CN110128437B - 一种高纯度鞣花酸及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度鞣花酸及其制备方法与应用，所述高纯度为纯度在95％以上，所述制备方法包括以下步骤：S1、碱不溶物质的去除；S2、水溶性物质的去除及酸沉：S3、其他有机酸类物质的分离：将上述操作制得的固体物质加入到pH值为7.3～7.8的碳酸钠溶液中，静置后，收集底部沉淀，用20％乙醇水溶液洗涤沉淀2次以上，得到所述高纯度鞣花酸。本发明方案利用杂质的Ksp与鞣花酸的Ksp差异性，将鞣花酸粗品中存在的酚酸类杂质去除，提升鞣花酸的纯度。本发明方案利用20％乙醇进行水洗，大大降低了鞣花酸的损失量；本发明方案操作简便，反应条件温和，制得的鞣花酸产率好且纯度高，适于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种高纯度鞣花酸及其制备方法与应用。
背景技术
鞣花酸是一种多酚二内酯，是没食子酸的二聚衍生物，CAS号476-66-4，折射率1.5800，熔点≥360℃，分子式C14H6O8，沸点≥420℃，分子量302.19g/mol。鞣花酸广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中，属于天然多酚类物质，鞣花酸与三氯化铁的显色反应呈蓝色，遇硫酸呈黄色。研究表明鞣花酸有极强的清除自由基和抗氧化能力。鞣花酸对氧自由基和羟自由基都有清除作用，其清除自由基的能力大小比芝麻酚、橄榄叶萃取物、叶黄素和元青花素等抗氧化物都高。现有技术中，相关研究表明鞣花酸对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，尤其是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等都具有良好的抑制作用。作为一种天然多酚，鞣花酸不溶于醚，在水、醇中的溶解度很低，溶于碱、吡啶啶、二甲基亚酚。鞣花酸在水中的溶解度随pH升高而升高，因此可用通过调节酸碱度纯化。
现有技术中，对鞣花酸检测方法包括：(1)紫光分光光度法，375nm为鞣花酸紫外特征吸收峰。该操作简便，误差小，需要的溶剂较少，经济成本，适用于工业产品中的鞣花酸含量分析。(2)高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)(尤其是反相高效液相色谱法(Reverse Phase-High Performance Liquid Chromatography，RP-HPLC))是当下测定鞣花酸含量最普遍的方法，该方法操作简单，所需样品量少，测量时间短，实验结果准确，重现性好，但所需仪器较为昂贵。因此，目前主要应用实验研究。
然而，不论紫光吸光光度法还是HPLC技术检测到的现有技术中提取得到的天然鞣花酸的纯度均较低，通常在20～30％左右，虽然只进行一次碱溶酸沉和一次水洗就可以使鞣花酸纯度达到40-50％，然而再增加碱溶酸沉或水洗步骤虽可以提高纯度，但产品质量却会所下降。
中国专利申请文件CN201510156630.2公开了囊大孔树脂法纯化制备高纯度鞣花酸的方法，该方法具体公开了利用大孔吸附树脂技术纯化丹宁，将丹宁在碱性环境下氧化产生鞣花酸，再经过精制制成纯度98％以上的鞣花酸产品。该方法虽然能制得高纯度的鞣花酸产品，但操作较为复杂，对树脂的技术要求较高。
基于此，开发一种操作简便的方法制备高纯度的鞣花酸具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种产率高且操作简便的高纯度鞣花酸的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供上述方法制得的高纯度鞣花酸。
本发明所要解决的第三个技术问题是：提供一种上述高纯度鞣花酸在抗氧化剂、抗癌剂或抑菌剂制备中的应用。
为了解决上述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高纯度鞣花酸的制备方法，所述高纯度为纯度在95％以上，所述制备方法包括以下步骤：
S1、碱不溶物质的去除：用无机碱溶液对含有鞣花酸粗品的水溶液进行预处理，静置后将下层碱不溶物弃去，得到充分溶解的碱性溶液，无机碱过量且所述预处理完成后溶液中无机碱的质量百分浓度为0.1～1％；
S2、水溶性物质的去除及酸沉：将上述操作制得的碱性溶液用无机酸调节pH至3～6，静置后，收集下层固体物质；
S3、其他有机酸类物质的分离：将上述操作制得的固体物质加入到pH值为7.3～7.8的碳酸钠溶液中，静置后，收集底部沉淀，用20％乙醇水溶液洗涤沉淀2次以上，得到所述高纯度鞣花酸。
进一步地，所述步骤S3中，固体物质与碳酸钠溶液的质量比为(1～2):20。
进一步地，所述步骤S3中碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.5～1.0mol/L。
进一步地，所述步骤S3中第一次洗涤时20％乙醇水溶液与沉淀的体积质量比为100ml:(15～35)g。
进一步地，所述步骤S3中，用20％乙醇水溶液洗涤时，每次使用的20％乙醇水溶液比上次用量减少10％以上。
优选地，所述鞣花酸粗品中HPLC测定纯度为40％以上。
进一步地，所述步骤S1中的无机碱为无机强碱。
进一步地，所述步骤S1中的无机碱质量百分浓度为0.53～2％。
本发明的有益效果在于：本发明方案先用过量的碱将粗品中的不溶性杂质去除，然后将水溶性的杂质去除，最后用碳酸钠水溶液将除鞣花酸外的酚酸类物质溶解在水相中去除，充分将粗品中的杂质去除，提升产品纯度。由于鞣花酸酸性较弱，在该pH范围内以微粒形式自然沉降，而其他酚酸类杂质的酸性强于鞣花酸，溶解在水中，利用杂质的Ksp与鞣花酸的Ksp差异性，将鞣花酸粗品中存在的酚酸类杂质去除，进一步提升鞣花酸的纯度。对碱溶酸沉过程进行物料衡算，发现碱溶过程损失的鞣花酸最少，损失量最多的是水洗过程，其次是酸沉过程。因此，降低水洗过程中鞣花酸的损失量具有重要意义。本发明方案利用20％乙醇进行水洗，大大降低了鞣花酸的损失量；本发明方案操作简便，反应条件温和，制得的鞣花酸产率好且纯度高，适于工业化大规模生产。
为了解决上述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种通过上述方法制得的高纯度鞣花酸。
为了解决上述第三个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种上述高纯度鞣花酸在抗氧化剂、保湿剂、抗癌剂或抑菌剂的制备中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明方案制得的鞣花酸固体纯度高且制备过程中使用的溶剂仅含水和乙醇，未使用任何有害有机溶剂，制备过程环保且制得的鞣花酸安全无毒可以作为抗氧化剂、保湿剂、抗癌剂或祛痘杀菌剂添加于保健食品或化妆品中。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的实施例为：一种高纯度鞣花酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、碱不溶物质的去除：用氢氧化钠溶液对含有鞣花酸粗品(鞣花酸含量为40％)的水溶液进行预处理，静置后将下层碱不溶物弃去，得到充分溶解的碱性溶液，无机碱过量且所述预处理完成后溶液中无机碱的质量百分浓度为0.1～1％；
S2、水溶性物质的去除及酸沉：将上述操作制得的碱性溶液用无机酸调节pH至4左右，静置后，收集下层固体物质；
S3、其他有机酸类物质的分离：将上述操作制得的固体物质加入到pH值为7.3～7.8的碳酸钠溶液中，静置90h后，收集底部沉淀，用20％乙醇水溶液洗涤沉淀2次，得到所述高纯度鞣花酸。
所述步骤S3中，固体物质与碳酸钠溶液的质量比为(1～2):20。
所述步骤S3中碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.75mol/L。
所述步骤S3中第一次洗涤时20％乙醇水溶液与沉淀的体积质量比为100ml:30g。
所述步骤S3中，用20％乙醇水溶液洗涤时，每次使用的20％乙醇水溶液比上次用量减少10％。
所述步骤S1中的氢氧化钠质量百分浓度为0.53～2％。
1、不同氢氧化钠余量对鞣花酸产率及纯度的影响：
步骤S1中剩余的氢氧化钠的量不同外，其他条件均一致且在上述范围内(分别取中值)，不同剩余NaOH浓度处理得到的鞣花酸产率及纯度如下表1所示：
表1
| 质量浓度(％) | 0 | 0.1 | 0.5 | 0.7 | 1.0 | 1.2 |
| 产率(％) | 35.1 | 45.3 | 47.5 | 48.0 | 46.1 | 45.3 |
| 纯度(％) | 92.1 | 96.4 | 98.5 | 98.4 | 97.7 | 90.3 |
从上表可以看出，氢氧化钠添加量过多或刚好足量，对最终的鞣花酸产率或纯度会产生一定的影响，氢氧化钠剩余量过多，会增加杂质量，而完全无剩余则会影响鞣花酸的产率。
2、碳酸钠pH的影响
除碳酸钠溶液pH不同外，步骤S1中剩余的氢氧化钠质量浓度为0.5％，其他条件均一致且在上述范围内(分别取中值)，不同碳酸钠pH值处理得到的鞣花酸纯度如下表2所示：
表2
| pH | 7.1 | 7.3 | 7.5 | 7.6 | 7.8 | 8.0 |
| 纯度(％) | 89.1 | 96.8 | 98.9 | 98.6 | 98.0 | 92.3 |
从上表可以看出，当碳酸钠的pH值过低时，杂质含量将会增高，而当pH值过高时，杂质含量也会有所增加。此外，实验过程中还发现，当pH过高时，鞣花酸的产率也会降低。
3、不同洗涤液的影响：
分别以等体积的水及20％乙醇水分别对步骤S3收集到的沉淀进行洗涤，对洗涤后得到的鞣花酸的产率进行计算，结果发现，当用水洗涤时，产率仅为30.2％，而用乙醇水洗涤时可达45％以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述高纯度为纯度在95％以上，所述制备方法包括以下步骤：
S1、碱不溶物质的去除：用无机碱溶液对含有鞣花酸粗品的水溶液进行预处理，静置后将下层碱不溶物弃去，得到充分溶解的碱性溶液，无机碱过量且所述预处理完成后溶液中无机碱的质量百分浓度为0.5％；
S2、水溶性物质的去除及酸沉：将上述操作制得的碱性溶液用无机酸调节pH至3～6，静置后，收集下层固体物质；
S3、其他有机酸类物质的分离：将上述操作制得的固体物质加入到pH值为7.3～7.8的碳酸钠溶液中，静置后，收集底部沉淀，用20％乙醇水溶液洗涤沉淀2次以上，得到所述高纯度鞣花酸；
其中，所述步骤S3中，固体物质与碳酸钠溶液的质量比为(1～2):20，所述碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.5～1.0mol/L。
2.根据权利要求1所述的高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中第一次洗涤时20％乙醇水溶液与沉淀的体积质量比为100ml:(15～35)g。
3.根据权利要求2所述的高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，用20％乙醇水溶液洗涤时，每次使用的20％乙醇水溶液比上次用量减少10％以上。
4.根据权利要求1所述的高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述鞣花酸粗品中HPLC测定纯度为40％以上。
5.根据权利要求1所述的高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的无机碱为无机强碱。
6.根据权利要求1所述的高纯度鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的无机碱质量百分浓度为0.53～2％。
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