CN104387232A - 一种海带中甘露素的提取方法 - Google Patents

一种海带中甘露素的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种葛根中葛根素的提取的方法，具体包括：将剪碎的海带放入烧瓶中，加入蒸馏水，震荡，放入微波萃取仪中用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；加入石灰水，调节至碱性，静置加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到粗产物，再把粗产物加入蒸馏水中，加入乙醇,进行回流得，得到精产物，产率为4.3％。该方法具有成本低，操作简单，不污染环境，较传统工艺生产率更高。

Description

一种海带中甘露素的提取方法
技术领域
本发明设计制造领域，涉及一种海带中甘露素的提取方法。
背景技术
海带的营养价值很高，同时具有一定的药用价值。我国东南沿海大量养殖。海带含有丰富的碘质、钙质有治疗甲状腺肿大之功效，而且热量低、蛋白质含量中等，还具有消炎、降血脂、降血糖、调节免疫、抗凝血、抗肿瘤、排铅解毒、抗氧化、祛脂降压等功效等多种生物功能。并对防治矽肺病有很好的作用。
海带中含有丰富的甘露醇，甘露醇在医药上是良好的利尿剂，脱水剂，来治疗脑积水，降低颅内压、眼内压等，可作为防止肾功能不全的药物中间体。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物。在食品方面，用于麦芽糖、口香糖等方面，也可用作糖尿病患者的代替糖。在工业上，甘露醇可用于制松香酸酯、人造甘油树脂等。我国利用海带提取甘露醇已有几十年的时间了，这种工艺简单易行，但受、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。
发明内容
针对传统的缺点，本发明提供一种海带中甘露素的提取方，利用微波协助提取，该方法成本低，操作简单，提取时间短的一系列优点。
本发明的技术方案为：
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。
具体实施方式
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。
实例1
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11，静止40分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70℃回流1小时，结束回流后，在80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.40g，产率为4.0％。
实例2
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应4分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止50分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至75℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至75℃回流1小时，结束回流后，在75℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.41g，产率为4.1％。
实例3
将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应5分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至80℃回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至80℃回流1小时，结束回流后，在80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3％。

Claims (1)

1.一种海带中甘露素的提取的方法，其特征在于：
(1)将海带洗净，剪碎，精确称取10g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；
(2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
(3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
(4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1.5小时；
(5)冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇,加热至70-80℃回流1小时；
(6)结束回流后，在70-80℃下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g。
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