CN105314681B - 一种钼酸盐的制备方法 - Google Patents

一种钼酸盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105314681B
CN105314681B CN201410318123.XA CN201410318123A CN105314681B CN 105314681 B CN105314681 B CN 105314681B CN 201410318123 A CN201410318123 A CN 201410318123A CN 105314681 B CN105314681 B CN 105314681B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdate
solution
preparation
reactor
molybdena
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410318123.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105314681A (zh
Inventor
丁明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201410318123.XA priority Critical patent/CN105314681B/zh
Publication of CN105314681A publication Critical patent/CN105314681A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105314681B publication Critical patent/CN105314681B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种钼酸盐的制备方法，以氧化钼为原料，钼酸盐粒径为纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，其中，将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点PH为12‑13。本发明采用工业氧化钼生产钼酸盐，省去四钼酸铵的生产及对其反复洗涤除杂的过程，工艺路线短，原料消耗低，劳动强度小，钼金属回收率高，所制钼酸盐粒径为纳米级，可应用于医用缓蚀剂。所用机械陶瓷过滤装置不易腐蚀，无需人工操作，代替了传统的布过滤方式，降低了人工成本和溶液中的杂质。

Description

一种钼酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钼酸盐的制备方法，尤其是以氧化钼为原料的医用级钼酸盐的制备方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，钼酸盐试剂的需求量呈明显上升趋势，同时，产品品质和价格的竞争也愈来愈激烈。传统工艺生产钼酸盐试剂，所用原料是四钼酸铵或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液，工艺路线长，回收率低，成本高，且产量往往受七钼酸铵试剂产量的限制，因此，有必要对钼酸盐试剂生产工艺作进一步的研究和改进。
传统工艺采用四钼酸铵或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液为原料，因原料中SO42-杂质含量高，须对其进行10-12次的洗涤处理。虽然四钼酸铵微溶于水，但随着洗涤次数的增多，洗水PH值的升高，洗水中钼含量明显增多。经分析，洗水中钼金属含量由第一次的1.08g/L上升到第5次的15.6g/L，因此，对原料的处理，钼金属损失严重，纯水耗量多，劳动强度大，加工成本居高不下。
钼酸盐试剂，对杂质SO42-的要求很高，标准为SO42-<＝0.001％，对四钼酸铵生产过程认真分析后可知，SO42-来源于原料三氧化钼。三氧化钼微溶于水，冷水中钼含量为0.3g/L。热水中钼含量为1.1g/L，可深性硫酸盐可通过洗涤除去，钼金属损失小，因此，从工业氧化钼原料中除去SO42-，技术上是可行的。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氧化钼为原料的钼酸盐的制备方法，省去了四钼酸铵的生产及对其反复洗涤除杂过程，工艺路线短，原料消耗低，劳动强度小，钼金属回收率高，生产成本显著降低，提高了产品的竞争能力，钼酸盐试剂的产量不再受七钼酸铵试剂产量的限制。
本发明是通过采用以下技术方案来实现的：
钼酸盐的制备方法，钼酸盐以氧化钼为原料，钼酸盐粒径达到纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，具体如下：
步骤(1)预处理：将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；热水洗涤至少3次，冷水洗涤至少3次，加入钡盐和皂化剂仅限于第一次；
步骤(2)碱浸：将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点PH为12-13；
步骤(3)浸化：用纯水稀释钼酸盐溶液至比重为1.31-1.35g/mL，同时加入适量双氧水，升温至98℃，并保温静置5h，待溶液沉降后，用机械陶瓷过滤装置对滤液进行抽真空过滤，过滤后滤液进入下道工序；
步骤(4)浓缩结晶：将上述过滤液进行蒸发结晶、脱水、烘干。
作为本发明的优选技术方案，所述氢氧化钠溶液为离子膜碱，其浓度大于98％。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)所得碱浸渣用足量纯水洗涤至少3遍，洗涤液经过滤后同步骤(3)滤液放于一起进入下道工序。
作为本发明的优选技术方案，所述滤液蒸发过程无需搅拌，水蒸气抽空排放。
作为本发明的优选技术方案，所述机械陶瓷过滤装置包括真空溶胶罐和泵体，所述真空溶胶罐由陶瓷材料制成，包括进口、出口、带滤压的反应釜和板框，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜中空部位设有一层细孔径陶瓷板，溶液从出口进入反应釜后，在滤压作用下通过细孔径陶瓷板进行过滤。
作为本发明的优选技术方案，所述细孔径陶瓷板的孔径大小为0.5-3μm。
本发明的有益效果如下：(1)本发明采用工业氧化钼生产钼酸盐，省去了四钼酸铵的生产及对其反复洗涤除杂过程，工艺路线短，原料消耗低，劳动强度小，钼金属回收率高，生产成本显著降低，极大提高产品的竞争能力，钼酸盐试剂的产量不再受七钼酸铵试剂产量的限制。
(2)本发明所制钼酸盐粒径为纳米级，可应用于医用缓蚀剂。
(3)所用机械陶瓷过滤装置不易腐蚀，无需人工操作，代替了传统的布过滤方式，降低了人工成本和溶液中的杂质。
具体实施方式
钼酸盐的制备方法，钼酸盐以氧化钼为原料，钼酸盐粒径达到纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，具体如下：
步骤(1)预处理：将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；热水洗涤至少3次，冷水洗涤至少3次，加入钡盐和皂化剂仅限于第一次；
步骤(2)碱浸：将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点PH为12-13；
步骤(3)浸化：用纯水稀释钼酸盐溶液至比重为1.31-1.35g/mL，同时加入适量双氧水，升温至98℃，并保温静置5h，待溶液沉降后，用机械陶瓷过滤装置对滤液进行抽真空过滤，过滤后滤液进入下道工序；
步骤(4)浓缩结晶：将上述过滤液进行蒸发结晶、脱水、烘干。
本实施例中，所述氢氧化钠溶液为离子膜碱，其浓度大于98％；所述步骤(2)所得碱浸渣用足量纯水洗涤至少3遍，洗涤液经过滤后同步骤(3)滤液放于一起进入下道工序；所述滤液蒸发过程无需搅拌，水蒸气抽空排放。
本实施例中，所述机械陶瓷过滤装置包括真空溶胶罐和泵，所述真空溶胶罐由陶瓷材料制成，包括进口、出口、带滤压的反应釜和板框，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜中空部位设有一层细孔径陶瓷板2，溶液从出口进入反应釜后，在滤压作用下通过细孔径陶瓷板进行过滤。所述细孔径陶瓷板的孔径大小为0.5-3μm。

Claims (6)

1.一种钼酸盐的制备方法，其特征是钼酸盐以氧化钼为原料，钼酸盐粒径达到纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，具体如下：
步骤(1)预处理：将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；热水洗涤至少3次，冷水洗涤至少3次，加入钡盐和皂化剂仅限于第一次；
步骤(2)碱浸：将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点pH为12-13；
步骤(3)浸化：用纯水稀释钼酸盐溶液至比重为1.31-1.35g/mL，同时加入适量双氧水，升温至98℃，并保温静置5h，待溶液沉降后，用机械陶瓷过滤装置对滤液进行抽真空过滤，过滤后滤液进入下道工序；
步骤(4)浓缩结晶：将上述过滤液进行蒸发结晶、脱水、烘干。
2.根据权利要求1所述的钼酸盐的制备方法，其特征是：所述氢氧化钠溶液为离子膜碱。
3.根据权利要求1所述的钼酸盐的制备方法，其特征是：所述步骤(2)所得碱浸渣用足量纯水洗涤至少3遍，洗涤液经过滤后同步骤(3)滤液放于一起进入下道工序。
4.根据权利要求1所述的钼酸盐的制备方法，其特征是：所述滤液蒸发过程无需搅拌，水蒸气抽空排放。
5.根据权利要求1所述的钼酸盐的制备方法，其特征是：所述机械陶瓷过滤装置包括真空溶胶罐和泵体，所述真空溶胶罐由陶瓷材料制成，包括进口、出口、带滤压的反应釜和板框，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜中空部位设有一层细孔径陶瓷板，溶液从出口进入反应釜后，在滤压作用下通过细 孔径陶瓷板进行过滤。
6.根据权利要求5所述的钼酸盐的制备方法，其特征是：所述细孔径陶瓷板的孔径大小为0.5-3μm。
CN201410318123.XA 2014-07-05 2014-07-05 一种钼酸盐的制备方法 Expired - Fee Related CN105314681B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410318123.XA CN105314681B (zh) 2014-07-05 2014-07-05 一种钼酸盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410318123.XA CN105314681B (zh) 2014-07-05 2014-07-05 一种钼酸盐的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105314681A CN105314681A (zh) 2016-02-10
CN105314681B true CN105314681B (zh) 2017-03-22

Family

ID=55243116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410318123.XA Expired - Fee Related CN105314681B (zh) 2014-07-05 2014-07-05 一种钼酸盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105314681B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108993362A (zh) * 2018-09-03 2018-12-14 湖北中澳纳米材料技术有限公司 一种制备高纯纳米钼酸钾溶液的装置及方法
CN111646512A (zh) * 2020-06-24 2020-09-11 金堆城钼业股份有限公司 一种棱柱状正钼酸钾的制备方法
CN115522228A (zh) * 2022-04-25 2022-12-27 江苏双盛锌业股份有限公司 一种节能环保高纯度锌粉制备方法及制备设备

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101780979A (zh) * 2009-01-15 2010-07-21 自贡硬质合金有限责任公司 含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法
CN103408071A (zh) * 2013-08-23 2013-11-27 南京大学 一种钼酸铵生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101780979A (zh) * 2009-01-15 2010-07-21 自贡硬质合金有限责任公司 含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法
CN103408071A (zh) * 2013-08-23 2013-11-27 南京大学 一种钼酸铵生产工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
试剂钼酸铵生产中的提纯方法;贾荣宝;《合肥工业大学学报》;19861231;第138-146页 *
试剂钼酸铵的制备;孙晓白;《广西化工》;19891231;第30-33页 *
高硫氧化钼与回转窑收尘料中SO42-的脱除;董坚;《中国钼业》;20111031;第15-17页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105314681A (zh) 2016-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104370312B (zh) 羧甲基纤维素生产中高盐废水资源化处理工艺
CN105063247B (zh) 一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺
CN105314681B (zh) 一种钼酸盐的制备方法
CN103242384B (zh) 三氯蔗糖母液萃取工艺
CN102976450A (zh) 一种粘胶纤维生产中压榨废液的碱回收工艺
CN104649286A (zh) 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法
CN104495925B (zh) 偏钒酸钠的制备方法
CN101885498A (zh) 一种高纯硫酸镁的制备方法
CN105236651A (zh) 制浆造纸高浓度含盐废水蒸发结晶工艺
CN104117219A (zh) 硫酸法钛白钛液的浓缩方法及专用装置
CN103804172B (zh) 一种提高有机酸产品质量的方法
CN106995398A (zh) L‑脯氨酸提取新工艺
CN104193593A (zh) 一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺
CN103466713B (zh) 低品位锰矿高压法一次结晶制备一水合硫酸锰
CN108947809A (zh) 一种从发酵液中提取并精制长链二元羧酸的方法
CN114195315A (zh) 一种酸性和非酸性含铜蚀刻废液、退锡废液及硝酸铜废液合并处理方法
CN212955279U (zh) 一种含铬含铝污泥的回收装置
CN102898534B (zh) 一种玛咖多糖的提取精制方法
CN103087129B (zh) 从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法
CN103351029A (zh) 处理钛白粉厂废液的方法
CN104447529B (zh) 3,6‑二氯吡啶甲酸的提取纯化方法
CN109809582A (zh) 一种硫酸钾废水回收利用方法
CN109748310A (zh) 一种硫酸钡和碳酸钾混合溶液的分离方法
CN108129290A (zh) 一种去除乳酸中硫酸根的方法
CN104151273B (zh) 从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170322

Termination date: 20170705