CN105753880A - 一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，青柿子及柿叶经过榨汁——一次碱化——氧化——一次酸化——结晶——脱水——鞣花酸。本发明方法简单，适用于工业化生产，鞣花酸的提取率达到45%wt以上。
Description
技术领域
本发明涉及以柿子及柿叶为原料制备鞣花酸的方法。
背景技术
鞣花酸(2，3，7，8-tetrahydroxybenzopyrano5，4，3一cdebenzopyran-5,10一dione)是广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的一种天然多酚组分，鞣花酸与三氯化铁的显色反应呈蓝色，遇硫酸呈黄色。鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用。
以柿子及柿叶为原料制备鞣花酸的制取率一般不超过百分之二十。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以高效的从柿子和柿叶中提取鞣花酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法以青柿子及柿叶为原料制备鞣花酸，青柿子及柿叶经过榨汁——碱化——一次氧化——一次酸化——结晶——脱水——鞣花酸；
1）榨汁，青柿子及柿叶采用螺旋或揉搓方法提取液体；
2）一次碱化，在液体中通入氢氧化钠，液体PH值大于6；
3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上；
4）一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4；
5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶；
6）脱水，离心脱去结晶物的水份；
7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量》45%wt。
进一步讲，一种柿子及柿叶制备鞣花酸的优选方法还包括提纯步骤，提纯步骤包括二次碱化——脱色——去杂——二次酸化；
A)二次碱化,向经过干燥的结晶加入氢氧化纳碱液，使结晶容解于氢氧化纳碱液，其PH值大于6;
B)脱色，将二次碱化后的氢氧化纳碱液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭脱色30分钟；
C)去杂,去除氢氧化纳碱液体内的活性炭；
D）二次酸化，向去杂的氢氧化纳碱液体内加入硫酸或盐酸，其液体PH值小于4；
将二次酸化的液体经过冷冻结晶、脱水、干燥得到鞣花酸，其含量》97.2%wt。
进一步讲，一次碱化、二次碱化后液体PH值为8。
进一步讲，榨汁步骤后，液体经过10目的过滤网过滤。
进一步讲，氧化步骤中，充氧回流氧化18小时。
进一步讲，氧化步骤后，液体经过50目精密过滤器过滤。
进一步讲，氧化步骤中，液体在非金属制容器进行氧化。
本发明提供了以柿子及柿叶为原料制备鞣花酸的方法，该方法简单，适用于大规模化生产，其提取率可以达到45%，经过提纯可以达到97.2%。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的优选工艺流程图。
具体实施方式
具体实施例1，如图1中，一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法以青柿子及柿叶为原料制备鞣花酸，青柿子及柿叶优选为柿子变黄前、最涩的青柿子及柿叶，将经过榨汁——碱化——氧化——酸化——结晶——脱水——鞣花酸；
1）榨汁，青柿子及柿叶采用螺旋或揉搓方法提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选20目过滤网，也可以选用蒸气蒸发后冷凝的方法，除去液体内体积较大的杂质（青柿子及柿叶的大块残留物）；
2）一次碱化，在液体中通入氢氧化钠，液体PH值大于6，优选的PH值为8；
3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；
4）一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5；
5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为4－6度；
6）脱水，离心脱去结晶物的水份，优选的采用衬塑离心机脱水；
7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量》45%wt。
具体实施例2，如图2中，一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法以青柿子及柿叶为原料制备鞣花酸，青柿子及柿叶优选为柿子变黄前、最涩的青柿子及柿叶，将经过榨汁——碱化——氧化——酸化——结晶——脱水――脱水——粗鞣花酸——提纯——精鞣花酸；
1）榨汁，青柿子及柿叶采用螺旋或揉搓方法提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选20目过滤网，也可以选用蒸气蒸发后冷凝的方法，除去液体内体积较大的杂质（青柿子及柿叶的大块残留物）；
2）一次碱化，在液体中通入氢氧化钠，液体PH值大于6，优选的PH值为8；
3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；
4）一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5；
5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为4－6度；
6）脱水，离心脱去结晶物的水份，优选的采用衬塑离心机脱水；
7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到粗鞣花酸，其含量》45%wt；
8）提纯，提纯步骤包括二次碱化——脱色——去杂——二次酸化；
A)二次碱化,向经过干燥的结晶加入氢氧化纳碱液，使结晶容解于氢氧化纳碱液，其PH值大于6。优选的PH值为8;
B)脱色，将二次碱化后的氢氧化纳碱液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭脱色30分钟；
C)去杂,去除氢氧化纳碱液体内的活性炭；
D）二次酸化，向去杂的氢氧化纳碱液体内加入硫酸或盐酸，其液体PH值小于4；
将二次酸化的液体经过冷冻结晶、脱水、干燥，其冷冻结晶、脱水、干燥可以采用先前的5、6、7步骤得到精鞣花酸，其含量》97.2%wt。
鞣花酸检测方法：
色谱柱：安捷伦C18柱(150mm×46mm，5μm)；流动相：1.2%磷酸溶液：乙腈=85：15；检测波长：254nm；流速1.0ml/min；柱温：室温；进样量：20μL。在此条件下，鞣花酸主峰的出峰时间小于10min。
Claims (7)
1.一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述方法以青柿子及柿叶为原料制备鞣花酸，青柿子及柿叶经过榨汁——一次碱化——氧化——一次酸化——结晶——脱水——鞣花酸；
1）榨汁，青柿子及柿叶采用螺旋或揉搓方法提取液体；
2）一次碱化，在液体中通入氢氧化钠，液体PH值大于6；
3）氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上；
4）一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4；
5）结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶；
6）脱水，离心脱去结晶物的水份；
7）干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量》45%wt。
2.根据权利要求1所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：方法还包括提纯步骤，提纯步骤包括二次碱化——脱色——去杂——二次酸化；
A)二次碱化,向经过干燥的结晶加入氢氧化纳碱液，使结晶容解于氢氧化纳碱液，其PH值大于6;
B)脱色，将二次碱化后的氢氧化纳碱液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭脱色30分钟；
C)去杂,去除氢氧化纳碱液体内的活性炭；
D）二次酸化，向去杂的氢氧化纳碱液体内加入硫酸或盐酸，其液体PH值小于4；
将二次酸化的液体经过冷冻结晶、脱水、干燥得到鞣花酸，其含量》97.2%wt。
3.根据权利要求1或2所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：一次碱化、二次碱化后液体PH值为8。
4.根据权利要求1所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的榨汁步骤后，液体经过10目的过滤网过滤。
5.根据权利要求1所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的氧化步骤中，充氧回流氧化18小时。
6.根据权利要求1所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的氧化步骤后，液体经过50目精密过滤器过滤。
7.根据权利要求1所述的一种柿子及柿叶制备鞣花酸的方法，其特征在于：所述的氧化步骤中，液体在非金属制容器进行氧化。
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|---|---|---|---|---|
| CN110128437A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-16 | 中科萱嘉医养(珠海)健康科技有限公司 | 一种高纯度鞣花酸及其制备方法与应用 |
| WO2024009260A1 (en) | 2022-07-07 | 2024-01-11 | Universidade De Aveiro | Method for the recovery of ellagic acid from industrial pulp mill streams |
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| WO2024009260A1 (en) | 2022-07-07 | 2024-01-11 | Universidade De Aveiro | Method for the recovery of ellagic acid from industrial pulp mill streams |
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