有V型过滤网。

进一步讲，反应罐还包括控制器，在碱液管上设碱液电磁阀，在酸液管上设酸液电磁阀，在通气管上设气体电磁阀，PH值测定装置、碱液电磁阀、酸液电磁阀、气体电磁阀分别与控制器连接；

控制器启动碱液电磁阀或酸液电磁阀或气体电磁阀向反应罐内通入碱液或酸液或气体；

PH值测定装置实时测定反应罐内的液体PH值、并将测定数据输入控制器。

进一步讲，反应罐底部设有分流阀，分流阀与过滤腔连通，过滤腔内设斜面的过滤片19、并将过滤腔分为过滤片上半空间、过滤片下半空间；过滤片上半空间与

干燥罐上部设有耐腐蚀筛网，过滤片上半空间与耐腐蚀筛网上部空间连通；

干燥罐底部呈斜面，排水口设在斜面最底处。

本发明提供了以倍花为原料制备鞣花酸的方法，该方法简单，适用于大规模化生产，其提取率可以达到58%，经过提纯可以达到95%。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明的优选工艺流程图。

图3为本发明的设备结构示意图。

图4为采用本发明制备的鞣花酸的色谱柱。

如图中，反应罐1、干燥罐2、PH值测定装置3，碱液管4、酸液管5、通气管6、散气管7、加热炉8、排烟管9、V型过滤网10、控制器11、碱液电磁阀12、酸液电磁阀13、气体电磁阀14、出料口15、过滤腔16、分流阀17、第一分液管18、过滤片19、耐腐蚀筛网20、第二分流管21。

具体实施方式

具体实施例1，一种倍花制备鞣花酸的方法以倍花为原料制备鞣花酸，将倍花经过浸提——第一次碱化——氧化——第一次酸化——结晶——脱水——干燥——鞣花酸；

1）浸提，倍花采用纯水提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选300目过滤网；

2）第一次碱化，在液体中通入碳酸钠或氢氧化钠，液体PH值为大于8，优选的PH值为8.5；

3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；

4）第一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5；

5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为15－18度；

6）脱水，离心脱去结晶物的水分，优选的采用衬塑离心机脱水或是采用烘干的方式；

7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量≥45%wt。

具体实施例2，如图2中，一种倍花制备鞣花酸的方法以倍花为原料制备鞣花酸，将倍花经过榨汁——第一次碱化——氧化——第一次酸化——结晶——脱水——干燥——粗鞣花酸——提纯——精鞣花酸；

1）浸提，倍花采用纯水提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选300目过滤网；

2）一次碱化，在液体中通入碳酸钠，液体PH值大于8，优选的PH值为8.5；

3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；

4）一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5；

5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为15－18度；

6）脱水，离心脱去结晶物的水份，优选的采用衬塑离心机脱水；

7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到粗鞣花酸，其含量≥58%wt；

8）提纯，提纯步骤包括二次碱化——脱色——二次酸化；

A)二次碱化,向经过干燥的结晶加入氢氧化钠碱液，使结晶容解于氢氧化钠碱液，其PH值大于5。优选的PH值为6;

B)脱色，将二次碱化后的氢氧化钠碱液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭脱色20－40分钟，优选的脱色30分钟；

C）二次酸化，向去杂的氢氧化钠碱液体内加入硫酸或盐酸，使PH值在3-4之间；

将二次酸化的液体经过冷冻结晶、脱水、干燥，其冷冻结晶、脱水、干燥可以采用先前的5、6、7步骤得到精鞣花酸，其含量≥95%wt。

鞣花酸检测方法：

如图4中，色谱柱：安捷伦C18柱(150mm×46mm，5μm)；流动相：1.2%磷酸溶液：乙腈=85：15；检测波长：254nm；流速1.0ml/min；柱温：室温；进样量：20μL。在此条件下，鞣花酸主峰的出峰时间小于10min。

如图3中，一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置包括反应罐1、及与反应罐1连通的干燥罐2；

反应罐1内设多个PH值测定装置3，碱液管4、酸液管5分别穿入反应罐1内，在反应罐1底部设有通气管6、上部设有散气管7，优选的，反应罐1上部进料口设有V型过滤网10，工作时，进入反应罐1中的液体通过V型过滤网10进入，进一步优选的，反应罐1还包控制器11，在碱液管4上设碱液电磁阀12，在酸液管5上设酸液电磁阀13，在通气管6上设气体电磁阀14，PH值测定装置3、碱液电磁阀12、酸液电磁阀13、气体电磁阀14分别与控制器11连接，工作时，控制器11启动碱液电磁阀12或酸液电磁阀13或气体电磁阀14向反应罐1内通入碱液或酸液或气体，需要进行第一次碱化或第二次碱化时，控制器11启动碱液电磁阀12向反应罐1内通入碱液，并间断的启动气体电磁阀14向反应罐1通气，使碱液均匀的在反应罐1中散开，以使PH值测定装置3及时、准确的测定出反应罐1内的PH值，PH值测定装置3将测定数据输入控制器11，控制器11测定的PH值达到目标值时，控制器11停止碱液电磁阀12工作；需要进行氧化时，则通过控制器11启动气体电磁阀14，向反应罐1持续通入氧气；需要进行一次酸化或二次酸化时，控制器11启动酸液电磁阀13向反应罐1内通入酸液，并间断的启动气体电磁阀14向反应罐1通气，使酸液均匀的在反应罐1中散开，以使PH值测定装置3及时、准确的测定出反应罐1内的PH值，PH值测定装置3将测定数据输入控制器11，控制器11测定的PH值达到目标值时，控制器11停止酸液电磁阀13工作；

反应罐1底部设有分流阀17，分流阀17上设有第一分液管18，分流阀17与过滤腔16连通，过滤腔16内设斜面的过滤片19、并将过滤腔16分为过滤片19上半空间、过滤片19下半空间，过滤片19下半空间与第二分流管21连通；

在干燥罐2下设有加热炉8，干燥罐2上部设有耐腐蚀筛网20，加热炉8的排烟管9穿入干燥罐2耐腐蚀筛网20下部空间，过滤片19上半空间与耐腐蚀筛网20上部空间连通，工作时，反应罐1内的晶体与液体的混合物通过分流阀17进入过滤腔16，过滤片19将晶体与液体相分离，晶体顺着过滤片19进入干燥罐2的耐腐蚀筛网20上部空间，液体进入耐腐蚀筛网20下部空间，并通过排水口15排出，加热炉8产生的热气其进行持续加热，其产生的烟通过排烟管9入过干燥罐2时，对干耐腐蚀筛网20上的晶体进行加热，加快晶体与液体的分离。优选的，干燥罐2底部呈斜面，排水口15设在斜面最底处，工作时利于液体排出。

反应罐1内只液体的通过分流阀17时，侧启动第一分液管18，让液体通过第一分液管18排出。

Claims (10)

1.一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述方法以倍花为原料制备鞣花酸，倍花经过浸提——第一次碱化——氧化——第一次酸化——结晶——脱水——干燥——鞣花酸；

1）浸提，将倍花用40--50℃纯水浸提原液体；

2）第一次碱化，在原液体中通入碳酸钠或氢氧化钠，生成碱性液体，碱性液体PH值为小于9；

3）氧化，在碱性液体内充入氧气，充氧回流氧化18小时以上，生成中间液体；

4）第一次酸化，在中间液体加入盐酸生成酸性液体，酸性液体PH值在3-4之间；

5）结晶，酸性液体放置在小于20度温度下冷却结晶；

6）脱水，离心脱去结晶物的水分；

7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量≥58%wt。

2.根据权利要求1所述的一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：方法还包括提纯步骤，提纯步骤包括第二次碱化——脱色——第二次酸化；

A)第二次碱化,向经过结晶脱水的鞣花酸加入氢氧化钠碱液，使结晶容解于氢氧化钠碱液，其PH值为5.5-6;

B)脱色，将第二次碱化后液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭，脱色20－40分钟；

C）第二次酸化，向脱色的氢氧化钠碱液体内加入盐酸，使PH值在3-4之间；

将第二次酸化的液体依次经过冷冻结晶、脱水、干燥得到鞣花酸，其含量≥95%wt。

3.根据权利要求1所述的一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的第一次碱化PH为8.5。

4.根据权利要求1所述的一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的浸提步骤后，原液体经过300目的过滤网过滤。

5.根据权利要求2所述的一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述脱色步骤中，脱色时间为30分钟。

6.根据权利要求2所述的一种倍花制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述提纯步骤还包括去杂，去杂在脱色步骤之后，通过过滤的方式去除氢氧化钠碱液中的杂质。

7.一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置，其特征在于：所述装置包括反应罐(1)、及与反应罐(1)连通的干燥罐(2)；

所述反应罐(1)内设多个PH值测定装置(3)，碱液管(4)、酸液管(5)分别穿入反应罐(1)内，在反应罐(1)底部设有通气管(6)、上部设有散气管(7)；

在所述干燥罐(2)下设有加热炉(8)，加热炉(8)的排烟管(9)穿入干燥罐(2)。

8.根据权利要求7所述的一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置，其特征在于：在所述反应罐(1)上部进料口设有V型过滤网(10)。

9.根据权利要求7所述的一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置，其特征在于：所述的反应罐(1)还包括控制器(11)，在碱液管(4)上设碱液电磁阀(12)，在酸液管(5)上设酸液电磁阀(13)，在通气管(6)上设气体电磁阀(14)，PH值测定装置(3)、碱液电磁阀(12)、酸液电磁阀(13)、气体电磁阀(14)分别与控制器(11)连接；

控制器(11)启动碱液电磁阀(12)或酸液电磁阀(13)或气体电磁阀(14)向反应罐(1)内通入碱液或酸液或气体；

PH值测定装置(3)实时测定反应罐(1)内的液体PH值、并将测定数据输入控制器(11)。

10.根据权利要求7所述的一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置，其特征在于：所述反应罐(1)底部设有分流阀(17)，分流阀(17)与过滤腔(16)连通，过滤腔(16)内设斜面的过滤片(19)、并将过滤腔(16)分为过滤片(19)上半空间、过滤片下半空间；

干燥罐(2)上部设有耐腐蚀筛网(20)，过滤片(19)上半空间与耐腐蚀筛网(20)上部空间连通；

干燥罐(2)底部呈斜面，排水口(15)设在斜面最底处。