CN104387232A - 一种海带中甘露素的提取方法 - Google Patents

一种海带中甘露素的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104387232A
CN104387232A CN201410632885.7A CN201410632885A CN104387232A CN 104387232 A CN104387232 A CN 104387232A CN 201410632885 A CN201410632885 A CN 201410632885A CN 104387232 A CN104387232 A CN 104387232A
Authority
CN
China
Prior art keywords
add
distilled water
sea
crude product
heated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410632885.7A
Other languages
English (en)
Inventor
董燕敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou University
Original Assignee
Changzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou University filed Critical Changzhou University
Priority to CN201410632885.7A priority Critical patent/CN104387232A/zh
Publication of CN104387232A publication Critical patent/CN104387232A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/14—The ring being saturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种葛根中葛根素的提取的方法，具体包括：将剪碎的海带放入烧瓶中，加入蒸馏水，震荡，放入微波萃取仪中用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；加入石灰水，调节至碱性，静置加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到粗产物，再把粗产物加入蒸馏水中，加入乙醇,进行回流得，得到精产物，产率为4.3％。该方法具有成本低，操作简单，不污染环境，较传统工艺生产率更高。

Description

一种海带中甘露素的提取方法
技术领域
本发明设计制造领域，涉及一种海带中甘露素的提取方法。
背景技术
海带的营养价值很高，同时具有一定的药用价值。我国东南沿海大量养殖。海带含有丰富的碘质、钙质有治疗甲状腺肿大之功效，而且热量低、蛋白质含量中等，还具有消炎、降血脂、降血糖、调节免疫、抗凝血、抗肿瘤、排铅解毒、抗氧化、祛脂降压等功效等多种生物功能。并对防治矽肺病有很好的作用。
海带中含有丰富的甘露醇，甘露醇在医药上是良好的利尿剂，脱水剂，来治疗脑积水，降低颅内压、眼内压等，可作为防止肾功能不全的药物中间体。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物。在食品方面，用于麦芽糖、口香糖等方面，也可用作糖尿病患者的代替糖。在工业上，甘露醇可用于制松香酸酯、人造甘油树脂等。我国利用海带提取甘露醇已有几十年的时间了，这种工艺简单易行，但受、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。
发明内容
针对传统的缺点，本发明提供一种海带中甘露素的提取方，利用微波协助提取，该方法成本低，操作简单，提取时间短的一系列优点。
本发明的技术方案为：
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。
具体实施方式
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。
实例1
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11，静止40分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70℃回流1小时，结束回流后，在80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.40g，产率为4.0％。
实例2
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应4分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止50分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至75℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至75℃回流1小时，结束回流后，在75℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.41g，产率为4.1％。
实例3
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应5分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至80℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至80℃回流1小时，结束回流后，在80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。

Claims (1)

1.一种海带中甘露素的提取的方法，其特征在于：
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g。
CN201410632885.7A 2014-11-11 2014-11-11 一种海带中甘露素的提取方法 Pending CN104387232A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410632885.7A CN104387232A (zh) 2014-11-11 2014-11-11 一种海带中甘露素的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410632885.7A CN104387232A (zh) 2014-11-11 2014-11-11 一种海带中甘露素的提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104387232A true CN104387232A (zh) 2015-03-04

Family

ID=52605211

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410632885.7A Pending CN104387232A (zh) 2014-11-11 2014-11-11 一种海带中甘露素的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104387232A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN107641071A (zh) * 2017-11-19 2018-01-30 荣成海锐芯生物科技有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57128643A (en) * 1981-01-30 1982-08-10 Ajinomoto Co Inc Freeze-drying method
CN1112543A (zh) * 1994-08-13 1995-11-29 国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心 从海带浸泡液中提取甘露醇的方法
CN1840469A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取碘的方法
CN1840518A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法
CN101870639A (zh) * 2010-07-09 2010-10-27 中国水产科学研究院黄海水产研究所 低能耗海带甘露醇生产方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57128643A (en) * 1981-01-30 1982-08-10 Ajinomoto Co Inc Freeze-drying method
CN1112543A (zh) * 1994-08-13 1995-11-29 国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心 从海带浸泡液中提取甘露醇的方法
CN1840469A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取碘的方法
CN1840518A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法
CN101870639A (zh) * 2010-07-09 2010-10-27 中国水产科学研究院黄海水产研究所 低能耗海带甘露醇生产方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN107641071A (zh) * 2017-11-19 2018-01-30 荣成海锐芯生物科技有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103333067B (zh) 一种高纯度绿原酸的提取方法
CN105175266B (zh) 一种从咖啡豆中提取绿原酸和咖啡酸的方法
CN102718668B (zh) 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法
CN101653429A (zh) 一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法
CN105693680B (zh) 一种蓝靛果花青素的提取方法
CN102807570B (zh) 一种化香果制备鞣花酸的方法
CN102643360B (zh) 一种纳豆多糖的提取与分离方法
CN105399795B (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法
CN109705127B (zh) 一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法
CN102875508A (zh) 一种荷叶黄酮的提取工艺
CN106279462B (zh) 黄芪多糖的提取方法及兽用黄芪多糖口服液的制备方法
CN111269171A (zh) 一种高纯度1-脱氧野尻霉素的制备方法
CN102336765A (zh) 从斑蝥中提取斑蝥素的方法
CN103402956B (zh) 一种制备叶黄素晶体的方法
CN104387232A (zh) 一种海带中甘露素的提取方法
CN104974033A (zh) 一种丹参素的提取方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN107556156A (zh) 一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法
CN103642594A (zh) 一种大蒜油的提取方法
CN103965153B (zh) 利用芦丁制备槲皮素和鼠李糖的方法
CN106811303A (zh) 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法
CN102285949B (zh) 从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法
CN101475618A (zh) 注射用黄芩苷的精制方法
CN103740778B (zh) 从黄杞叶中提取二氢槲皮素和鼠李糖的方法
CN104721260A (zh) 一种用于治疗心血管疾病的药物组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150304